稀有金属 2009,33(04),484-488
时效工艺强化Ti-10V-2Fe-3Al合金研究
寇宏超 王新南 张丰收 朱知寿 常辉 李金山 周廉
西北工业大学凝固技术国家重点实验室
中国一航北京航空材料研究院
西部超导材料科技有限公司
摘 要:
对比研究了单重时效、低温-高温双重时效、时效加热速度等工艺对经热变形后的Ti-10V-2Fe-3A l合金显微组织和力学性能的影响。结果表明:经过高温变形后的合金, 在双重时效处理过程中, 先析出的ω相为α相的沉淀析出提供了均匀的形核位置, 使合金获得了比单重时效处理更加均匀细小的α+β显微组织, 使得强度获得了较大幅度的提高;合金在较低的升温速度 (0.1℃.s-1) 加热过程中, 细小弥散分布的等温ω相有充足的时间析出, 从而为后续α相的析出提供有利的形核位置, 产生细小盘状α相, 获得了与双重时效相同的强化效果。
关键词:
钛合金 ;时效工艺 ;显微组织 ;力学性能 ;
中图分类号: TG156.92
收稿日期: 2009-01-05
基金: 航空重点基金 (2007ZF21011); 国家973计划 (2007CB613802) 资助项目;
Strengthening of Ti-10V-2Fe-3Al Alloy by Aging Process
Abstract:
The effects of one-step aging, low-temperature-high-temperature two-step aging and heating rate in aging process on microstructure and mechanical properties of Ti-10V-2Fe-3Al titanium alloy after high temperature deformation were investigated.The results showed that the low-temperature-high-temperature two-step aging was effective to yield the α+β phase of uniform and fine dispersion, and the pre-precipitated isothermal ω phase provided more uniform nucleation position for precipitation of α phase than one-step aging so as to improve the alloy tensile strengthen greatly.During heating process of low heating rates (0.1 ℃ · s-1) , a very finely dispersed isothermal ω-phase could precipitate sufficiently so as to provide more advantageous nucleation position to precipitate very fine α phase of plate style, and the strengthening effect was the same with that of low-temperature-high-temperature two-step aging.
Keyword:
titanium alloy;aging processing;microstructure;mechanical properties;
Received: 2009-01-05
随着新一代飞机向高速化、 大型化及结构复杂化的跨越式发展, 要求钛合金结构材料具有高比强度、 高比模量、 高韧性、 高损伤容限、 低成本以及可焊接等优良的综合性能, 使得强度级别在σ b ≥1350 MPa的高强钛合金成为重要的发展方向之一。 目前代表国际先进水平、 并在飞机上获得实际应用的高强度钛合金主要有美国TIMET公司在20世纪70, 80年代开发成功的亚稳β型合金Ti-15-3 (Ti-15V-3Cr-3Sn-3A1)
[1 ,2 ]
, β-21S (Ti-15Mo-2.7Nb-3A1-0.2Si)
[3 ,4 ]
和近β型合金Ti-10V- 2Fe-3Al, 以及俄罗斯在20世纪70年代开发的α+β型两相钛合金BT22 (Ti-5Al-5Mo-5V-1Cr-1Fe)
[5 ,6 ]
。 其中Ti-10V-2Fe-3Al合金是由美国Timet公司, Boeing公司, Wyman-Gordon公司于70年代初共同研制成功的, 具有高强度、 高断裂韧性、 良好淬透性、 抗裂纹扩展性能的近β型钛合金
[7 ,8 ,9 ,10 ]
, 先后应用于C-17的货舱门、 短舱和尾翼, Boeing 737-300 飞机的机翼发动机短舱接头, Boeing 757飞机的转轴轴承壳体和辅助襟翼滑轨, Boeing 777飞机的主起落架以及应用于民航机A380的目前世界上最大的重量达3200 kg的Ti-10V-2Fe-3Al合金起落架
[11 ,12 ,13 ]
。
近β钛合金同其他类型的钛合金甚至同钢
[14 ]
或者铝合金
[15 ]
均有相似的强韧化机制, 但由于组织结构的差异, 其特点与一般α或α+β钛合金有所不同。 其热处理工艺主要为固溶处理、 时效处理以及形变热处理, 通过改变热处理工艺可以在较大范围内调整合金的力学性能, 实现不同强度、 塑性和韧性水平的匹配, 比如固溶温度、 形变温度、 形变量、 时效时的加热速度等
[16 ,17 ,18 ,19 ,20 ]
。 其中, 时效工艺强烈影响合金中析出相的种类、 形貌、 尺寸及分布, 最终引起性能在较大范围内变化。 本文对比研究了单重时效工艺、 低温-高温双重时效工艺以及时效时的加热速率对Ti-10V-2Fe-3Al合金相组成、 大小、 形态及室温拉伸性能的影响, 进一步掌握时效工艺对Ti-10V-2Fe-3Al合金组织和性能的影响规律, 提高了合金的比强度, 扩大了其应用范围。
1 实 验
经3次真空自耗电弧熔炼制备出名义成分为Ti-10V-2Fe-3Al的合金锭, 后经开坯、 锻造、 精锻从而加工成Φ 90 mm的棒材。 通过金相法测定该合金的相变点温度在815 ℃附近。
采用型号为DK77的线切割机从Φ 90 mm棒材上截取尺寸为Φ 20 mm×220 mm的圆柱状试样, 随后进行热轧处理并水淬至室温, 轧制温度为845 ℃, 变形量为45%。 分别采用500 ℃/8 h单重等温时效和低温300 ℃/8 h+高温500 ℃/16 h双重时效制度对轧制后的合金进行热处理, 此外, 以1和0.1 ℃·s-1 两种速度升温至500 ℃进行时效处理以考察加热速度对合金时效组织和性能的影响。 将时效处理后的圆棒试样加工成Φ5 mm的标准拉伸试样进行力学性能试验, 每3根试样为1组, 在拉伸试样头部截取试样研究时效工艺对组织的影响。 采用配比为1HF-2HNO3 -50H2 O (%, 原子分数) 的Kroll试剂对金相试样进行腐蚀; 利用OLYMPUS/PMG3型光学显微镜和JSM-6360LV型扫描电镜进行显微组织观察和分析; 利用PHILIPSX′Pert MPD型X射线衍射仪测定合金在不同时效方式处理后的相组成; 利用INSTRON5581型电子万能试验机上测定合金在不同时效工艺处理后的室温拉伸性能。
2 结果与讨论
2.1不同时效处理后Ti-10V-2Fe-3Al合金显微组织变化
Ti-10V-2Fe-3Al合金经不同时效方式处理后的显微组织如图1所示。 可以看出, 由于变形温度超过了相变点温度, 尽管合金在轧制过程中动态再结晶可以细化β晶粒, 但是所获得的β晶粒仍较为粗大
[21 ]
, 形成了明显的晶界, 如图1 (a) 所示。 在500 ℃/8 h单重时效条件下, 通过扫描照片进一步可以看出, 合金显微组织由长大的再结晶β晶粒和其上均匀分布的条状或盘状次生α相组成, 如图1 (b) 和图1 (c) 。 相对于单重时效工艺而言, 300 ℃/8 h+500 ℃/16 h双重时效处理使Ti-10V-2Fe-3Al合金显微组织中的α相更为细小且分布均匀, 如图1 (d) 所示, 这可能是由于低温时效阶段导致β基体中析出ω过渡相, 从而为次生α相的沉淀析出提供均匀的形核位置, 加速了合金α相的析出
[22 ]
。
图2为Ti-10V-2Fe-3Al合金在双重时效过程中, 300 ℃/8 h, 500 ℃/16 h两个阶段处理后的X射线衍射图谱。 可以看出, 在300 ℃时效8 h后, 合金的相组成由β相、 ω相以及少量α相组成, 这说明Ti-10V-2Fe-3Al合金经低温300 ℃/8 h时效后, 不仅发生了β→ω相变, 而且已经开始发生ω→α的相转变; 而500 ℃/16 h时效后, ω相消失, 合金中仅存在β相和α相, 且α相的衍射峰变强, β相的衍射峰则相对变弱, 文献
[
23 ]
对Ti-B19钛合金固态相变的研究表明, 近β型Ti-B19合金在300 ℃/10 h时效后有大量椭圆状的ω析出, 没有发现α相, 时效50 h后发现少量均匀分布的α相, 形成ω+α+β的混合组织, 也就是说, Ti-B19合金在300 ℃时效50 h后才开始发生ω→α相转变, 而Ti-10V-2Fe-3Al合金只需要不到8 h的时间, 这就说明Ti-10V-2Fe-3Al合金在300 ℃的等温时效时具有较快的响应速率。
图1 不同时效工艺处理后Ti-10V-2Fe-3Al合金的显微组织
Fig.1 Microstructure of Ti-10V-2Fe-3Al alloy after different aging processing
(a, b, c) One-step aging; (d) Two-step aging
文献研究表明, 加热速率也是影响钛合金等温相变动力学及其组织特征的一个重要因素
[24 ,25 ]
, 图3显示了加热速率对Ti-10V-2Fe-3Al合金500 ℃/8 h时效组织的影响。 可以看出, 在较高的加热速率条件下, Ti-10V-2Fe-3Al合金500 ℃/8 h时效后的α相晶粒较大 (图3 (a) ) , 而加热速率降低至0.1 ℃·s-1 时, 时效组织中的α相晶粒细小, 分布均匀 (图3 (b) ) , 其微观组织特征与双重时效后的组织特征相似, 这说明对Ti-10V-2Fe-3Al合金而言, 以较低的加热速率进行等温时效, 可以获得与双重时效相似的微观组织。
图4是Ti-10V-2Fe-3Al合金以0.1 ℃·s-1 的加热速率加热至500 ℃的过程中, 在350和450 ℃进行淬火后试样的X射线衍射图谱。 可以看出, Ti-10V-2Fe-3Al合金慢速升温至350 ℃时, 合金由ω相、 β相、 α相以及由于淬火应力的存在
[26 ]
而出现的淬火马氏体α″相组成, 说明此时已经发生了β→ω, β→α″以及ω→α相转变, 表现出较强的β相与淬火马氏体α″相衍射峰和较弱的ω相与α相衍射峰; 随着时间的延长, 当温度升高到450 ℃时, 由于淬火马氏体α″在300~400 ℃即发生迅速分解
[27 ,28 ]
使得淬火马氏α″的衍射峰消失, 同时α相含量明显增加, ω相和β相衍射峰的相对强度则变弱, 这就说明合金在350~450 ℃加热过程中, 不仅发生了ω→α转变, 还有β→α转变, 即合金在450 ℃以上的时效过程中同时存在着两种α相的形核机制, 一种为β→ω+β→ω+α+β→α+β的均匀形核机制, 另一种为β→α+β的感生形核机制。 对比双重时效的结果可以看出, 合金以较低的加热速率 (0.1 ℃·s-1 ) 升温至350 ℃时, 就已经发生了低温等温时效过程才能发生的β→ω的相变过程, ω相的析出为后续次生α相的形核提供了更多的形核位置。
图2 Ti-10V-2Fe-3Al合金在双重时效不同阶段的X射线衍射图谱
Fig.2 X-ray diffraction result of Ti-10V-2Fe-3Al alloy aging at different step in two-step aging
图3 Ti-10V-2Fe-3Al合金以不同速率加热到500 ℃等温时效8 h后的显微组织
Fig.3 SEM micrographs of Ti-10V-2Fe-3Al alloy after 500 ℃/8 h aging treatment with different heating rate
(a) Heating with 1℃s-1 heating rate; (b) Heating with 0.1℃s-1 heating rate
2.2不同时效处理后Ti-10V-2Fe-3Al合金力学性能变化
表1为Ti-10V-2Fe-3Al合金经不同时效处理后的室温拉伸性能。 可以看出, 经单重时效处理后, 合金的抗拉强度和屈服强度分别达到了1330和1270 MPa, 同时还保持着7.5%的延伸率和13%的断面收缩率, 具有较好的强度-塑性匹配。 而经300 ℃/8 h+500 ℃/16 h双重时效后, 合金的抗拉强度和屈服强度分别提高了73和80 MPa, 但延伸率和断面收缩率下降比较明显; 另外, 相对于较快的升温速率 (1 ℃·s-1 ) , Ti-10V-2Fe-3Al合金通过较慢的升温速率 (0.1 ℃·s-1 ) 进行加热并等温时效后, 抗拉强度和屈服强度分别提高了90和80 MPa, 分别达到1435和1375 MPa, 此时合金的拉伸塑性仍然是可以接受的。
研究表明, β钛合金中时效后显微组织中次生α相的体积分数和形态决定材料的强度水平, β晶粒的大小和初生α相决定材料的塑性。 当合金以较低的升温速率进行加热并等温时效后, 其析出相的演化过程类似于低温-高温双重时效工艺, 即细小分散分布的等温ω相有充足的时间析出, 从而等温ω相为α相的析出提供有利的形核位置, 获得了更加细小、 均匀的α+β显微组织, 最终使得合金抗拉强度获得了比较大的提高, 其抗拉强度和屈服强度分别达到了1435和1375 MPa, 获得了高强钛合金σ b ≥1350 MPa的设计水平。 而塑性指标的明显下降主要与β晶粒大小有关, 合金虽然通过在845 ℃变形45%的热轧工艺使得合金的晶粒有所细化, 但其平均大小还是处于70~80 μm的水平, 文献研究结果表明, 对于β钛合金, 获得强度水平接近1500 MPa且具有良好塑性的β晶粒大小需要控制在10 μm以下。 所以, 严格控制β晶粒大小的热处理工艺将成为合金在高强度的基础上同时具有良好塑性的关键所在。
图4 以0.1 ℃·s-1加热至350和450 ℃淬火后Ti-10V-2Fe-3Al合金的X射线衍射图谱
Fig.4 X-ray diffraction result of Ti-10V-2Fe-3Al alloy quenched at 350 and 450 ℃ during heating with 0.1 ℃·s-1 heating rate
表1Ti-10V-2Fe-3Al合金经不同时效处理后的力学性能
Table 1 Tensile properties of Ti-10V-2Fe-3Al alloy after different aging processing
Aging system
σ b /MPa
σ 0.2 /MPa
δ 5 /%
ψ /%
500 ℃×8 h
1330
1270
7.5
13.00
300 ℃×8 h+500 ℃×16 h
1403
1350
5.0
6.50
Heating with 1 ℃·s-1 heating rate
1345
1295
5.5
6.75
Heating with 0.1 ℃·s-1 heating rate
1435
1375
4.8
6.70
3 结 论
1. Ti-10V-2Fe-3Al合金经845 ℃、 变形量为45%的形变处理, 并经300 ℃/8 h+500 ℃/16 h双重时效, 或以较低的加热速率升温至500 ℃/8 h进行等温时效, 均可以获得细小、 弥散分布的α+β微观组织, 使得合金的强度获得了较大幅度的提高, 获得了高强钛合金σ b ≥1350 MPa的设计水平。
2. Ti-10V-2Fe-3Al合金在300 ℃/8 h进行等温时效时, 不仅发生了β→ω相变, 而且已经开始发生ω→α的相转变, 具有较快的响应速率。
3. Ti-10V-2Fe-3Al合金以较低的加热速率升温至450 ℃时, 同时存在着两种α相的形核机制, 一种为β→ω+β→ω+α+β→α+β的均匀形核机制, 另一种为β→α+β的感生形核机制。
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