简介概要

深冷+固溶+时效复合处理对A356合金微观组织和力学性能的影响

来源期刊：稀有金属2020年第1期

论文作者：李茂军刘光磊蒋文辉赵玲朱浪杰顾力

文章页码：100 - 106

关键词：A356;深冷+固溶+时效复合处理;显微组织;力学性能;

摘要：采用高斯分布数理统计的方法,借助光学显微镜（OM）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、显微硬度计、拉伸等测试手段,研究了深冷固溶时效处理对A356合金微观组织和力学性能的影响。结果表明:与T6处理工艺相比,深冷3 h+固溶+时效复合热处理可以提高力学性能,其抗拉强度、硬度以及伸长率分别提高了11.17%,12.79%和31.33%。该复合处理能够有效细化晶粒,促使Si相细小、圆整且呈弥散分布,促进时效相（β″）的析出,增加位错密度,减少空位缺陷。复合深冷3 h后α-Al相平均晶粒尺寸缩小到50.24μm,二次枝晶间距下降到39.64μm,Si相颗粒集中分布在（1.32±0.3）μm,平均长宽比为1.73,但是随着深冷时间的增加,合金位错等缺陷增多,α-Al相晶粒长大,Si相颗粒慢慢变大聚集且圆整度降低,导致力学性能有所下降,因此A356合金复合深冷3 h效果最佳。

网络首发时间: 2018-11-30 10:26

稀有金属 2020,44(01),100-106 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.xy18080042

深冷+固溶+时效复合处理对A356合金微观组织和力学性能的影响

李茂军刘光磊蒋文辉赵玲朱浪杰顾力

江苏大学材料科学与工程学院

摘要：

采用高斯分布数理统计的方法,借助光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、显微硬度计、拉伸等测试手段,研究了深冷固溶时效处理对A356合金微观组织和力学性能的影响。结果表明:与T6处理工艺相比,深冷3 h+固溶+时效复合热处理可以提高力学性能,其抗拉强度、硬度以及伸长率分别提高了11.17%,12.79%和31.33%。该复合处理能够有效细化晶粒,促使Si相细小、圆整且呈弥散分布,促进时效相(β″)的析出,增加位错密度,减少空位缺陷。复合深冷3 h后α-Al相平均晶粒尺寸缩小到50.24μm,二次枝晶间距下降到39.64μm,Si相颗粒集中分布在(1.32±0.3)μm,平均长宽比为1.73,但是随着深冷时间的增加,合金位错等缺陷增多,α-Al相晶粒长大,Si相颗粒慢慢变大聚集且圆整度降低,导致力学性能有所下降,因此A356合金复合深冷3 h效果最佳。

关键词：

A356;深冷+固溶+时效复合处理;显微组织;力学性能;

中图分类号： TG156;TG146.21

作者简介：李茂军(1993-),男,江苏东台人,硕士研究生,研究方向:铝合金的净化及强韧化;E-mail:1054866978@qq.com;;*刘光磊,副教授;电话:13861393054;E-mail:106409480@qq.com;

收稿日期：2018-08-30

基金：国家自然科学基金青年项目(51801076);江苏省高等学校自然科学研究面上项目(18KJB430009);江苏省博士后科研资助计划项目(1601055C);江苏大学高级人才科研启动项目(14JDG126)资助;

Effect of Cryogenic+Solid Solution+Ageing Composite Treatment on Microstructure and Mechanical Properties of A356 Alloy

Li Maojun Liu Guanglei Jiang Wenhui Zhao Lin Zhu Langjie Gu Li

School of Materials Science and Engineering,Jiangsu University

Abstract：

The microstructure and mechanical properties of A356 alloy alter combined-cryogenic were studied by means of optical microscope(OM),scanning electron microscope(SEM),transmission electron microscope(TEM),hardness measurement,tensile test and Gaussian distribution mathematical statistics method.The results showed that the microstructure of A356 alloy and its mechanical properties were improved after the cryogenic 3 h+solid solution+aging composite heat treatment.The tensile strength,hardness and elongation increased by 11.17%,12.79% and 31.33% respectively compared with that of T6 treatment process.The composite treatment could effectively refine the crystal grains,promote the Si phase to be fine,round and distributed,conducive to the precipitation of the aging phase,as well as increase the dislocation density and reduce vacancy defects.After 3 h of cryogenic,the average grain size ofα-Al phase was decreased to 50.24 μm,the secondary dendrite spacing was decreased to 39.64 μm,and the Si phase particles were concentrated in(1.32±0.3) μm,with an average length-width ratio of 1.73.However,with the increase of cryogenic time,defects such as dislocation increased,the grain size of α-Al phase and Si phase particles increased,which led to thepoor performance of the alloy.Therefore,the optimum cryogenic time was 3 h.

Keyword：

A356 alloy; cryogenic+solution+agingtreatment; microstructure; mechanical properties;

Received： 2018-08-30

A356铝合金由于其密度小、比强度高、耐蚀耐磨性好、铸造性能优异等特点被广泛应用于汽车工业和航天领域 ^[1,2,3,4] 。当前,提高A356合金力学性能的方法主要是:合金化、细化变质处理、熔体净化、凝固方式修饰和热处理等 ^[5,6,7,8,9] ,但由于上述传统方法普遍存在研发周期长、投入成本大、性能改善效果一般等问题,想要进一步提高A356合金的综合力学性能以拓展其应用领域和使用寿命的目标受到了一定的制约。

深冷处理 ^{[10,11,12,13,14,15]} 是一种以液氮为介质在低于-130℃以下对材料进行处理的方法,在钢铁材料中已有较好的应用研究基础。由于深冷处理能够有效促进残余奥氏体向马氏体转变,而显著提高钢铁材料的力学性能,近年来许多研究学者开展了铝合金材料深冷处理工艺方面的研究。李桂荣等 ^[16] 将7055铝合金固溶后进行多次时效深冷循环处理,发现深冷过程中会发生晶粒转动,择优取向形成再结晶织构,当晶粒取向有利于阻碍位错滑移时,材料强度就会提高;Steier等 ^[17] 对6101-T4铝合金进行深冷处理(DCT),发现DCT不会产生晶粒尺寸的显著变化,差示扫描量热法(DSC)检测到细小而分散的预脱溶原子偏聚区(GP)区形成是材料性能改善的关键;Wang等 ^[18] 在2024-T351铝合金搅拌摩擦焊后进行深冷时效处理(DCA),发现预DCT可以促进不稳定相在焊接接头中的再溶解或分散沉淀,改善了焊接接头中的拉伸性能。总之,不同铝合金的深冷处理工艺不同,有关深冷处理对铝合金的作用机制也是存在许多争议。

本文以A356铝合金为研究对象,通过对比分析铸态、T6态、深冷+固溶+时效态几组试样的微观组织特征和力学性能变化规律,获得了提高A356合金力学性能最佳的深冷处理工艺,深入研究了深冷+固溶+时效对A356合金的作用机制,为进一步完善深冷处理在铝合金领域的应用提供理论基础。

1 实验

实验材料为西南铝业提供的A356铝合金,其成分如表1所示。实验试样共分5组,其处理工艺及编号如表2所示。铝锭通过线切割加工成10 mm×10 mm×10 mm的立方体和如图1所示的拉伸试样。其中,固溶、时效处理均采用箱式热处理炉,而深冷处理在液氮深冷罐中进行。在MTS-DDL100型电子万能试验机上测试各组试样的力学性能,实验在室温下进行,拉伸速率为1 mm·min^-1,每组试样测试3次取平均值。采用FM-ARS900型显微硬度计测量显微硬度,每组试样测试5个点并取其平均值。

金相试样打磨抛光后用keller试剂(95 ml水2.5 ml HNO₃+1.5 ml HCl+1.0 ml HF)对其表面进行腐蚀,采用Observer.Z1m型Zeiss光学显微镜(OM)和Hitachi SU-1510型扫描电子显微镜(SEM)对试样进行显微组织观察。使用JEM-2100F型场发射透射电子显微镜(TEM)对时效析出相进行观察。采用Immage-Pro Plus图像分析软件对A356合金中的α-Al相大小、二次枝晶间距(SDAS)和共晶Si相尺寸大小以及长细比进行统计分析,其中晶粒尺寸、SDAS和长宽比的计算公式如下:

式中:D为单独晶粒的等级圆直径,A为晶粒面积;l_k为测定枝晶组两段的距离,n_k为被测枝晶组两段引线与枝晶的交点数,m为枝晶组的数量;L₁/L_s是单个硅颗粒的最长尺寸与最短尺寸的比率,n为视域中的粒子数。

表1 A356合金成分下载原图

Table 1 Composition of A356 alloy (%,mass fraction)

表2 A356合金处理工艺方案下载原图

Table 2 Treatment process of A356 alloy

图1 拉伸测试试样的形状及尺寸

Fig.1 Shape and size of tensile test sample (mm)

2 结果与讨论

2.1 A356合金的力学性能

图2为不同处理工艺下A356合金的力学性能。由图2可知,与铸态A356合金相比,经固溶+时效处理(T6)后,合金的强度由铸态的210 MPa提升到254.3 MPa,硬度由HV 61.5提高到HV 80.15,伸长率由3.7%上升到4.5%。经深冷3 h+固溶+时效处理后,合金的力学性能获得最大程度地提高。与T6处理相比,抗拉强度进一步提升了11.17%达到282.7 MPa,硬度提升12.79%达到HV 90.4,伸长率显著提升31.33%达到5.91%。随着深冷时间的延长,与深冷3 h试样相比,合金的力学性能呈现缓慢下降趋势。当深冷处理为24 h时,试样的力学性能略高于T6态试样。可以看出深冷+固溶+时效复合处理工艺有利于A356合金力学性能的提高,但深冷处理时间不宜过长,其中经深冷3 h+固溶+时效处理效果最佳。

图2 A356合金的力学性能

Fig.2 Mechanical properties of A356 alloy

2.2 A356合金的显微组织

图3是A356合金中各组试样的OM组织图。对于铸态A356合金而言,如图3(a)所示,组织主要包括α-Al相和共晶Si相。由于在晶轴凝固的时候向两侧释放出结晶潜热形成负的温度梯度,晶轴上生长出二次晶轴形成了树枝晶,通过Image-Pro plus分析处理测得铸态α-Al相的平均晶粒大小为91.25μm,二次枝晶间距为64.66μm,晶粒较为粗大_α。

图3(b)是T6处理后的组织,可以看到α-Al初生相由铸态的块状变为长条状,其平均晶粒尺寸为78.43μm,二次枝晶间距下降到60.48μm,但部分区域仍然有团聚的α-Al相和Si相如区域U和V所示,这与T6处理后强度硬度上升塑性下降现象相符;经过深冷3 h固溶时效处理的显微组织如图3 (c)所示,初生α相由T6下的长条状变为短棒状,平均晶粒尺寸和二次枝晶间距分别为50.24μm,39.64μm,树枝晶明显的细化,许多二次枝晶被剪断,共晶Si相的分布更加均匀,晶粒细化使得合金的各项力学性能全面提高。随着深冷时间的增加,组织晶粒变大,初生α相由于Si相的聚集而黏结在一起如区域W所示,其平均晶粒尺寸和二次枝晶间距都相应的增大到65.92μ_m,56.54_μm。图3 (_e)中区域Z为Si相偏聚长大,晶粒尺寸进一步生长变大,平均晶粒尺寸为74.34_μm,二次枝晶间距增大到58.06_μm,这与合金的力学性能变化规律相符。

图3 A356合金的OM组织图

Fig.3 OM microstructure of A356 alloys

(a) As-cast;(b) T6;(c) Comb-cryo 3 h;(d) Comb-cryo 12 h;(e) Comb-cryo 24 h

平均晶粒尺寸和二次枝晶间距的大小反应了晶粒细化程度,平均晶粒尺寸越小,二次枝晶间距缩短,组织越致密,从平均晶粒大小和二次枝晶间距的变化可以看出,T6工艺前复合深冷处理有利于晶粒细化,成分分布均匀,其中合金经深冷3 h后固溶时效的组织效果最好。

2.3 A356合金中共晶Si相变化

深冷+固溶+时效的复合处理工艺对共晶硅相同样具有良好细化变质作用,为了准确的衡量共晶Si相的形貌和大小,同样利用Image-Pro plus软件计算了Si相的直径和长宽比的分布情况,如图4,5所示。

图5 (a)是铸态A356共晶Si相SEM,可以看到Si相颗粒比较细长连成一片,通过高斯分布拟合可以看出共晶硅相的直径分布主要在(0.72±0.12)μm附近,Si相平均长宽比为2.56,硅相圆整度较差;图5 (b)是T6处理后共晶Si相呈短棒状,经统计Si相直径主要分布在(1.52±0.38)μm。之间,Si相长细比缩小到1.95,经过T6处理,Si相颗粒吸收能量导致其颗粒变短,长细比变小,硅相颗粒直径变大,圆整度提高,但是仍然存在硅相的分布不均;深冷3 h+固溶+时效的组织如图5(c)所示,可以看到硅相颗粒呈近球状弥散分布,Si相颗粒直径在1.32μm左右,Si相长宽比平均值为1.73,Si相颗粒比较圆整细小,这可能是由于在深冷过后产生体积收缩,材料内部产生微观应力,当应力超过组织中各相的屈服强度的时候就会使得各相发生塑性变形,使得合金中的共晶Si相发生断裂,Si相变得细小圆整,弥散分布,合金力学性能最佳;图5(d,e)是复合深冷12 h和24 h后的组织,可以看出随着深冷时间的增长,硅相颗粒开始长大并慢慢聚集,深冷12 h后硅相直径主要集中在(1.34±0.28)μm,长宽比增大到2.02,深冷24 h后硅相直径增大到(1.43±0.4)μm,Si相颗粒的长细比为2.16,深冷时间的增长导致Si相颗粒的圆整度下降,这可能是由于深冷时间的增长使得材料中产生更多的位错等缺陷,在固溶处理的时候有利于晶粒的长大及元素的扩散,因此硅相会发生聚集长大。

图4 A356合金的Si相长宽比

Fig.4 Si phase aspect ratio of A356 alloy

2.4 A356合金时效析出相

图6是A356合金中T6态和深冷3 h+固溶+时效的TEM微观组织图,经T6处理后,合金组织中出现了大量的棒状析出物如图6(a)所示,其时效析出强化相主要是β"相,长度主要分布在100 nm附近。合金经深冷3h+固溶+时效处理后如图6 (b)所示,合金时效析出相的尺寸发生了明显的细化,析出相由棒状转变为针状,长度为70 nm左右。与T6处理相比,析出相的数量密度明显增多,针状析出相在其周围形成应力场对位错运动形成阻力,从而使得合金强度得到提高。可以看出,深冷处理可以促进第二相的析出,起到了预时效的作用。

2.5 A356合金深冷强化机制理

对于A356合金,当温度从室温骤降到-196℃时,合金中α-Al相和Si相、Si相之间、不同位相的α-Al相之间的膨胀系数不同,导致合金内部形成微观应力,由物质的微观方程可知:

式中:α为线膨胀系数;V为合金体积;T为温度;p为压强。

当温度从T₀变化到T时,在等压过程中其体积变化方程如下:

图5 A356合金的SEM组织图

Fig.5 SEM images of A356 alloy

(a) As-cast;(b) T6;(c) Comb-cryo 3 h;(d) Comb-cryo 12 h;(e) Comb-cryo 24 h

图6 不同状态下的析出相TEM组织图

Fig.6 Microstructure of precipitation phase observed by TEM in different states(a) T6;(b) Comb-cryo 3 h

式中:V₀为温度T₀时的体积,V_T为温度T时体积。

体积的变化为:

体积的收缩率为:

将体积的收缩视为合金深冷中的体积应变,平均应力取3个主应力的平均值并排除合金内应力的影响,则合金受到的平均压应力为:

式中:K为合金的体积弹性模量,K=E/3(1-2_μ)。

铝硅合金的线性膨胀系数21.8×10^-6 K^-1,其弹性模量为71 GP_a,合金泊松比系数_μ为0.31,可以算出深冷过程中产生的压应力σ_m=-292 MP_a,合金在铸造后存在残余应力,当合金内部的应力叠加后超过材料的屈服强度时会导致其发生塑形变形,进而使合金中的晶粒细化,Si相破碎,产生较多的位错,根据H_all-P_et_ch公式:

式中:σ_y代表材料屈服强度,σ₀表示移动单个位错时产生的晶格摩擦阻力,K_y是一个常数,d为平均晶粒直径。

从式中可以知道当晶粒的直径越小,材料的屈服强度就越大。深冷处理过后材料体积发生收缩产生微观应力,铸态合金中孔洞数量减少,初生相和共晶硅相发生破碎细化,产生更多的位错,在固溶阶段破碎的硅相能够更快的熔断并圆整,由于孔洞数量的减少,在时效处理过程中有利于时效强化相β"相的弥散析出。因此,深冷3 h后α-Al相晶粒比T6态更加细小,Si相形貌更加细小圆整且分布弥散,合金力学性能得到显著的提升。随着深冷时间的增加,深冷过后位错等缺陷也增多,固溶时这些缺陷有利于晶粒长大以及元素的扩散,使得原固溶时间过长,晶粒生长变大,Si相偏聚,故深冷12 h以上合金的力学性能下降,但与T6处理相比,其晶粒尺寸还是减小,力学性能还是提高的。

综上所述,对A356合金进行深冷+固溶+时效处理有助于合金显微组织的改善,力学性能的提高。与T6处理相比,深冷+固溶+时效能够有效细化晶粒和增强沉淀析出的作用,其中深冷主要的强化机制理是细化了晶粒的尺寸,同时也改善了Si相的大小和分布。因此,深冷+固溶+时效工艺有利于合金性能的提升,其中深冷3 h后固溶时效效果最佳。