同位素稀释质谱法测定蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物
来源期刊:分析试验室2008年第12期
论文作者:于慧梅 陈大舟 汤桦 刘娜 李蕾
文章页码:38 - 42
关键词:硝基呋喃代谢物;高效液相色谱/串联质谱;蜂蜜;同位素稀释;
摘 要:研究了蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的同位素稀释HPLC-MS/MS分析方法,以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,AOZ-d4、AMOZ-d5、AHD1-3C3、SEM.HCl-(13C,15N2)作内标,并将超声波衍生化法应用到实际样品的分析测试当中,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,15 min可将4种代谢物完全分离,再以MS/MS进行定性和定量分析。加标回收率为82%112%;定量限(LOQ)为0.051μg/kg;检出限(LOD)为0.010.25μg/kg。该方法满足欧盟(EU)对进出口蜂蜜中硝基呋喃代谢物的检测要求。
于慧梅1,陈大舟2,汤桦2,刘娜1,李蕾1
1. 北京化工大学理学院2. 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所
摘 要:研究了蜂蜜中4种硝基呋喃代谢物:呋喃唑酮代谢物(AOZ)、呋喃它酮代谢物(AMOZ)、呋喃妥因代谢物(AHD)、呋喃西林代谢物(SEM)的同位素稀释HPLC-MS/MS分析方法,以邻硝基苯甲醛作为衍生化试剂,AOZ-d4、AMOZ-d5、AHD1-3C3、SEM.HCl-(13C,15N2)作内标,并将超声波衍生化法应用到实际样品的分析测试当中,以乙腈-0.1%甲酸为流动相,采用梯度洗脱,15 min可将4种代谢物完全分离,再以MS/MS进行定性和定量分析。加标回收率为82%112%;定量限(LOQ)为0.051μg/kg;检出限(LOD)为0.010.25μg/kg。该方法满足欧盟(EU)对进出口蜂蜜中硝基呋喃代谢物的检测要求。
关键词:硝基呋喃代谢物;高效液相色谱/串联质谱;蜂蜜;同位素稀释;