基质工作曲线法和标准加入法测定鸡肝粉中的环丙沙星

马立利¹，曹沅¹，姜于¹，王嘉琦¹，贾丽¹，范筱京¹，胡艳霞²

1. 北京市理化分析测试中心北京市食品安全分析测试工程技术研究中心2. 华北制药集团爱诺有限公司

摘 要：建立了鸡肝粉中环丙沙星的超高效液相色谱/串联质谱检测方法。鸡肝粉样品中加入环丙沙星-d8后用二次水溶解,再经甲酸-乙腈溶液提取,用乙腈饱和的正己烷液液分配净化,浓缩定容后采用正离子多反应监测模式分析,基质工作曲线法定量。在0.02,0.2,1.0 mg/kg 3个添加水平下进行验证实验,方法的线性范围为1¹00 ng/m L,平均回收率为96.5%¹00.7%,相对标准偏差为1.3%¹0.2%。分别利用基质工作曲线法和标准加入法对两份鸡肝粉质控样品进行定量。结果表明,两种方法所得数值均为说明书要求的满意结果,但是后者更接近于指定值。因此,在方法灵敏度允许的情况下,采用标准加入法分析阳性样品更有利于获得准确的结果。

关键词：鸡肝粉;环丙沙星;基质工作曲线法;标准加入法;超高效液相色谱/串联质谱;