土壤中氟唑菌酰羟胺残留检测
来源期刊：分析试验室2019年第10期
论文作者：孔顺 孔祥吉 张逸秋 吴文铸 田丰 孔德洋 单正军
文章页码：1228 - 1232
关键词：氟唑菌酰羟胺;土壤;残留分析;超高效液相色谱/串联质谱;
摘 要：建立了酸化有机溶剂振荡提取-超高效液相色谱/串联质谱法检测土壤中氟唑菌酰羟胺的方法。比较了前处理方法及基质效应对分析结果的影响。确定优化的仪器条件:Agilent Kinetex苯基-己基柱（100 mm×2. 1 mm,2. 6μm）,0. 1%（V/V）乙酸水-0. 1%（V/V）乙酸甲醇为流动相,0. 3 mL/min流速下梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI）模式电离,多重反应监测模式（MRM）检测,定量离子对为426/193. 2。确定土壤中目标物优化的提取方法为:酸化乙腈（分别以0. 1 mol/L乙酸铵的乙腈和0. 1%乙酸的乙腈）提取,离心分离后的提取液经旋转蒸发仪浓缩后定容。结果表明,氟唑菌酰羟胺质量浓度在0. 01～100μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r≥0. 999,仪器检出限为0. 1μg/L,回收率为72. 5%～110. 0%,RSD为2. 0%～3. 4%,土壤中最小检测浓度为0. 5!g/kg。方法可用于分析土壤中的氟唑菌酰羟胺。
孔顺1，孔祥吉2,3，张逸秋4，吴文铸2,3，田丰2,3，孔德洋2,3，单正军2,3
1. 东南大学土木工程学院2. 生态环境部南京环境科学研究所3. 国家环境保护农药环境评价与污染控制重点实验室4. 河海大学地球科学与工程学院
摘 要：建立了酸化有机溶剂振荡提取-超高效液相色谱/串联质谱法检测土壤中氟唑菌酰羟胺的方法。比较了前处理方法及基质效应对分析结果的影响。确定优化的仪器条件:Agilent Kinetex苯基-己基柱（100 mm×2. 1 mm,2. 6μm）,0. 1%（V/V）乙酸水-0. 1%（V/V）乙酸甲醇为流动相,0. 3 mL/min流速下梯度洗脱,电喷雾正离子（ESI）模式电离,多重反应监测模式（MRM）检测,定量离子对为426/193. 2。确定土壤中目标物优化的提取方法为:酸化乙腈（分别以0. 1 mol/L乙酸铵的乙腈和0. 1%乙酸的乙腈）提取,离心分离后的提取液经旋转蒸发仪浓缩后定容。结果表明,氟唑菌酰羟胺质量浓度在0. 01～100μg/L范围内呈良好线性关系,线性相关系数r≥0. 999,仪器检出限为0. 1μg/L,回收率为72. 5%～110. 0%,RSD为2. 0%～3. 4%,土壤中最小检测浓度为0. 5!g/kg。方法可用于分析土壤中的氟唑菌酰羟胺。
关键词：氟唑菌酰羟胺;土壤;残留分析;超高效液相色谱/串联质谱;
