辉光放电质谱法测定核级石墨粉中痕量杂质

刘红¹，陈晓彤²，徐刚²，刘英¹，孙海峰¹，贺林峰²，杨复光³，张英新¹

1. 国标(北京)检验认证有限公司2. 清华大学核能与新能源技术研究院3. 国合通用测试评价认证有限公司

摘 要：建立了直流辉光放电质谱法（DC-GDMS）测定核级石墨粉中痕量杂质元素的方法。用一定的压力将石墨粉镶嵌在高纯铟片上,形成一个直径约为5 mm的圆形石墨薄层,用铟片辅助石墨粉放电,实现了粉状样品直接检测。优化的实验条件为放电电流0.8 mA,放电电压1.2 kV,放电气体流速0.437 mL/min。用石墨粉标准样品（19J T61029）单点校准了仪器相对灵敏度因子,消除基体效应,实现15个关键杂质元素定量分析。方法检出限为5.0 ng/g,在单侧0.05显著性水平下,利用Student’s t检验,方法测定结果 t值均小于临界值,与标准值无显著性差异。相对标准偏差（RSD）均小于10%。本方法与电感耦合等离子体光谱法测定结果比较,相对误差在2.4%～17.4%之间。

关键词：痕量杂质;辉光放电质谱法;核级石墨;