直流辉光放电质谱法测定海绵钛中杂质元素
来源期刊：冶金分析2016年第8期
论文作者：张萍 符靓 刘宏伟
文章页码：7 - 12
关键词：海绵钛;辉光放电质谱法（GD-MS）;杂质元素;质谱干扰;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;
摘 要：将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFX值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法（GD-MS）测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法。考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38mA,放电电压为650V,放电气体流量为450mL/min,预溅射时间为30min。通过选择合适的同位素,在高分辨（HR,分辨率R=10 000）质谱模式下测定K,在中分辨（MR,R=4 000）模式下测定其他元素可消除质谱干扰。将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=10）为3.3%30%,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的分析结果基本一致。采用实验方法分析商用0级海绵钛样品（样品1）和1级海绵钛样品（样品2）,所得结果与国家标准（GB/T 2524—2010）中对两种等级海绵钛的含量要求一致。其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698—2011的分析结果相吻合。
张萍1，符靓2，刘宏伟1
1. 湖南工学院材料与化学工程学院2. 长江师范学院化学化工学院
摘 要：将海绵钛样品压制成片,在缺乏合适标样情况下可以用多种金属得出的典型RSFX值对测定结果进行校正,建立了直流辉光放电质谱法（GD-MS）测定海绵钛中Be、B、C、N、O、Na、Mg、Al、Si、P、S、Cl、K、Ca、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Y、Zr、Nb、Mo、Sn、Sb、Pb、Bi等32个痕量杂质元素的分析方法。考察了放电参数对分析信号灵敏度和稳定性的影响,优化后的放电参数如下:辉光放电电流为38mA,放电电压为650V,放电气体流量为450mL/min,预溅射时间为30min。通过选择合适的同位素,在高分辨（HR,分辨率R=10 000）质谱模式下测定K,在中分辨（MR,R=4 000）模式下测定其他元素可消除质谱干扰。将实验方法应用于海绵钛实际样品中32个杂质元素的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=10）为3.3%30%,主要金属杂质元素含量的测定结果与采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的分析结果基本一致。采用实验方法分析商用0级海绵钛样品（样品1）和1级海绵钛样品（样品2）,所得结果与国家标准（GB/T 2524—2010）中对两种等级海绵钛的含量要求一致。其中Fe、Si、Cl、C、N、O、Mn、Mg的测定结果与采用国家标准GB/T 4698—2011的分析结果相吻合。
关键词：海绵钛;辉光放电质谱法（GD-MS）;杂质元素;质谱干扰;电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）;
