文章编号：1004-0609(2014)12-2995-07

断续时效对2519A铝合金抗应力腐蚀性能的影响

贵星卉^{1, 2}，叶凌英^{1, 2}，孙大翔^{1, 2}，顾  刚^{1, 2}，蒋海春^{1, 2}，张新明^{1, 2}

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083；

2. 中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，长沙 410083)

摘  要：通过双悬臂梁(DCB)应力腐蚀试验、极化曲线测试及透射电镜观察研究断续时效对2519A铝合金抗应力腐蚀性能的影响。结果表明：断续时效T9I6工艺下2519A铝合金的应力腐蚀开裂门槛应力强度因子为29.07 MPa·m^1/2，比T87态铝合金的降低了4.79 MPa·m^1/2。与T87态铝合金相比，T9I6态铝合金极化电阻较小，极化电流较大。合金经T9I6处理后形成大量细小的沉淀相，与T87态铝合金相比，该合金中无沉淀析出带(PFZ)较窄，有利于抗应力腐蚀性能的提高。但T9I6工艺在低温保温阶段于晶界形成的大量细小GP区，再时效后成长为较连续的链状θ′(θ)相，形成腐蚀通道，加速腐蚀的进行。这两方面的竞争作用导致2519A-T9I6铝合金的抗应力腐蚀性能与T87态铝合金的相比略有下降，但其力学性能仍远高于T87态铝合金的。

关键词：2519A铝合金；断续时效；应力腐蚀敏感性；显微组织

中图分类号：TG146　　     文献标志码：A

Effect of interrupted aging on stress corrosion resistance of 2519A aluminum alloy

GUI Xing-hui^{1, 2}, YE Ling-ying^{1, 2}, SUN Da-xiang^{1, 2}, GU Gang^{1, 2}, JIANG Hai-chun^{1, 2}, ZHANG Xin-ming^{1, 2}

(1. School of Material Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering, Ministry of Education,

Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The influence of interrupted aging on the stress corrosion resistance of 2519A aluminum alloy investigated by double cantilever beam (DCB) test, polarization curve test and transmission electron microscopy(TEM). The results show that the stress corrosion cracking threshold of 2519A-T9I6 aluminum alloy is 29.07 MPa·m^1/2, decreased by 4.79 MPa·m^1/2 when compared to 2519-T87 aluminum alloy. In addition, 2519A-T9I6 aluminum alloy has a smaller polarization resistance and a higher polarization current than 2519-T87 aluminum alloy. On one hand, after T9I6 treatment, 2519A aluminum alloy produces plenty of finer precipitates and narrower precipitate-free zones (PFZs) than 2519-T87 aluminum alloy, which results in the increase of the stress corrosion resistance. On the other hand, the numerous, finer and denser GP zone that created during the process of interrupted aging at a low temperature transforms into continuous θ′(θ) phase, which leads to the increase of the corrosion channel after the re-aging process. So, the velocity of corrosion is accelerated. Because of these two competing reasons, the stress corrosion resistance of 2519A-T9I6 aluminum alloy are just a little lower than that of 2519A-T87 aluminum alloy, while the mechanical properties of 2519A-T9I6 aluminum alloy is much higher than those of 2519A-T87 aluminum alloy.

Key words: 2519A aluminum alloy; interrupted aging; stress corrosion susceptibility; microstructure

2519A铝合金是在美国2519铝合金基础上研发而来的Al-Cu-Mg系高强铝合金材料，具有远优于Al-Mg合金的抗弹性能，还具有明显优于Al-Zn-Mg合金的抗应力腐蚀性能，适用于AAAV突击车和两栖坦克的装甲材料以及飞机蒙皮、火箭和舰船等的结构件^[1-2]。

装甲铝合金需要具有良好的力学性能、抗弹性能及焊接性能，而因其工作环境复杂且多为海水等具有腐蚀性的盐雾环境，容易导致材料的腐蚀失效、寿命缩短^[3-4]，因此，装甲铝合金还需具有良好的抗腐蚀性能。对于力学性能和焊接性能都表现良好的2519A装甲铝合金，如何解决和提高其抗蚀性能显得尤为关键。铝合金的力学性能和抗腐蚀性能主要由合金的组织结构、第二相粒子的形状、大小和尺寸决定，而热加工和热处理工艺是决定合金组织结构的关键。大量关于2519A铝合金抗腐蚀性能的研究工作已取得进展，如峰时效可以使2519A铝合金获得较高的强度，但其抗腐蚀性能和断裂韧性下降；过时效可以提高铝合金的抗腐蚀性能和断裂韧性，但是以强度的降低为前提  的^[5]；增加预变形量可以在2519A铝合金晶内产生大量细小而弥散的沉淀相，从而减少晶界沉淀相的析出，提高抗应力腐蚀性能^[6]。

由于铝合金的抗腐蚀性能往往与其力学性能成反比，因此平衡二者的矛盾成为装甲铝合金的研究重点。2519A铝合金经T87工艺处理后很好地解决了这一问题，它既具有比7039铝合金更高的强度和抗弹性能，也具有比5083更优异的抗应力腐蚀性能^[7]。而实际应用的需要对2519A-T87板材的力学性能和抗弹性能提出了更高的要求。为解决此问题，大量研究集中于对2519A铝合金热处理制度的改进。最近的研究发现，相比于传统的单级热处理工艺，多级时效热处理工艺能使材料获得更理想的服役性能^[8-10]。作为多级时效的一种，断续时效(T9I6)工艺被应用于2519A铝合金。它大幅度提高了2519A铝合金的强度、韧性及抗冲击性能，其抗拉强度达到540 MPa^[11-12]。目前，已有大量关于多级时效制度对铝合金腐蚀性能影响的研究，但关于断续时效制度对2519A铝合金抗应力腐蚀性能影响的研究还未见报道。本文作者利用DCB应力腐蚀试验和恒电位极化曲线测试对比2519A-T87和2519A-T9I6铝合金的抗应力腐蚀性能，以探究断续时效对2519A铝合金的抗应力腐蚀性能的影响。

1  实验

1.1  试验材料

试验材料为2519A铝合金板，其名义成分如表1所列，其力学性能如表2所列^[8]。其中，2519A-T87板材的热处理工艺制度如下：固溶淬火→冷变形→峰值时效。2519A-T9I6板材的热处理工艺制度如下：固溶淬火→预时效→冷变形→断续时效→再时效。

表1  2519A铝合金的化学成分

Table 1  Chemical compositions of 2519A (mass fraction, %)

表2  2519A-T87和2519A-T9I6铝合金的室温力学性能

Table 2  Mechanical properties of 2519A-T87 and 2519A-T9I6 aluminum alloy at room temperature

1.2  试验方法

抗应力腐蚀敏感性的试验采用预制裂纹双悬臂梁法(Double cantilever beam，DCB)，试验按照GB12445.1-1990进行。沿2519A板材的S-L和S-T方向取样，试样用螺钉手动加载产生预裂纹突进2.0~4.0 mm。将样品置于(35±1) ℃的3.5%(质量分数)NaCl环境中，并立即向试样缺口内注入试验溶液以便排除裂纹中的空气。用读数显微镜连续测量腐蚀过程中裂纹扩展的长度a，得到裂纹长度a随时间t的变化曲线，并通过式(1)计算应力强度因子K_I。分析裂纹扩展速率da/dt与应力强度因子K_I之间的关系，绘制da/dt~K_I关系曲线。当裂纹扩展速率小于或等于10^{-9 m/s}或裂纹不扩展时停止试验，从试样断口处测得裂纹平均长度，计算应力腐蚀临界应力强度因子K_ISCC。裂纹扩展速率da/dt和裂纹尖端的应力水平K_I反映了合金在腐蚀介质中的抗开裂能力，不仅有利于正确理解应力腐蚀断裂过程，在实际中也可定量地预估临界裂纹尺寸和构件的寿命。应力腐蚀临界应力强度因子K_ISCC值是判断材料在腐蚀介质中裂纹扩展与否的准则，对于构件的选材和设计有重要价值^[13-14]。

             (1)

式中：V_v为加载前后加载中心线处的总位移，mm；E为弹性模量，MPa；a为扩展裂纹长度，mm；H为试样的半高宽，mm。

在室温下分别对T87和T9I6状态的样品进行恒电位极化曲线测试。溶液用3.5%NaCl，试样工作面为10 mm×10 mm，非工作面用松香密封，试验采用CHI660C电化学工作站，电位扫描速率为1 mV/s，扫描范围为-1~0.5 V，参比电极是饱和甘汞电极，辅助电极为铂电极。

透射电镜样品经机械减薄至0.08 mm厚，在MTP-1A型双喷电解抛光仪上减薄至出现微孔，双喷液为7:3的甲醇-硝酸溶液，双喷温度控制在-25 ℃左右，电压为20 V。透射电子显微分析在TecnaiG²20上进行。

2  结果与分析

2.1  DCB应力腐蚀

图1所示为试验停止后DCB样品的内部腐蚀情况。分别在宽度的25%、50%和75%处测量裂纹长度，并计算试验终止时的平均裂纹长度，代入式(1)计算应力腐蚀临界应力强度因子K_ISCC，如表3所列。

图1  2519A铝合金DCB应力腐蚀试验结束时内部腐蚀照片

Fig. 1  Photos of internal situation of 2519A after DCB tests

图2和图3所示分别为2519A-T87和2519A-T9I6铝合金样品应力腐蚀开裂扩展速率da/dt与应力强度因子K_I的关系曲线。裂纹扩展平台区的腐蚀速率和实验截止时裂纹扩展速率记录于表3。在DCB测试试验初期，应力腐蚀裂纹尖端应力强度因子K_I较大，相应的应力腐蚀裂纹扩展速率da/dt也较大。当K_I下降时，da/dt也随之下降，当裂纹以某一不变的速率扩展时，进入平台裂纹扩展阶段。此时的da/dt与K_I变化无关，说明该阶段裂纹扩展并不是由裂纹尖端的力学条件K_I决定的，而是由环境与材料的交互作用控制的，即电化学过程起控制作用的。当K_I继续下降到足够低的数值时，da/dt也随之降到足够低甚至可以忽略的程度，裂纹几乎不再增长，应力腐蚀过程近乎停止。此时的K_I又称应力腐蚀开裂门槛应力强度因子K_ISCC。

由表3可知，2519A-T87状态两种不同取向(S-L和S-T方向)样品的抗应力强度因子K_ISCC分别为34.75和32.96 MPa·m^1/2，相差1.79 MPa·m^1/2；2519A-T9I6状态两个取向样品的抗应力强度因子K_ISCC分别为30.23和27.91 MPa·m^1/2，相差2.32 MPa·m^1/2。可以发现，不同取向对2519A铝合金的抗应力腐蚀性能影响不大，即2519A铝合金的抗应力腐蚀性能对材料的各向异性并不敏感。

图2  2519-T87铝合金样品应力腐蚀开裂扩展速率与应力强度因子的关系

Fig. 2  Relationship between stress corrosion cracking propagation rate and stress intensity factor of 2519A-T87 aluminum alloy

图3  2519-T9I6合金样品应力腐蚀开裂扩展速率与应力强度因子的关系

Fig. 3  Relationships between stress corrosion cracking propagation rate and stress intensity factor of 2519A-T9I6 aluminum alloy

将2519A铝合金两种不同热处理工艺的DCB试验结果进行对比：T9I6态样品的平均应力强度因子K_ISCC值为29.07 MPa·m^1/2，比T87态样品的K_ISCC值33.86 MPa·m^1/2，下降了4.79 MPa·m^1/2，约降低14.1%，即2519A-T87铝合金的抗应力腐蚀性能略优于2519A-T9I6铝合金的。第二代装甲铝合金7039的应力强度因子K_ISCC为8.2 MPa·m^{1/2 [7]}，远远低于2519A-T9I6铝合金。因此，形变热处理T9I6工艺未使2519A铝合金的抗应力腐蚀性能出现明显下降，仍能满足使用要求。

表3  2519A铝合金板材DCB应力腐蚀性能测试结果

Table 3  DCB results of stress corrosion resistance of 2519A aluminum alloy

2.2  恒电位极化曲线

图4所示为2519A-T87和2519A-T9I6铝合金的恒电位极化曲线。由图4可以看出，2519A-T87铝合金的阳极极化曲线有两个击穿电压：比较明显的E_b1(-0.39 V)和比较平缓的E_b2(-0.32 V左右)。而2519A-T9I6铝合金的阳极极化曲线是逐渐上升的，并没有钝化现象，其腐蚀速率也较平稳。极化曲线的数据拟合结果见表4。依据法拉第定律，腐蚀电流密度与电化学腐蚀速率成正比。由此可以导出，极化电阻越大，腐蚀电流越小，其腐蚀性能越好。电化学实验结果证明，2519A-T87铝合金具有较高的极化电阻，其抗应力腐蚀性能优于T9I6状态的。

表4  2519A -T87和T9I6铝合金极化曲线拟合结果

Table 4  Fitting results of polarization curves of 2519A aluminum alloy

GUILLAUMIN等^[15]研究发现：在Al-4%Cu时效态铝合金极化曲线中常常出现两次击穿电压，较低电压对应于沿晶贫Cu区的溶解，而较高电压对应于晶粒的溶解。显然，在低于击穿电压时，金属相的溶解较缓慢；而当达到击穿电压后，溶解速率快速上升，合金也快速腐蚀。T87态在E_b2附近时，电流增加缓慢，说明在此电压间，样品由活化态转入钝化态，腐蚀速率也急剧减小，即发生阳极钝化。这主要是由于在该腐蚀体系中2519A-T87铝合金表面形成了一层极薄的钝化膜，从而剧烈地阻滞了阳极过程的进行^[16]。而2519A-T9I6铝合金在腐蚀过程中没有产生钝化膜，腐蚀过程没有受到阻碍^[17]。

图4  2519A铝合金T87和T9I6状态的恒电位极化曲线

Fig. 4  Potentiostatic polarization curves of 2519A aluminum alloy

合金的电化学腐蚀行为与合金的冶金学因素如第二相的尺寸、分布和大小，以及晶粒结构密切相关^[18]。多相合金阳极溶解时，溶解电势最负的相将优先进行阳极溶解，合金整体的溶解电势就是该相的溶解电势。在2519A铝合金中主要的强化相是θ′(θ)相，且该强化相的电势比基体的电势高，故强化相周边的基体有优先溶解的趋势。本实验中T87和T9I6态2519A铝合金试样的合金相分布、尺寸及大小是导致这两种状态合金具有不同阳极溶解速率的主要原因。

2.3  TEM观察

图5  2519A铝合金的TEM像

Fig. 5  TEM images of 2519A aluminum alloy

图5所示为2519A铝合金T87和T9I6状态的TEM像。2519A铝合金属于高Cu/Mg比的Al-Cu-Mg系合金，其典型的时效过程如下：α过饱和固溶体→GP(Ⅰ)区→θ″→θ′相→θ(Al₂Cu)相，其中主要的强化相是θ′(Al₂Cu)相^[19]。2519A-T87和T9I6铝合金晶内析出相的TEM像如图5(a)和(b)所示。可以发现，与T87状态相比，经过T9I6工艺处理的2519A铝合金在晶内析出了更细小而弥散的θ′(θ)相，第二相强化效果更加明显。由图5中合金晶内析出相的尺寸和分布可知，2519A-T9I6铝合金拥有更好的力学性能。

图5(c)所示为T87状态下晶界的TEM像。从图5(c)可以看出，2519A-T87态晶界析出相θ′(θ)尺寸较大，数量较少，析出相之间间距较宽，沿晶界呈不连续分布状态，无沉淀析出带较宽。图5(d)所示为T9I6态晶界析出相的尺寸与分布图。2519A铝合金经断续时效处理后，晶界附近有大量细小的θ′(θ)相析出，析出相间距较小且沿晶较连续呈链状分布，无沉淀析出带较窄。经统计得出T87和T9I6态2519A铝合金的无沉淀析出带和沿晶晶粒尺寸如表5所列。

表5  2519A铝合金无沉淀析出带及晶界析出相的尺寸

Table 5  Size of PFZs and grain boundary precipitates of 2519A aluminum alloy

应力腐蚀是高强铝合金的主要失效形式之一。应力腐蚀断裂是指受拉伸应力作用的材料在特定介质中，由于腐蚀介质和应力的共同作用而发生的失效行为。高强铝合金的应力腐蚀机理主要有3种：阳极溶解理论、氢致断裂理论和表面迁移理论^[20-22]，其中阳极溶解理论一般用来解释Al-Cu-Mg系合金的应力腐蚀开裂。2519A-T87和T9I6均为峰时效条件下的强化铝合金。在峰时效硬化阶段，2519A在腐蚀环境下服役容易产生裂纹扩展而导致失效。铝合金材料的应力腐蚀断裂过程往往是沿晶进行的，且与合金的晶粒组织和热处理工艺有关。金属的结构特点如晶界沉淀分布、塑性变形过程中钝化膜破裂等往往都会影响合金的腐蚀敏感性。

研究表明，在时效过程中，相在晶内和晶界上的析出是不同步的。由于晶界是各种缺陷集中的地方，原子偏离平衡位置的位能较高，易于形成新的相界面，成核的自由能障碍较小，故晶界溶质偏析浓度高，沿晶界扩散快，析出相的成核速度比基体的快，即晶界有优先沉淀析出的倾向。由于T9I6工艺在低温保温阶段时效温度较低，溶质原子扩散的驱动力小，晶内形核析出速率受限，析出相优先集中于晶界，在晶界上形成了大量细小的GP区，这些GP区达到一定尺寸后，就成为后续时效析出相的核心。经过再时效阶段，大量连续的θ′(θ)相在晶界析出，造成析出相附近Cu含量降低，使晶界附近成为阳极。而θ′(θ)相和晶粒本体则成为阴极。在大阴极、小阳极的腐蚀条件下，作为阳极的晶界附近贫铜区形成溶解通道，发生明显的腐蚀^[23]。T9I6工艺下的2519A铝合金在晶界附近析出较连续的沉淀相，构成腐蚀通道，加速腐蚀进行，从而降低了合金的抗应力腐蚀性能。但另一方面，T87态的合金晶间析出相在长时间的时效过程中粗化，晶界析出相较粗大，析出相周围溶质的贫化现象也越来越明显，导致无沉淀析出带宽化。而T9I6态形成的晶界析出相θ′(θ)十分均匀细小，其附近的Cu含量的降低也较少，导致无沉淀析出带较窄，从而降低了晶内和晶界之间的电位差，在一定程度上缓和了腐蚀的进行。这两方面的共同作用使得T9I6态合金的抗应力腐蚀性能与T87态合金的相比略有下降。DCB试验与恒电位极化曲线试验也证明了这一点。

3  结论

1) DCB试验的对比研究发现，2519A铝合金T87和T9I6两种状态下S-L和S-T方向试样的应力强度因子K_ISCC相差较小，合金抗应力腐蚀性能没有明显的各向异性。

2) 与传统的T87工艺相比，断续时效工艺使2519A铝合金的应力腐蚀性能略有下降，DCB实验表明，经T9I6处理后的2519A铝合金K_ISCC平均值为29.07 MPa·m^1/2，比T87态合金的降低了4.79 MPa·m^1/2。

3) 在低温保温阶段，2519A合金经T9I6工艺析出了大量GP区，这些GP区优先集中于晶界，经过再时效在晶界形成较连续的链状析出相，构成腐蚀通道，降低了2519A铝合金的抗应力腐蚀性能；但同时，由于断续时效阶段析出的细小GP区经过再时效后于晶界形成的θ′(θ)相十分细小，其附近的Cu含量贫化现象不明显，导致无沉淀析出带较窄，有利于抗应力腐蚀性能的提高。这两方面的竞争作用导致 T9I6态合金的抗应力腐蚀性能比T87态的有小幅下降。

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(编辑  龙怀中)

基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(2012CB619501)

收稿日期：2014-01-10；修订日期：2014-05-10

通信作者：叶凌英，讲师，博士；电话：13607435545；E-mail：30575421@qq.com