DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2018.06.005

预时效对T9I6工艺的2519A铝合金力学性能和组织演变的影响

董宇^{1, 2}，叶凌英^{1, 2}，孙大翔^{1, 2}，王绍玲^{1, 2}，张新明^{1, 2}

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083；

2. 中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，湖南 长沙，410083)

摘要：研究T9I6工艺中不同预时效时间对2519A铝合金的组织及力学性能的影响。通过硬度测试、室温拉伸试验检测合金的力学性能，通过透射电子显微镜(TEM)分析合金微观组织的演变，最后通过差示扫描量热法(DSC)分析合金的析出动力学。研究结果表明：预时效时间为80 min时，合金在峰时效状态的屈服强度和抗拉强度最高，分别为491.9 MPa和513.8 MPa，继续延长预时效时间会导致合金力学性能降低。合金的力学性能受预时效阶段生成的GP区影响，GP区可以阻碍由于位错运动造成的回复，并且在后续的时效过程中为θ′相提供形核点。预时效时间为40 min时，合金内没有足够数量的GP区阻碍位错运动。而预时效时间延长导致的合金力学性能下降，可能是由于过长的预时效时间消耗了大量基体内的过饱和溶质原子，导致断续时效过程中后续生成的GP区减少。同时，θ′相的粗化也是合金力学性能下降的原因。

关键词：2519A铝合金；T9I6工艺；显微组织；预时效；DSC分析

中图分类号：TG146             文献标志码：A         文章编号：1672-7207(2018)06-1340-09

Effects of pre-ageing on microstructure and mechanical properties of T9I6 heat-treated 2519A aluminum alloy

DONG Yu^{1, 2}, YE Lingying^{1, 2}, SUN Daxiang^{1, 2}, WANG Shaoling^{1, 2}, ZHANG Xinming^{1, 2}

(1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Key Laboratory of Nonferrous Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The effects of pre-ageing on microstructure and mechanical properties of T9I6 heat-treated 2519A aluminum alloy were investigated by hardness tests, tensile tests, transmission electron microscopy (TEM) and differential scanning calorimetry (DSC). The results show that when the pre-ageing holding time is 80 min, both tensile strength and yield strength reach their maximum values, 491.9 MPa and 513.8 MPa respectively. However, further extending the pre-ageing holding time reduces the mechanical properties of 2519A aluminium alloy. The mechanical properties of the alloy are associated with the formation of GP zones during pre-ageing. GP zones can greatly impede the recovery caused by dislocation movement and serve as precursors for θ′ precipitates during re-ageing. When the pre-ageing holding time is 40 min, an insufficient amount of GP zones is formed to act as effective obstacles for dislocation motion. The observed decrease in strength in samples subjected to extended pre-ageing holding time is caused by the depletion of the supersaturated solid solution atoms in the matrix and, consequently, decreases the nucleation of GP zones. Also, precipitate coarsening is another reason that causes the decrease of strength.

Key words: 2519A aluminum alloy; T9I6 thermo-mechanical treatment; microstructure; pre-ageing; DSC analysis

2519A铝合金是一种高Cu/Mg质量比的铝合金，具有良好的力学性能、焊接性能和抗应力腐蚀性能，应用于战斗机、直升机和水陆两栖突击车^[1-3]。为满足军事工业对材料的强度和韧性日益提高的要求，对2519A铝合金进行了大量的研究。研究表明：使用T87工艺(固溶后直接冷变形，再人工时效)处理2519A铝合金，其抗拉强度和伸长率可以分别达到470 MPa和9.7%，且具有较高的抗应力腐蚀性能。但与现役的铝合金装甲材料相比，2519A铝合金的强度仍无法满足要求，需要进一步提升。张新明等^[4-5]将2519A铝合金进行变形量80%的大变形，发现合金在峰值时效之后抗拉强度可以达到551 MPa，但是这种大变形会极大降低合金的伸长率及塑形。郑玉林等^[6]通过添加稀土元素镱(Yb)来提高合金强度，结果表明合金抗拉强度提升了约20 MPa，但与稀土元素的高成本相比，合金力学性能提升幅度有限，这种方式不适宜大规模工业化生产，因此通过简单、经济的方式平衡2519A铝合金的力学性能等各项性能是研究的关键。断续时效工艺是由LUMLEY等^[7-9]研究的一种新型多级时效工艺，这种工艺在合金进行峰值时效之前，先进行长时间的低温保温过程，通过这种工艺可以在大幅度提升铝合金力学性能的同时保证其具有较高的韧性。T9I6工艺是一种引入了预变形的断续时效工艺，顾刚等^{[3, 10]}使用T9I6工艺处理2519A铝合金，可以大幅提升其强度、塑形和抗冲击性能，且合金具有较高的韧性。研究表明：通过这种热处理工艺可以显著改善合金强化相的分布，使强化相平均粒径减少，密度增大。预时效阶段是合金在固溶淬火之后经历的第1个阶段，预时效时间直接影响后续时效过程中析出相的演化规律。本文作者分析预时效时间对2519A铝合金的力学性能的影响，并且通过透射电镜和差示扫描量热法分析T9I6过程中合金微观组织演变，以找出最佳的预时效时间并分析其影响机理。

1  实验材料与方法

1.1  样品

实验所用合金为工业生产的2519A铝合金板材，其化学成分如表1所示。原始板材的热处理工艺为T87工艺，测得其屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为450 MPa，475 MPa和9.3%，符合2519A-T87铝合金的标准。样品从该合金上切取，长度×宽度×厚度为110 mm×90 mm×41 mm。

T9I6工艺的过程如图1所示，工艺制度如下：固溶淬火—预时效—预变形—断续时效—再时效。使用空气循环电阻炉进行固溶处理，固溶温度为808 K，固溶时间2 h以保证充分固溶，每次淬火转移时间不大于15 s。合金固溶淬火之后，在438 K下进行预时效。样品分为5组，预时效时间分别为40，80，120，180和240 min。将所有样品进行15%变形量的轧制预变形，轧制制度选用两道次轧制，每道次压下量约为8%以保证变形均匀，轧制完成后样品厚度为37.3 mm。预变形完成后立即将试样放入时效炉中进行断续时效，断续时效是一段低温保温的过程，在338 K下保温5 d。断续时效完成后，将样品随炉升温至438 K并保温至峰时效状态。

表1  2519A铝合金化学成分(质量分数)

Table 1  Chemical composition of 2519A aluminium alloy             %

图1  T9I6工艺路线示意图

Fig. 1  General schematic representation of T9I6 treatment

1.2  试验方法

硬度测试依据国标GB/T 4340.1—2009进行，检测试样取自T9I6热处理过程不同阶段的合金，所有样品在测试硬度前均进行预磨、终磨和抛光。在HXD-1000T维氏硬度试验机上测试，每个样品取至少5个压痕的平均值，加载负荷为30 N，加载时间为15 s。

室温拉伸试验按照国标GB/T 228.1—2010的规定进行，拉伸试样取自样品局部变形均匀的区域，每组试样沿轧制方向取3个平行样。试样平行长度30 mm，平行区横截面长×宽为10 mm×2 mm。在MTS Landmark电液伺服试验系统上进行常温拉伸试验，拉伸速率为2 mm/min，每组样品的实验结果为平行样拉伸性能的平均值。

通过Tecnai G² 20透射电子显微镜(TEM)对不同预变形量的样品进行分析，观察峰时效样品中强化相的析出特征，之后利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)FEI Titan³ 80-300球差电镜分析低温保温阶段中间相的结构和分布情况。透射电镜试样先机械减薄至0.08 mm厚度，在MTP-1A型双喷电解抛光仪上减薄至出现微孔，双喷液为20%HNO₃+ 80%CH₃OH(体积分数)，采用液氮冷却，温度始终保持-25 ℃左右。使用Image Pro Plus 软件对TEM像进行数据统计。

差示扫描量热法(DSC)使用ETZSCH-STA449C热分析仪。所取试样长×宽×厚为5 mm×2.5 mm×0.5 mm，质量约为15 mg，加热速率为10 K/min，保护气氛为氩气，参比试样为纯Al。为确保准确率，每3次测量之后基线会重新校准。

2  结果与分析

2.1  时效硬化曲线

图2所示为不同预时效时间2519A铝合金在438 K保温的时效硬化曲线，其中预变形和断续时效阶段的硬度提升用竖直的虚线表示。表2所示为不同样品在T9I6各个阶段的平均硬度。从图2可以看出：合金在预时效阶段硬度分为3个阶段：第一阶段是预时效0~80 min，此时合金的硬度提升迅速，这是由于GP区在这个阶段大量形核；第二阶段为80~240 min，此时硬度提升减慢，合金内GP区形核基本完成，部分GP区开始长大；第三阶段为4 h后，合金硬度提升速率进一步减慢，此时GP区形核长大到一个临界值，开始向下一种过渡相转变^[5]。从表2可以看出，不同样品在进行预变形时都具有不同的初始硬度，但15%的轧制预变形都使样品硬度提升了10(HV)左右。进入断续时效阶段后，不同样品硬度增幅随着预时效时间增加有减少的趋势，预时效4 h的样品在断续时效阶段硬度只提升了1.3(HV)。在再时效阶段，不同样品到达峰时效的时间随着预时效时间的延长而缩短。预时效时间为80 min时，样品具有最高的峰值硬度160.7(HV)。随着预时效时间继续延长到4 h，样品的峰值硬度逐渐减少，而且硬度增幅H_i有降低的趋势。若不考虑回复造成的合金强度下降，可以认为析出强化的效果随着预时效时间延长而减弱。

图2  不同预时效时间的2519A铝合金在T9I6工艺438 K下的时效硬化曲线

Fig. 2  Hardness curves for 2519A aluminium alloys by T9I6 treatment at 438 K with different pre-ageing holding time

2.2  室温拉伸性能测试

不同预时效时间的2519A铝合金的室温拉伸性能如表3所示。从表3可以看出：屈服强度和抗拉强度在预时效时间为80 min时达到最大值491.9 MPa和513.8 MPa，这和样品峰时效硬度的变化规律吻合。预时效时间继续延长，样品伸长率和强度同时减小。T87工艺处理的原始板材的屈服强度、抗拉强度和伸长率分别为450 MPa，475 MPa和9.3%，使用T9I6工艺可以使合金的力学性能得到显著提升。

表2  不同预时效时间的2519A铝合金在不同时效阶段的维氏硬度比较

Table 2  Average Vickers hardness for 2519A aluminium alloys by T9I6 treatment with different pre-ageing holding time

表3  不同预时效时间的2519A铝合金的室温拉伸性能

Table 3  Tensile strength for 2519A aluminium alloys with different pre-ageing holding time

2.3  显微组织分析

不同预时效时间的2519A铝合金的T9I6工艺的峰时效样品的TEM像如图3所示。入射电子束平行于[100]晶带轴，观察到针状析出相，结合衍射斑点可知：析出相为θ′相^[11]。从图3可以看出：预时效时间为40 min时，θ′相的密度较少，继续增大预时效时间至80 min，θ′相的密度增大而粒径的变化不明显。通过比较图3(c)、图3(d)和图3(e)可以看出：预时效时间增大到2 h及以上不会对θ′相密度造成影响，但θ′相的平均粒径会进一步增大，从图3(e)可以看到粒径大于100 nm的θ′相。对于以θ′相为强化相的铝合金，强化的效果取决于θ′相的体积分数和平均粒径，当θ′相在基体中所占体积分数越大且平均粒径越小时，合金的析出强化效果越好^[9]。统计不同预时效时间样品的不同粒径析出相数量的比例，结果如图4所示，为使统计数据具有代表性，数据都从同一组样品的至少5张图片上统计得出。预时效时间为80 min时，样品中粒径为15~20 nm的θ′相所占比例大于30%，且粒径大于30 nm的θ′相所占比例不足5%。预时效时间为40 min时，粒径在30~40 nm的θ′相大约有15%，且样品中θ′相的体积分数也明显比其他样品的小，因此40 min预时效样品的强度较低。随着预时效时间继续增大，粒径在30 nm以上的析出相所占比例不断增大。要获得细小、密集、均匀的析出相，需要再时效初始阶段合金基体为θ′相提供足够多的形核点。研究表明：合金经过T9I6工艺的断续时效过程之后，基体内的GP区以及预变形引入的位错是θ′相优先形核的区域^[12]。

图3  不同预时效时间的峰时效状态2519A铝合金的TEM像

Fig. 3  TEM images for peak-aged 2519A aluminium alloys with different pre-ageing holding time

图4  不同预时效时间的2519A铝合金的析出相所占比例统计

Fig. 4  Percentage of θ′ precipitates in 2519A aluminum alloys with different pre-ageing holding time

2519A铝合金作为高Cu/Mg比的铝合金，其析出序列为过饱和固溶体—GP区—θ′′相—θ′相—θ相^[13]。当GP区尺寸达到临界值(约为300 nm)时，会生成θ′′相。GP区和θ′′相与铝基体共格，θ′相和θ相与铝基体半共格。θ′′相由于与基体共格，在晶粒内会形成弹性应变区，使得θ′′相极不稳定，在时效过程中会迅速转变为θ′相。断续时效过程中由于温度较低，溶质原子扩散速率较慢，且预变形后基体内空位数量减少，GP区的形核速率要低于预时效阶段^[14]。当合金在低温下保温较长时间之后，基体内能够形成细小、密集、均匀的GP区。再时效阶段时，温度重新升至438 K，基体内θ′相开始析出，GP区成为θ′相的优先形核点。当基体内形成了细小弥散的GP区时，再时效的阶段基体内有足够的θ′相形核点。

图5所示为预时效80 min的样品在断续时效完成状态和峰时效状态的HRTEM像。从图5(a)可知：与基体共格的GP区厚度约为几个原子层的厚度(箭头所示)^[15]。合金达到峰时效状态时，从图5(b)可见与基体半共格的θ′相。在θ′相的背景中没有观察到GP区，说明GP区在再时效阶段已经转化为θ′相或回溶入基体。为了比较不同预时效时间对断续时效完成状态的合金内GP区的影响，用高放大倍数的TEM观察不同样品。图6所示为预时效40，80和120 min的样品在完成断续时效之后的TEM像，图中的细小的针状析

图5  预时效80 min的2519A铝合金在T9I6不同阶段的HRTEM像

Fig. 5  HRTEM images for 2519A aluminium alloy pre-aged for 80 min at different stages in T9I6 process

图6  不同预时效时间的2519A铝合金在低温断续时效完成阶段的TEM像

Fig. 6  TEM images of GP zones present in samples after interrupted ageing subjected to different pre-ageing time

出相为GP区。当预时效时间从40 min增加到80 min时，从图6(a)和图6(b)可以看出：GP区的分布均匀且变化不明显。从图6(c)可见：预时效时间延长到2 h时，有部分GP区尺寸增大，且GP区的密度下降。

图7所示为预时效40 min和80 min的2519A铝合金峰时效状态的位错分布情况。在TEM成像的图片中，若晶粒中存在位错，原始晶粒中会出现一些类似亚晶粒的取向差较小的区域，这些区域的明场像中会出现条纹状的像，因此可以用这种衬度表征合金内的位错组态^[16]。观察发现在样品中并未发现较长的位错线，晶粒内的位错都是由较短的位错线发生高度缠结而组成。这是由于预变形过程中，受预时效阶段生成的GP区影响，位错在滑移是与GP区相互作用、交割，形成了位错缠结^[17]。预时效时间大于80 min时，在晶粒内都能见到如图7(b)所示的胞状组织，这可能是受GP区对位错运动的阻碍作用，在后续的时效阶段，回复效应较弱。而预时效时间为40 min时，在样品中只能观察到如7(a)所示的少量位错缠结，未见明显胞状组织。这可能是预时效40 min时，基体内生成的GP区数量不足，对位错运动的阻碍不足，在后续的时效阶段发生比较强烈的回复效应。

图7  不同预时效时间的2519A铝合金峰时效阶段位错分布TEM像

Fig. 7  TEM images of dislocations for 2519A aluminium alloys with different pre-ageing holding time

2.4  DSC分析

图8所示为不同预时效时间的2519A铝合金断续时效完成阶段的样品的DSC曲线。曲线中有1个主峰，为放热峰(表示为A峰)，是由于θ′相的形核和长大而形成。在曲线中，A峰的左侧存在1个较小的吸热峰(表示为B峰)，B峰的生成是由于GP区在加热过程中回溶入基体^[18]。通过比较B峰的面积，可以大致比较不同样品在断续时效阶段结束时，基体内GP区的数量。图9所示为不同样品DSC曲线中B峰的面积积分，用△S表示。通过比较△S来比较GP区数量，需要排除2项干扰因素：1) 加热过程中GP区可能析出造成放热；2) 加热过程中可能发生的回复过程造成放热^[19]。为了验证前者发生的可能性，另一组样品被用于进行DSC试验。该组试样在固溶淬火之后立刻进行冷轧，保证基体具有最大的过饱和固溶度(本文中没有列出)。试验结果表明：当加热速率为10 K/min时，曲线中没有出现吸热峰B峰，这说明GP区的生成不会对△S造成影响。回复过程在断续时效阶段的5 d保温时间内已经发生完全，因此，可能的回复对DSC曲线的B峰面积影响可以忽略。从图9可以看出，△S先增大后减小，在预时效时间为80 min时有最大值，说明合金在断续时效完成阶段，基体内GP区的体积分数在预时效时间为80 min时得到最大值。

图8  不同预时效时间的2519A铝合金断续时效完成阶段的样品的DSC曲线

Fig. 8  DSC curves of 2519A alloy with different pre-ageing holding time for samples after interrupted ageing

图9  B峰面积积分随预时效时间变化

Fig. 9  Integration of area of peak B as a function of pre-ageing holding time

研究表明，在预时效的初始阶段，随着预时效时间延长，合金内GP区会不断形核长大，其体积分数不断增加。预时效时间为40 min时，合金内没有足够数量的GP区。预变形之后，位错的运动不能被有效阻碍，断续时效过程中发生的回复效应使得位错密度降低，减弱形变强化的效果，同时减少再时效过程中θ′相的形核点。因此预时效时间为40 min时，2519A铝合金的强度较低但具有较高的塑形。预变形量为80 min时，合金在断续时效阶段有足够的GP区与位错作用，形变强化的效果能够保留，且断续时效过程中继续生成的细小弥散GP区和位错为θ′相提供了大量形核点，因此预变形量为80 min是样品具有较高强度。预时效过程中GP区的生成是不断消耗基体内过饱和溶质原子的过程，预时效时间越长，溶质原子消耗越多，GP区平均尺寸增大，不利于在断续时效过程中生成细小弥散的GP区。随着预变形量增加到2 h及2 h以上，合金在预时效阶段生成了粗大的GP区，消耗过多溶质原子，导致断续时效过程中细小弥散的GP区析出困难。断续时效完成时的GP区平均粒径增大，导致θ′相的平均粒径增大，因此，随着预时效时间继续增大，合金的强度下降。

3  结论

1) 随着预时效时间的增大，2519A铝合金的屈服强度和抗拉强度先增大后减小，预时效时间为80 min时达到最大值，分别为491.9 MPa和513.8 MPa。伸长率随预时效时间增大而不断减小。

2) 合金的强化相θ′相的形核点由GP区和位错组成，预时效时间长短对再时效开始时，合金内的GP区及位错有显著影响。预时效时间为40 min时，合金在预时效阶段生成的GP区数量少，使得后续时效过程发生回复，导致位错密度降低。若预时效时间大于2 h，预时效阶段会消耗过多过饱和溶质原子，使得GP区粗大，且导致断续时效阶段新的GP区难以生成。预时效时间为80 min时，合金可以为θ′相提供数量最多的形核点。

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(编辑  赵俊)

收稿日期：2017-07-16；修回日期：2017-08-07

基金项目(Foundation item)：国家重点基础研究发展规划(973计划)项目(2016YFB0300901)(Project(2016YFB0300901) supported by the National Key Research Development Program (973 Program) of China)

通信作者：叶凌英，博士，副教授，从事高性能铝合金组织与性能调控、高温变形研究；E-mail：lingyingye@csu.edu.cn