文章编号:1004-0609(2013)07-1944-10
高铝青铜等离子喷焊层的组织及界面性能
李文生,王大锋,董洪峰,褚 克,徐尔东,王 爽
(兰州理工大学 甘肃省有色金属新材料国家重点实验室,兰州 730050)
摘 要:利用等离子喷焊工艺在热导率和化学成分不同的基体上制备高铝青铜喷焊层,研究喷焊层与基体间元素扩散对喷焊层显微组织及界面性能的影响。采用光学显微镜(OM)、XRD、SEM和EDS分析喷焊层表面组织、物相结构及其含量、界面显微结构和Fe、Al元素扩散。采用拉伸法测定喷焊层与基体结合强度。结果表明:45#钢基体中Fe元素向喷焊层扩散,界面处产生冶金焊合效果,结合强度达346.8 MPa,随着喷焊层中富Fe的K相含量的明显增加,表面硬度达301.3HV;ZQAl9-4铝青铜基体的喷焊层中Al元素向基体扩散,随着界面处过渡层宽度的增加,结合强度显著提高,喷焊层中富Cu的α相含量增加,喷焊层表面硬度达272.7HV;T3紫铜基体的喷焊层中由于基体热导率高,喷焊层中Fe、Al元素向基体扩散量少,界面结合薄弱,结合强度最低。而其组织均匀细化,表面硬度显著提高。
关键词:高铝青铜;喷焊层;界面扩散;显微组织;界面结合强度
中图分类号:TG174.4 文献标志码:A
Microstructure and interface properties of plasma spray welded high Al bronze coating
LI Wen-sheng, WANG Da-feng, DONG Hong-feng, CHU Ke, XU Er-dong, WANG Shuang
(Key Laboratory of Gansu Advanced Non-ferrous Metal Materials, Lanzhou University of Technology, Lanzhou 730050, China)
Abstract: High Al bronze coatings were fabricated on the substrate with different thermal conductivities and chemical components by plasma spray welding. The effects of element diffusion between the high Al bronze coatings and substrate on the microstructure and interface properties were studied. The morphologies, phase structures and phase element content of the spray welding coatings, and the interface morphologies and interface diffusion of Fe and Al were investigated by optical microscopy (OM), XRD, SEM and EDS. The interfacial bonding strength between the coatings and substrate was measured by tensile test. The results indicate that Fe in the 45# carbon steel substrate diffuses into the high Al bronze coating, a metallurgical welded interface forms, and interface bonding strength reaches 346.8 MPa. The content of Fe-rich K phase increases, and the hardness of the coating surface reaches 301.3HV. Al in the high Al coating diffuses onto ZQAl9-4 aluminum bronze substrate, and interface bonding strength is obviously improved with the increase of the width of the transition layer. The content of Cu-rich α phase increases, and surface hardness reaches 272.7HV. Due to the high thermal conductivity of T3 copper, little Fe and Al diffuse into T3 copper substrate, and interface bonding strength is the lowest. However, the microstructure of the coating is homogeneous and refined, and the surface hardness is dramatically improved.
Key words: high Al bronze; plasma spray coating; interface diffusion; microstructure; interface bonding strength
为了解决挤压不锈钢、钛合金和薄铁皮等板带产品时,与铁基模具,如Cr12、Cr12MoV、T10A、Cr15和Cr-Ni合金等相互粘性大、产品表面易产生划痕滑伤、产品抛光成本高等问题[1-6],国内外学者进行了大量研究,开发了新型铜基合金材料。梁金生等[1]研制的新型铜基模具材料与铁基材料的磨擦因数较大(磨擦因数为0.156);KUDASHOV等[7]通过喷射成形方法制备的拉深模具高铝青铜(Cu-12.5Al-4.5Fe-Co-Mn)焊接性能优良,但硬度不高(硬度为300HB),合金的生产成本较高;而LI等[8]开发了具有自主专利权的新型高铝(w(Al)≈14%)过共析铜合金模具材料,并对该合金的制备、力学性能、摩擦磨损性能等进行了研究[9-10],合金硬度达370~400HB,抗压强度达1 200 MPa,抗拉强度高于580 MPa,与铁基材料边界润滑的磨擦因数小于0. 08,在很大程度上改善了产品质量。
然而,新型高铝过共析铜合金材料制作模具塞块时加工困难、费用高、不易安装,且其性脆,块体模具易出现整体压溃、开裂现象[3-4, 9],影响该材料的广泛工业化应用。热熔敷模具制备技术是有效解决以上弊端以及进行旧模具修复的有效方法[11-14],美国福特汽车公司与牛津大学合作,将热熔敷制模技术应用于汽车拉延件钢基模具的制造,目前采用该技术已可以制造钢基涂层厚度超过30 mm、面积近1 m2的大型汽车拉延模具[11];谷诤巍等[15]开发了一种基于快速原型的热喷涂快速制造硬质模具技术,在基模上用等离子喷涂不锈钢熔敷层,采用电弧喷涂锌合金增厚金属壳型,最后在壳型内补铸低熔点合金,获得导热性、耐腐蚀、耐高温和性能优异的注塑模具。但目前熔敷模具失效主要是熔敷层力学性能和界面结合性能较差造成的[15-16],通过改善熔敷层的力学性能和界面结合性能,可以提高模具的可靠性、延长使用寿命、降低生产成本。
为了改善铝青铜喷焊层的力学性能,路阳等[17]研究了铝青铜合金涂层制备中Fe元素的扩散特性,发现Fe元素从基体到涂层间存在强烈持续的扩散效应,提高了涂层的硬度,但未讨论扩散对铝青铜涂层界面结合性能的影响,而目前国内外通过改变基体材料研究熔敷过程中Al、Fe元素扩散对铝青铜涂层组织中物相 分布、相含量涂层硬度及界面结合强度影响的报道很少。为此,本文作者采用等离子喷焊工艺分别在3种导热性和化学成分均不相同的基体上制备喷焊层,通过喷焊层显微组织观察及其性能检测,研究Fe、Al元素的界面扩散对高铝青铜喷焊层组织及界面性能的影响,为该合金粉末及其表面工程技术在模具工业中应用提供理论指导。
1 实验
1.1 实验材料及喷焊层制备
采用快速凝固双流高压气雾水冷法制备合金粉 末[18],粉末制备的预合金主成分(质量分数)为Cu 75%~80%,Al 12%~16%,Fe 2.0%~4.5%,Mn 0.8%~ 1.0%,Co 0.3%~0.8%,Ni 0.3%~0.8%。基体材料分别为45#钢(化学成分:Fe 99.10%,其余为微量元素)、ZQAl9-4铝青铜(化学成分:Al 9.40%,Fe 3.80%,Cu 86.13%,其余为微量元素)、T3紫铜(化学成分:Cu 99.75%,其余为微量元素),其导热系数如表1所列[19]。
表1 基体材料的导热系数[19]
Table 1 Thermal conductivity of substrates[19]
采用Lu-F500-F600等离子喷焊机分别在经清洗、除油和机械粗化处理的45#钢、ZQAl9-4铝青铜和T3紫铜(d100 mm×30 mm)圆柱端面上制备喷焊层;喷焊过程中非转移弧电流为26.6~28 A,转移弧电流为165~180 A,转移弧工作电压为25.6~27 V,送粉量为18~23 g/min,喷枪至工件距离为7~12 mm。喷焊层厚度为2~2.5 mm,工件自然冷却。
1.2 喷焊层结合强度测试
图1所示为喷焊层与基体结合强度测试实验结构示意图。分别将3种基体的套筒与柱销(d10 mm)上端面置于同一平面,平面预处理制备厚度为2.5 mm的等离子喷焊层。用WDW-100型微机控制电子式万能试验机以5 mm/min的速度拉伸测定3种基体的喷焊层界面结合强度,从下面支撑套筒,垂直向下拉伸柱销,当柱销从喷焊层与柱销基体的结合界面部位断裂时,记录断裂时所加载荷大小,最大载荷与试样端面面积之比即为喷焊层与基体的界面结合强度。
图1 喷焊层结合强度试件图
Fig. 1 Schematic diagram of samples for bonding strength test
1.3 组织分析及性能测试
喷焊层经FeCl3(25 g)+HCl(pH=1.19)(25 mL)+H2O(100 mL)试剂腐蚀后,采用MEF3A型金相显微镜观察喷焊层及其与基体结合的纵断面组织;喷焊层经(NH4)2S2O8(10 g)+H2O(100 mL)试剂浸蚀后,金相显微镜下K相呈白色,采用定量金相分析法[20]测定各物相的相对含量(用Image Pro Plus 6.0软件测量喷焊层金相组织照片中不同颜色物相面积与视场总面积的比值,即相体积分数φ,每组取50个视场测量进行统计分析);采用D/MAX2500PC型X射线衍射仪结合MDI Jade 5.0软件进行简单定量物相分析;采用JSM6700-F型扫描电子显微镜对喷焊层组织观察并结合 EDS能谱仪对喷焊层、界面进行成分及线扫描分析。
采用HBRVU-187.5型布洛维光学硬度计测量喷焊层宏观硬度;采用HVS-1000型数字显微硬度仪测量沿喷焊层纵深方向的显微硬度。
2 实验结果
2.1 合金喷焊层组织
2.1.1 金相组织
图2所示为3种基体的合金喷焊层金相组织。其中:2(b)、(d)和(f)所示分别是2(a)、(c)和(e)中白色方框内放大后的组织。由图2可看出,45#钢、ZQAl9-4铝青铜和T3紫铜基体的喷焊层组织结构明显不同,45#钢基体的喷焊层黑色相呈细小点状、树枝状和球形,白色相与灰色相围绕着黑色相生长,黑色点状相较多,组织细小(图2(a)和(b));ZQAl9-4铝青铜基体的喷焊层灰色相呈针状(图2(c)和(d)),层片状的白色相呈网状分布在灰色相晶界上,而黑色相呈点状不均匀分布;与前两类基体上喷焊层组织相比,T3铜基体的喷焊层黑色相呈枝状和梅花状(图2(e)和(f)),分布均匀,粒状白色相和灰色相包围其生长,组织均匀细小。
图2 3种基体合金喷焊层的金相组织
Fig. 2 OM micrographs of coatings on three kinds of substrates
2.1.2 物相组成
图3所示为3种基体的合金喷焊层的XRD谱。由于该高铝青铜中铝含量很高,参照Cu-Al二元相图和Cu-Al-Fe三元相图[21],Al含量为10%~16%(质量分数)的合金平衡组织由(α+γ2)+β+K相组成,但在实际自然条件下冷却出现了亚稳相β′,合金喷焊层均由α+β′+K+γ2相组成。其中,α相是以Cu为基体的固溶体(Cu(A1)等),即富铜相,具有面心立方点阵;β′相是β相的同素异构体,β′相在325 ℃以下稳定,具有密排六方点阵,而β相是以Cu3A1为基体的固溶体,属体心立方点阵;γ2相是以Cu9Al4为基体的中间固溶体,具有复杂立方点阵;K相主要是FeAl、Fe3Al和Fe3Mn7等金属间化合物,属于体心立方点阵[22]。
图3 3种基体合金喷焊层的XRD谱
Fig. 3 XRD patterns of coatings on three kinds of substrates
2.1.3 微区成分
表2所列为3种基体的高铝青铜喷焊层微区元素含量测量结果。结合图3合金喷焊层的XRD谱和 MDI jade 5.0软件定量分析可知,喷焊层中黑色组织为K相,属富Fe和Al组织,灰色组织为β′相,白色组织为α相并伴有少量γ2相,为富Cu组织。喷焊层中主量相为α相,45#钢基体的喷焊层中K相主要是K1(Fe3Al)和K2(FeAl)相;ZQAl9-4基体的喷焊层中K相主要由Fe3Mn7和K1(Fe3Al)相组成;T3铜基体的喷焊层中K相以K2(FeAl)相为主。
表3所列为高铝青铜喷焊层元素的EDS面扫描结果。由表3可知,喷焊后45#钢基体的喷焊层中Fe元素含量为20.13%(质量分数),较原合金中2%~4%高,Al元素含量为10.63%(质量分数);ZQAl9-4铝青铜基体的喷焊层中Al元素含量为12.36%(质量分数),较原合金中的低,而Fe元素含量与原合金中的接近;T3紫铜基体的喷焊层中Fe和Al元素含量与原合金中Fe和Al元素含量相近。
2.1.4 物相体积分数
喷焊层经(NH4)2S2O8(10 g)+H2O(100 mL)试剂浸蚀后,金相组织中K相呈白色,如图4所示。喷焊层经FeCl3(25 g)+HCl(pH=1.19)(25 mL)+H2O(100 mL)试剂腐蚀后,金相组织中β′相呈灰色(图2(c),(d)和(e))。结合定量金相分析可知,45#钢、ZQAl9-4铝青铜和T3紫铜基体的喷焊层中K相的体积分数(φ)分别为19.51%、3.86%和4.19%,β′相的体积分数分别为12.94%、18.53%和26.12%(α相与γ2相颜色相近,难以精确区分),物相体积测定结果与物相定量分析结果趋于一致。
2.2 合金喷焊层界面组织
图5(a)所示为45#钢基体的喷焊层纵断面金相组织。喷焊层纵断面呈现明显的外延生长的组织特征,并在喷焊层界面处形成了厚度约为22 μm的过渡区(图5(b)),呈现冶金结合特征,过渡层上生长有明显方向性的粗大树枝晶组织,而喷焊层中部则以异质形核为主,生长为粗大的胞状树枝晶,喷焊层顶部组织为细小、发达的树枝状组织。
表2 图3中高铝青铜喷焊层微区的化学成分
Table 2 Micro area chemical compositions of high Al bronze coatings shown in Fig. 3 (mass fraction, %)
表3 高铝青铜喷焊层元素组成
Table 3 Element contents of high Al bronze coatings (mass fraction, %)
图4 不同基质合金喷焊层中K相组织
Fig. 4 Microstructures of K-phase in coatings with different substrates
图6(a)所示为ZQAl9-4基体的喷焊层纵断面金相组织。喷焊层纵断面亦呈现外延生长的组织特征,其在界面处形成了厚度约为26 μm的均匀致密的过渡区(图6(b)),实现了冶金结合,界面处组织较喷焊层上部组织细小。
图7(a)所示为T3紫铜基体的喷焊层纵断面金相组织。喷焊层界面呈现外延生长组织特征,其界面处形成了厚度约为7 μm的狭窄过渡区(图7(b)),并在界面处出现了不连续的微裂纹缺陷,靠近界面处黑色相呈细小点状分布,离界面较远处的组织明显细小。
图5 45#钢基体的喷焊层纵断面组织及界面元素线扫分析
Fig. 5 Vertical section OM micrograph and interface element line scanning analysis of coating fabricated on 45# carbon steel substrate
2.3 合金喷焊层的性能
表4所列为3种基体上喷焊层的宏观硬度及其界面结合强度。图8所示为沿喷焊层纵深方向的显微硬度。由表4和图8可知,T3紫铜、45#钢、ZQAl9-4铝青铜基体的喷焊层表面宏观硬度及其纵断面显微硬度依次减小。T3紫铜、45#钢、ZQAl9-4铝青铜基体与喷焊层间的结合强度依次增大。
图6 ZQAl9-4铝青铜基体的喷焊层纵断面组织及界面元素线扫描分析
Fig. 6 Vertical section OM micrograph and interface element line scanning analysis of coating fabricated on ZQAl9-4 Al bronze substrate
图7 T3紫铜基体的喷焊层纵断面组织及界面元素线扫描分析
Fig. 7 Vertical section OM micrograph and interface element line scanning analysis of coating fabricated on T3 copper substrate
表4 高铝青铜喷焊层的硬度及结合强度
Table 4 Hardness and bonding strength of high Al bronze coating
图8 沿喷焊层纵断面方向的显微硬度分布
Fig. 8 Distribution of microhardness along vertical section direction
3 分析与讨论
3.1 基体导热性和Fe、Al元素界面扩散对喷焊层界面及组织结构的影响
喷焊时,在等离子弧作用下,合金粉末熔化的同时,基体金属表层也发生熔化,而共同形成了熔池。在等离子弧强烈搅拌作用下,熔池中合金元素与基体之间发生了充分的互溶扩散,从而有大量元素从界面处扩散,最后在界面处形成了过渡层,而过渡层宽度受基体金属的液固温度区间和温度梯度的陡缓趋势影响[23]:温度梯度一定时(AB或AC),金属基体液固温度区间(HI)越大,过渡层越宽;金属基体液固温度区间(HI)一定时,温度梯度陡降趋势越大(AB→AC),过渡层越窄(图9)。由于T3紫铜、45#钢、ZQAl9-4铝青铜的液固温度区间(HI)依次增大[19],加之T3紫铜导热快,温度梯度陡降大(AB→AC),形成的过渡层宽度增加,分别如图5(b)、6(b)和7(b)所示。另外,受基体快速激冷及热传导作用的影响,喷焊层底层熔化合金形成了逆热流传导方向生长的致密枝晶组织,但枝晶生长不是由热流唯一决定的,同时还受结晶各向异性的影响,底层枝晶组织在界面边缘处形核后外延生长,生长方向与固液界面法向呈一定角度,如图5(a)、6(a)和7(a)所示。
图9 过渡区的形成机理
Fig. 9 Formation mechanism diagram of transition region
在45#钢基体的喷焊层中,由于基体与合金粉末的化学成分差别大(基体为Fe基,合金粉末为Cu、Al基),合金元素与基体之间发生了充分的互溶扩散。图5(c)所示为45#钢基体的喷焊层纵断面线扫描分析,从基体到喷焊层Fe元素含量呈现缓慢降低的趋势,Al和Cu元素含量呈陡峭上升趋势,且在喷焊层各相中Fe、Al和Cu元素含量出现富集,成分扫描曲线呈尖锐突起。这是45#钢基体Fe元素向喷焊层扩散,喷焊层中Fe元素含量增加,形成大量富Fe和Al的金属间化合物K相造成的(表2和3)。基体Fe元素从界面处向喷焊层扩散迁移,组织结晶温度提高,凝固过程中受基体激冷作用影响,基体-喷焊层间形成了富Fe元素的过渡层组织,如图5(a)所示。喷焊层中Fe元素含量增加,中部晶粒以异质形核为主,固液界面前沿温度梯度减小,晶粒不断长大,组织较粗大。随着焊层厚度的增加,基体的激冷和Fe元素扩散作用削弱,但空气对流散热加强,喷焊层表层以Fe为异质形核核心,晶核通过交换、置换聚集周围的Al和Mn等原子形成金属化合物K相。偏析严重的位置形成黑色块状物,偏析较小的位置以K相为核心逐步生长形成树枝状组织,如图2(a)所示。而周围贫Al相最终保持高温时的形态,形成包围K相生长的α、β′和γ2相组织。
在ZQAl9-4铝青铜基体的喷焊层中,由于基体与合金粉末的化学成分相近(合金粉末中Al含量略高于基体中的Al含量),喷焊层中Al元素向基体发生扩散。图6(c)所示为ZQAl9-4铝青铜基体的喷焊层纵断面线扫描分析。从基体到喷焊层Al元素含量呈现平缓上 升的趋势,Fe元素含量几乎不变,Cu元素含量在界面处呈陡峭上升趋势,且在喷焊层K相处Fe元素含量扫描曲线出现尖锐突起。这是喷焊层中Al元素向 基体扩散,喷焊层中Fe元素含量相对增加,形成金属间化合物K相(主要是Fe3Al和Fe3Mn7)造成的(表2和3)。喷焊层中Al元素向基体扩散,加之基体液固相温度区间大,凝固过程中界面处形成了致密、均匀且较宽的过渡层,如图6(a)所示。喷焊层中Al元素含量降低,喷焊层底部熔化合金结晶温度升高,加之基体冷却快,底部合金组织细小。喷焊层表层中Al元素含量降低,凝固过程中一方面β→α转变温度升高,析出的网状α和γ2相组织含量增加;另一方面喷焊层中Fe和Mn元素含量相对增加(表2和3),析出的黑色点状相主要是Fe3Al和Fe3Mn7等金属间化合物,如图2(c)所示。
在T3紫铜基体的喷焊层中,由于基体导热过快,熔池热作用时间短,合金元素与基体之间的扩散不充分。图7(c)所示为T3紫铜基体的喷焊层纵断面线扫 描分析。从喷焊层到基体Fe和Al元素含量呈降低的趋势,Cu元素含量呈上升趋势,且在喷焊层K相处Fe元素含量扫描曲线出现尖锐突起。这是高温时A1的扩散系数比Fe的扩散系数大两个数量级[24-25],喷焊层中Al元素向基体扩散较Fe元素向基体扩散多,喷焊层中Fe元素含量相对增加,形成金属间化合物K相(主要是FeAl和Fe3Al)造成的(表2和3)。基体快速激冷加之冷却时收缩率大,形成的熔池较浅,Fe和Al元素向基体扩散量少,界面处形成了较窄的不连续过渡层,喷焊层底部先析出较多弥散分布的细小点状相。随着焊层厚度增加,基体的激冷和Al和Fe元素扩散作用削弱,晶粒不断长大,黑色相颗粒增大,如图7(a)所示。喷焊层表层较原合金成分含量改变较小,加之外界冷空气的对流散热作用加强,凝固过程中以Fe为形核核心的晶核长大后,通过共晶或包晶反应析出的K相呈枝状和梅花状,如图2(e)所示。β→α转变减少,β→β′马氏体转变增多,针状β′相含量增加,包围K相生长的组织由原来的粗大网状成为分散的粒状,组织均匀细化。
3.2 基体导热性和Fe、Al元素界面扩散对喷焊层界面结合及表面力学性能的影响
组织结构影响喷焊层的界面结合及硬度性能,基体导热性和Fe、Al元素界面扩散的差异,使喷焊层中元素相对含量发生变化,结晶凝固过程中形成的喷焊层组织存在较大差异。喷焊时,热源高温使合金粉末熔化沉积到工件表面的同时基体金属也发生熔化而形成熔池。受基体热传导及界面处元素扩散作用的影 响,T3紫铜、45#钢和ZQAl9-4铝青铜基体喷焊层的熔池中合金元素与基体互溶扩散作用时间增加,形成的过渡层宽度依次增大,基体与喷焊层之间产生的冶金焊合效果显著,界面结合强度也依次增大,如表4所列。
由于T3紫铜导热过快,Fe和Al元素向T3紫铜基体扩散量小,析出的针状β′相(显微硬度为290~407HV)较多,形成粒状基体相和针状β′相包围枝状和梅花状K相生长的均匀组织,喷焊层表面和过渡层硬度较高,如图8所示。由于Fe元素是铝青铜合金中主要强化元素[26],45#钢基体中Fe元素向喷焊层扩散,喷焊层中Fe元素含量增加(表3),析出的硬质K相弥散分布,细化了喷焊层晶粒,但α相(显微硬度200~270HV)含量较高,形成的组织呈明显的软基体上分布硬质点特征,喷焊层表面和过渡层硬度较低。在ZQAl9-4铝青铜基体的喷焊层中,Al元素向基体扩散,喷焊层中Al元素含量降低(表2),析出的硬质K相含量很低,α相含量增加,喷焊层表面和过渡层硬度较45#钢基体喷焊层的硬度低。
4 结论
1) 在45#钢、ZQAl9-4铝青铜和T3紫铜基体上制备的高铝青铜喷焊层组织均由α+β′+K+γ2相组成。但受基体导热性及界面Fe和Al元素扩散的影响,喷焊层中物相相对含量及界面冶金结合特征不同。
2) 45#钢基体中Fe元素向喷焊层方向扩散,K相增多,细化了喷焊层晶粒,喷焊层硬度达到301.3HV,界面结合强度提高,达到346.8 MPa;喷焊层中Al元素向ZQAl9-4铝青铜基体方向扩散,富Cu的α相组织增多,喷焊层硬度较低,界面过渡层增宽,界面结合强度较45#钢基体的高。
3) T3紫铜基体导热快、收缩率大,喷焊层中Fe和Al元素向基体扩散量少,组织均匀细小,其喷焊层硬度较45#钢基体的喷焊层硬度高,界面处微裂纹的存在减弱了喷焊层界面结合强度,界面结合性能较低。
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(编辑 陈卫萍)
基金项目:国家自然科学基金资助项目(51165021);国家国际科技合作项目(2013DFR50790);国家自然基金与英国皇家学会交流项目(51211130116);中国科学院西部之光项目(2012180);甘肃省杰出青年基金资助项目(1111RJDA013);甘肃省高校科研基本业务费资助项目(01-0506)
收稿日期:2012-10-07;修订日期:2013-03-08
通信作者:李文生,教授,博士;电话:0931-2976640;E-mail:fengjing707@hotmail.com