简介概要

TNW700高温钛合金板材超塑变形行为研究

来源期刊：稀有金属2016年第1期

论文作者：付明杰张涛韩秀全吴为李阁平

文章页码：1 - 7

关键词：TNW700钛合金;超塑性;本构方程;显微组织;

摘要：TNW700钛合金是我国自主研发的近α型、可在700℃短时使用的高温钛合金。针对TNW700合金板材在温度为890⁹50℃、恒应变速率为0.0100⁰.0005 s^-1下的单向超塑拉伸变形行为进行了研究,利用Zener-Hollomn参数和Arrhenius方程建立了TNW700钛合金的峰值应力本构方程。结果表明:TNW700钛合金的超塑性变形行为与普通钛合金不同,其加工硬化阶段较长,且温度越高、应变速率越低,动态硬化的效果更加明显,远高于再结晶软化程度,晶粒尺寸的增加是导致加工硬化的主要原因。在950℃,0.0005 s^-1条件下获得的最大延伸率为933%。所建立的峰值应力方程为σ_p=17.414[1.047（lnε+540210/RT）-46.587],其变形激活能Q=540.21 k J·mol^-1。在较低温度条件下变形,在断口附近由于应变速率高和变形温度低的双重作用在晶界三角区产生应力集中使晶界滑移变得困难而导致有孔洞产生。随着变形温度的升高,β相含量和尺寸逐渐增加,高温、高应变速率条件下有次生α相析出,采用电子探针分析（EPMA）发现β晶粒微区成分的变化是次生α相产生的主要原因。

网络首发时间: 2015-04-07 09:26

稀有金属 2016,40(01),1-7 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2016.01.001

TNW700高温钛合金板材超塑变形行为研究

付明杰张涛韩秀全吴为李阁平

北京航空制造工程研究所金属成形技术研究室塑性成形技术航空科技重点实验室数字化塑性成形技术与装备北京市重点实验室

中国科学院金属研究所钛合金研究部

摘要：

TNW700钛合金是我国自主研发的近α型、可在700℃短时使用的高温钛合金。针对TNW700合金板材在温度为890~950℃、恒应变速率为0.0100~0.0005 s^-1下的单向超塑拉伸变形行为进行了研究,利用Zener-Hollomn参数和Arrhenius方程建立了TNW700钛合金的峰值应力本构方程。结果表明:TNW700钛合金的超塑性变形行为与普通钛合金不同,其加工硬化阶段较长,且温度越高、应变速率越低,动态硬化的效果更加明显,远高于再结晶软化程度,晶粒尺寸的增加是导致加工硬化的主要原因。在950℃,0.0005 s^-1条件下获得的最大延伸率为933%。所建立的峰值应力方程为σ_p=17.414[1.047(lnε+540210/RT)-46.587],其变形激活能Q=540.21 k J·mol^-1。在较低温度条件下变形,在断口附近由于应变速率高和变形温度低的双重作用在晶界三角区产生应力集中使晶界滑移变得困难而导致有孔洞产生。随着变形温度的升高,β相含量和尺寸逐渐增加,高温、高应变速率条件下有次生α相析出,采用电子探针分析(EPMA)发现β晶粒微区成分的变化是次生α相产生的主要原因。

关键词：

TNW700钛合金;超塑性;本构方程;显微组织;

中图分类号： TG146.23

作者简介：付明杰(1981-),男,内蒙古赤峰人,博士,高级工程师,研究方向:高温钛合金、金属间化合物等超塑成形工艺及理论研究;电话:010-85701116;E-mail:fumj@bamtri.com;

收稿日期：2014-07-16

基金：国家自然科学基金项目(51405458);航空研究项目(61901110301)资助;

Superplastic Deformation Behavior of TNW700 Titanium Alloy Sheet

Fu Mingjie Zhang Tao Han Xiuquan Wu Wei Li Geping

Aeronautical Key Laboratory for Plastic Forming Technology,Beijing Key Laboratory of Digital Plasticity Forming Technology and Equipment,Metal Forming Technology Research Department,Beijing Aeronautical Manufacturing Technology Research Institute

Titanium Alloys Research Department,Institute of Metal Research,Chinese Academy of Sciences

Abstract：

TNW700 titanium alloy as a near-α high-temperature titanium alloy which could be used for a short term service at 700℃. The superplasticity of TNW700 titanium alloy sheet under the conditions of 890 ~ 950 ℃ and 0. 0100 ~ 0. 0005 s^-1was studied.The results showed the superplastic deformation behavior of TNW700 alloy was significantly different from the common titanium alloy,whose work hardening period represented much longer than dynamicrecrystallization( DRX) period when at the higher deformation temperature and the lower strain rate. The main reason was the coarsening of grain size. The maximum elongation obtained at 950 ℃ and0. 0005 s^-1was 933%. A constitutive equation based on the Zener-Hollomn parameter and Arrhenius equation was defined for TNW700 alloy,and the deformation energy Q = 540. 21 k J·mol^-1. Due to the double function of low deformation temperature and strain rate at triple junctions which caused local stress concentration,the boundary sliding became much more difficult and thus some cavities would be caused near the fracture. The volume fraction and grain size of β increased with the increase of deformation temperature,the second α phase would be generated under higher temperature and strain rate,and the change of chemical composition in β grains was the main reason of the generation of second α phase by electron probe micro analysis( EPMA).

Keyword：

TNW700 titanium alloy; superplasticity; constitutive equation; microstructure;

Received： 2014-07-16

高温钛合金的研制一直是在先进航空发动机需求的牵引下进行,主要用于飞机发动机的压气机盘、叶片和机匣等^[1,2],旨在代替比重和成本更高的高温合金,因此高温钛合金的发展对高性能航空发动机具有重要意义。目前,国内外对600 ℃ 及以上的高温钛合金研制极为活跃,如美国的Ti1100、英国的IMI834、俄罗斯的BT36、中国的Ti60 和Ti600,均属于Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系“近 α”合金,其突出优点是具有较高的蠕变强度和高温瞬时强度,前3 种合金均已获得了工程应用^[3,4,5]。然而,对于700 ℃用高温钛合金国内外却鲜有报道。Lin等^[6]对近 α钛合金Ti-6. 0Al-1. 21Nb-7. 04Zr-3. 88Sn-1. 59W-0. 28Si ( % ,质量分数) 的高温拉伸变形,采用电子背散射衍射( EBSD) 研究了组织和织构的变化,发现其软化机制主要为动态再结晶,随着变形程度的增加,原始织构逐渐消失。本文针对中国科学院金属所研制的TNW700 高温钛合金板材的超塑拉伸性能进行了研究,为其超塑成形/扩散连接( SPF/DB) 工艺提供工艺参考和理论依据。

1 实验

1. 1 材料

实验材料由中国科学院金属所提供的1. 5 mm厚的M态TNW700 钛合金板材,实测化学成分如表1 所示。采用差热分析法测得相变点温度为1000 ℃ 。其轧制方向的原始组织如图1 所示,平均α 晶粒尺寸约为10 μm。

1. 2 方法

利用电火花线切割方法沿轧制方向加工拉伸试样,标距为10. 0 mm × 6. 0 mm × 1. 5 mm。用Si C水磨砂纸对试样进行研磨,确保试样标距范围内各表面无横向划痕。变形温度为890 ~ 950 ℃,间隔20 ℃; 应变速率为1 × 10^{- 2}~ 5 × 10^{- 4}s^{- 1}。拉伸前试样表面涂Ti-1200 玻璃防护润滑剂防止拉伸过程氧化,试样随炉加热到试验设定的温度,保温5 min后进行拉伸,拉伸过程中保持应变速率恒定,直至试样拉断为止。将试样取出后立即水淬,以保留高温变形组织。超塑拉伸实验在SANS-CMT4104 型微机控制电子万能实验机上进行,均热带长度为300 mm,横梁移动速度在0. 0001 ~500 mm·min^{- 1}之间连续可调。采用OLYMPUS BX41M金相显微镜( OM) 和美国FEI的Quanta250FEG场发射扫描电子显微镜( FE-SEM) 进行显微组织观察分析。采用JEOL JXA-8530F场发射电子探针分析仪进行微区成分分析。

表1 TNW700 钛合金的化学成分Table 1 Chemical compositions of as-received TNW700 titanium alloy( %,mass fraction) 下载原图

表1 TNW700 钛合金的化学成分Table 1 Chemical compositions of as-received TNW700 titanium alloy( %,mass fraction)

图1 TNW700 钛合金板材原始组织Fig. 1 SEM image of as-received TNW700 alloy

2 结果与讨论

2. 1 超塑拉伸试样外观及延伸率

如图2 所示为TNW700 钛合金超塑拉伸完试样的外观。可见,试样表层的抗氧化涂料保存完好,并无脱落产生,表明拉伸过程中试样受氧化影响较小。另外,TNW700 钛合金在高应变速率0. 010 s^{- 1}条件下,拉伸段的宽度均呈线性变化,断口较尖,如图2( a) 所示; 而在低应变速率( 0. 0050和0. 0005 s^{- 1}) 条件下,部分试样沿长度方向宽度呈“波浪形”变化,其断口成平直或45°倾斜状,如图2( b,c) 的虚线范围所示。这可能由于板材组织不均匀性引起的局部硬化和软化不平衡所致; 而在更高温度和更低应变速率条件下,试样的宽度均匀性有所提高,这可能是由于温度高、应变速率低,微观组织有足够的时间和能量协调变形,从而获得均匀的宽度。

如图3 所示为最终超塑拉伸延伸率变化曲线。可见,除950 ℃条件外,其余温度条件均在应变速率为0. 0050 s^{- 1}时获得最高延伸率。延伸率随应变速率的增加呈抛物线变化,并在950 ℃,0. 0005s^{- 1}条件下获得最大延伸率为933% 。

图2 TNW700钛合金超塑拉伸试样外观Fig.2 Appearance of superplastic tensile specimen of TNW700 alloy at different deformation temperatures and strain rates

(a)0.0100 s^-1;(b)0.0050 s^-1;(c)0.0005 s^-1

图3 各超塑拉伸条件下的延伸率Fig. 3 Elongation of different tensile parameters

2. 2 应变速率与变形温度对应力-应变曲线的影响

图4 为相同应变速率不同变形温度的应力-应变曲线。其共同特征为峰值应力均随着温度的升高而减小。然而,峰值应变却随着变形温度的升高而逐渐增加,加工硬化阶段随着应变速率的降低逐渐增加。这表明,温度越高、应变速率越低,动态硬化的效果更加明显,高于再结晶软化程度,从而导致应力逐渐增加。尤其是在应变速率为0. 0005 s^{- 1}条件时,变形一旦超过峰值应变,应力迅速下降,直至试样发生断裂。这种“加工硬化型”变形行为与普通钛合金不同^{[7,8,9,10,11]}。这可能是由于超塑变形过程中微观组织的变化引起的。

2. 3 TNW700 钛合金的本构关系

采用以下双曲正弦形Arrhenius方程描述TNW700 钛合金的本构关系:

图4不同变形温度和应变速率下的应力-应变曲线Fig.4 Stress-strain curves at different temperatures and strain rates

(a)0.0100 s^-1;(b)0.0050 s^-1;(c)0.0005 s^-1

式中: σ 为流变应力,MPa; A,α 和n为材料常数。对以上两式两边取对数,用不同变形温度下的峰值应力( σ_p) 绘制和 ,如图5( a,b) 所示,对数据进行一元线性回归处理,其斜率分别为n₁和 β; 取各温度点n₁和 β 的平均值,分别为n₁= 3. 675088,β = 0. 057425; 经式 α = β / n₁计算出 α 值为0. 015625 MPa^{- 1}。

同理,将计算出的 α 值带入式( 1) ,绘制曲线( 如图6( a) 所示) 中各温度下斜率的平均值为式( 1) 中的n,n = 2. 706163; 对式( 1) 变换后求偏导得到激活能的表达式为:

式中,变形激活能的单位为k J·mol^-1。式(5)右端可由ln[sinh(ασ)]-1/T曲线(如图6(b)所示)中直线斜率的平均值确定,即为24.01045。因此,激活能Q=540.21 k J·mol^-1。对比其他钛合金,如:TC11的变形激活能为433.98 k J·mol^-1[12],γ-Ti Al合金的变形激活能为413.53 k J·mol^-1[13],Ti₃Al合金的变形激活能为500 k J·mol^-1[14]。可见,TNW700钛合金具有更高的激活能,这可能是由于超塑变形过程中发生相变或者其扩散激活能较高导致的。

图5 TNW700 钛合金不同变形条件下的关系曲线Fig. 5Curves under different deformation parameters of TNW700 alloy

图6 TNW700 钛合金不同变形条件下的关系曲线Fig. 6Curves under different deformation parameters of TNW700 alloy

采用最小二乘法对式( 3) 拟合,经计算可得ln A₂= - 0. 047ln Z + 46. 587,将回归得到的结果代入式( 3) 得:

Z参数和 σ_p的关系如图7 所示,其相关系数94. 754% ,在全部应力分布范围内两者较好地符合线性关系,可见该方程具有较高的可信度。因此,式( 6) 所示本构方程在较宽的应力范围内能够准确地表述TNW700 钛合金超塑拉伸变形时的峰值应力的变化规律。

2. 4 TNW700 钛合金的微观组织的演变

如图8 所示为应变速率为0. 0100 s^{- 1}时不同温度的微观组织,观察位置位于拉伸试样断口附近。可见,随着变形温度的升高,β 相含量和尺寸明显增加,890 ℃ 时,β 相含量和尺寸分别为20% 和5μm,而温度为950 ℃ 时,β 相含量和尺寸分别增加至85% 和10 μm。另外,变形温度为930 和950 ℃时,β 晶粒中均析出次生 α 相。对拉伸试样夹持端取样进行观察,结果如图9 所示,可以看出,从890 ~ 950 ℃ 均为等轴组织,无次生 α 相产生。由于夹持端并未发生变形,只经历与断口处相同时间的加热时间和温度,可以判定次生 α 相的产生可能是由于应变诱发产生的。采用场发射电子探针对图8 所示的不同温度条件下的 α 和 β 相进行微区成分分析,结果如图10 所示。可以看出,随着变形温度的升高,α 相中仅有Al和Zr略有变化,而 β 相中Zr,Nb和W的含量随着变形温度的升高而降低,而Al元素的含量则增加。由此可见,微区成分的变化是导致次生 α 相产生的主要原因。

图7 σp与Z参数的关系拟合曲线Fig. 7 Fitting curve between σpand ln Z

另外,在0. 0100 s^{- 1},890 ℃时,在断口附近出现孔洞,这可能是由于应变速率较快导致发生剧烈变形,位错主要堆积在晶粒三角区内,随着晶粒尺寸的增加,三角区应力集中增大,晶界滑移( GBS)更加困难,于是产生孔洞。在三角区处产生的应力集中由孔洞的产生而释放,在较高应变速率的条件下,释放后的晶界滑移尚不能进行充分协调变形,从而连续产生应力集中,进而形成长条型孔洞。

图11 所示为变形温度为930 ℃ 时应变速率对微观组织的影响。可见,随着应变速率的降低,β晶粒中析出次生 α 相逐渐消失,在0. 0050 和0. 0005 s^{- 1}的条件下均无次生 α 相; 应变速率为0. 0005 s^{- 1}时,α 和 β 晶粒尺寸明显增加,分别约为10 和20 μm。可见,图4( c) 中的应力-应变曲线中的加工硬化阶段较软化阶段要长的主要原因是晶粒尺寸的增加导致加工硬化。

图8应变速率为0.0100 s-1时断口在不同温度的微观组织Fig.8 SEM images of fracture surface with strain rate of 0.0100 s-1at different temperatures

(a)890℃;(b)910℃;(c)930℃;(d)950℃

图9应变速率为0.0100 s-1时夹持端在不同温度的微观组织Fig.9 OM images of samples with strain rate of 0.0100 s-1at different temperatures

(a)890℃;(b)910℃;(c)930℃;(d)950℃

图10应变速率为0.0100 s-1条件下α和β相的元素含量Fig.10 Element contents ofαandβphase at strain rate of 0.0100 s-1

(a)αphase;(b)βphase

图11变形温度为930℃时不同应变速率的微观组织Fig.11 SEM images of temperature 930℃at different strain rates

(a)0.0100 s^-1;(b)0.0050 s^-1;(c)0.0005 s^-1

3 结论

1. 采用恒应变速率法研究了1. 5 mm厚TNW700 钛合金板材的超塑性,在950 ℃ ,0. 0005s^{- 1}条件下获得最大延伸率为933% 。

2. 建立了TNW700 钛合金的峰值应力本构方程,σ_p= 17. 414 [1. 047 ( ln ε + 540210 / RT ) -46. 587],其变形激活能为Q = 540. 21 k J·mol^{- 1}。

3. 随着变形温度的升高,β 相含量和尺寸分别增加。变形温度为930 和950 ℃,应变速率为0. 0100 s^{- 1}时,β 晶粒中均析出次生 α 相,微区成分的变化是次生 α 相产生的主要原因。随着应变速率的降低,β 晶粒中析出次生 α 相逐渐消失; β 晶粒尺寸增加引起加工硬化阶段的增加。