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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量

来源期刊:理化检验-化学分册2018年第2期

论文作者:林玲 刘元靖 查玉兵 郭宏斌 张利强 杨春亮

文章页码:172 - 176

关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;葡萄;桔青霉素;链格孢酚;链格孢酚甲基乙醚;

摘    要:采用超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量。葡萄样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁除水,C18粉末净化除杂,有机滤膜过滤。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和5mmol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量浓度均在5100μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.30.6μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.0%97.0%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.80%5.2%。

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超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量

林玲1,2,刘元靖1,2,查玉兵1,2,郭宏斌1,2,张利强1,2,杨春亮1,2

1. 中国热带农业科学院农产品加工研究所2. 农业部农产品加工质量安全风险评估实验室(湛江)

摘 要:采用超高效液相色谱-串联质谱法测定葡萄中桔青霉素、链格孢酚和链格孢酚甲基乙醚的残留量。葡萄样品经乙腈提取,氯化钠和无水硫酸镁除水,C18粉末净化除杂,有机滤膜过滤。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的乙腈和5mmol·L-1乙酸铵溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正、负离子源多反应监测模式检测。3种化合物的质量浓度均在5100μg·L-1内与其对应的峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.30.6μg·kg-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为79.0%97.0%,测定值的相对标准偏差(n=5)为0.80%5.2%。

关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;葡萄;桔青霉素;链格孢酚;链格孢酚甲基乙醚;

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