固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中的18种酰胺类除草剂
来源期刊:理化检验-化学分册2016年第5期
论文作者:吴春英 白鹭 谷风 陆文龙
文章页码:602 - 606
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;酰胺类除草剂;地表水;
摘 要:应用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)建立了测定地表水中的18种酰胺类除草剂的方法。水样经Oasis HLB固相萃取柱萃取,以丙酮-正己烷(3+7)混合液进行淋洗,洗脱液中加入内标物菲-D10后,在反相ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱中选择电喷雾离子源和多反应监测模式。18种酰胺类除草剂的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.48.0ng·L-1之间,测定下限(10S/N)在1.010ng·L-1之间。加标回收率在80.1%109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在9.6%15%之间。
吴春英1,2,白鹭1,谷风1,陆文龙1
1. 吉林化工学院资源与环境工程学院2. 清华大学环境学院环境模拟与污染控制国家重点联合实验室
摘 要:应用固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)建立了测定地表水中的18种酰胺类除草剂的方法。水样经Oasis HLB固相萃取柱萃取,以丙酮-正己烷(3+7)混合液进行淋洗,洗脱液中加入内标物菲-D10后,在反相ACQUITY UPLCTMBEH C18色谱柱上分离,以水-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱中选择电喷雾离子源和多反应监测模式。18种酰胺类除草剂的峰面积与其质量浓度在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在0.48.0ng·L-1之间,测定下限(10S/N)在1.010ng·L-1之间。加标回收率在80.1%109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在9.6%15%之间。
关键词:超高效液相色谱-串联质谱法;固相萃取;酰胺类除草剂;地表水;