固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定饮用水中18种典型药品和个人护理品

来源期刊：理化检验-化学分册2020年第6期

论文作者：沈璐 殷浩文 刘敏 王樱芝

文章页码：641 - 649

关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;药品和个人护理品;饮用水;

摘    要：取饮用水样1.0L,用0.2μm滤膜过滤。滤液以5mL·min^-1的流量通过活化后的HLB固相萃取柱（SPE）,使18种被测物在柱上分离富集。先后用水10mL和15%（体积分数）甲醇溶液10mL淋洗HLB柱,随即用甲醇15mL洗脱吸附于柱上的被测物。收集洗脱液并于30℃下吹氮,使其体积蒸缩至200μL,加水定容至1.0mL,离心10min,取其上清液,用0.22μm针式过滤器过滤后,取其滤液在仪器工作条件下进行超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析。选用Waters UPLCTMBEH C18色谱柱作为分离柱,用不同比例的（A）8mmol·L^-1甲酸铵溶液[含0.1%（体积分数,下同）甲酸]和（B）体积比为1∶1甲醇-乙腈混合液（含1%甲酸）的混合液作为流动相,将色谱柱上的被测物进行梯度洗脱,18种分析物可在34min内达到较好的分离。在MS/MS分析中选择电喷雾离子源正离子（ESI+）和多反应监测（MRM）模式进行测定。所涉及18种被测物的质量浓度均在15μg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,其检出限（3S/N）为5～50pg·L^-1。以超纯水和自来水为基质进行加标回收试验,回收率分别为64.4%～113%和78.2%～116%,测定值的相对标准偏差（n=5）分别为1.6%～19%和2.8%～18%。对采自全国不同区域的7个水厂的实样按方法进行分析,其中有3份水样中检出4-乙酰氨基安替比林的含量高于1ng·L^-1;在所测7份水样中均测得卡马西平和吡喹酮,其含量均低于1ng·L^-1;还在3～5份水样中测得含量1ng·L^-1的四咪唑、磺胺甲恶唑、磺胺噻唑和磺胺二甲基嘧啶等化合物。