文章编号：1004-0609(2014)05-1224-08
热等静压对K4169高温合金组织与性能的影响
王 恺，王 俊，康茂东，董安平，孙宝德
(上海交通大学 金属基复合材料国家重点实验室，上海 200240)
摘 要：对K4169高温合金铸件后处理工艺进行研究，通过拉伸试验、持久和疲劳测试，并结合光学显微镜、扫描电镜和透射电镜分析，研究热等静压处理对合金组织和综合力学性能的影响规律。结果表明：1165 ℃、4 h、140 MPa热等静压处理可有效消除铸态组织中的显微疏松和Laves相；与直接进行标准热处理相比，对合金进行热等静压处理后再进行固溶、时效处理，合金组织中γ″相数量增加，尺寸和分布更加均匀。由于显微组织的改善，合金室温和650 ℃抗拉强度和塑性均明显提高，650 ℃、620 MPa持久寿命由27 h延长至93 h，低周疲劳性能显著改善。
关键词：高温合金；K4169；热等静压；力学性能；显微组织
中图分类号：TG146.15；TG132.32 文献标志码：A
Effect of hot isostatic pressing on microstructures and properties of superalloy K4169
WANG Kai, WANG Jun, KANG Mao-dong, DONG An-ping, SUN Bao-de
(State Key Laboratory of Metal Matrix Composites, Shanghai Jiao Tong University, Shanghai 200240, China)
Abstract: The post-processing technology of superalloy K4169 castings was studied. The effects of hot isostatic pressing (HIP) on the microstructure and mechanical properties were investigated by OM, SEM, TEM, tensile, stress rupture and fatigue tests. The results indicate that the microporosity and Laves phase existing in as-cast structure can be effectively eliminated by HIP at 1165 ℃, 140 MPa for 4 h. After further solution and aging treatment based on as-HIP, γ″ phase increases in the amount and turns uniform in the size and distribution. Therefore, the strength and ductility increase at both room-temperature and 650 ℃, the stress rupture life at 650 ℃ and 620 MPa is enhanced to 93 h from 27 h and low cycle fatigue performance is improved notably.
Key words: super alloy; K4169; hot isostatic pressing; mechanical property; microstructure
K4169高温合金是我国开发的时效沉淀强化型镍基铸造高温合金[1]，其在-253~700 ℃范围内具有良好的综合性能，已广泛用于制造航空发动机热端部件、燃气轮机涡轮盘和叶片等结构铸件[2-3]。然而，K4169合金偏析程度高，铸件内易产生显微疏松并析出脆性Laves相，导致合金力学性能严重下降[4]。
热等静压可以有效闭合高温合金铸件中不与外界连通的显微疏松、促进组织均匀化，是改善高温合金铸件力学性能、提高可靠性的常用方法[5-7]。目前，针对K4169高温合金铸件热等静压的研究主要集中于工艺参数的选取对铸件组织和性能的影响。以往的研究[8-10]分别采用1180 ℃、4 h、175 MPa，1165 ℃、4 h、140 MPa等不同工艺参数对K4169合金铸件进行热等静压处理后，再经相应的固溶和时效处理，合金均获得了各自试验条件下最佳的密度、硬度或拉伸性能，但有关热等静压与标准热处理对合金组织和力学性能影响差异的研究则较少。鉴于此，本文作者通过对比不同处理状态合金的组织和力学性能差异，研究了热等静压对K4169高温合金组织和性能的影响规律，以期为K4169高温合金铸件的后处理提供参考。
1 实验
研究所用K4169高温合金试样取自真空熔炼、熔模铸造的合金试棒，其尺寸为d18 mm×180 mm，化学成分如表1所列。
将上述铸态试样按照表2所列的工艺进行处理。
表1 K4169合金化学成分
Table 1 Chemical composition of alloy K4169 (mass fraction, %)
表2 试棒的处理工艺条件
Table 2 Different processing conditions of test bars
采用ZEISS AXiolam MRc5光学金相显微镜和JEOL-7600F场发射扫描电子显微镜(SEM)对不同热处理状态的合金显微组织进行观察，并根据GB/T13999.7-2010测定合金的显微疏松。采用JEOL-2100F场发射透射电子显微镜(TEM)观察合金的沉淀强化相。
分别采用Zwick Z020型万能力学试验机和SANS CMT5105型微机控制万能试验机测试合金的室温和650 ℃拉伸性能，采用RDL50型高温蠕变持久试验机测试合金650 ℃、620 MPa条件下的持久寿命，每组测试使用不同处理状态的试样各4根。根据GB/T15248-2008《金属材料疲劳试验方法》加工低周疲劳试样，每种处理状态取3根试样，在MTS810型电液伺服试验机上进行室温轴向拉压疲劳测试，加载波形为三角波，控制方式为轴向应变幅0.4%、应变比-1、试验频率0.2 Hz，并统计试样失效前的疲劳循环次数。
2 结果与分析
2.1 后处理工艺对合金组织的影响
经不同工艺处理后K4169合金试样的显微疏松含量如表3所列。由表3可见，热等静压对消除铸造组织显微缺陷作用显著，经热等静压后进行标准热处理的合金(HIP+ST态)，显微疏松含量明显弱于直接进行标准热处理的合金的(ST态)。
表3 K4169合金在不同热处理状态下的显微疏松
Table 3 Microporosity of alloy K4169 under different heat treatments
图1和2所示为不同热处理状态的K4169合金OM像、SEM像及能谱分析结果。
从图1中可以看出，合金铸态组织枝晶间存在着数量较多的岛链状Laves相和块状一次碳化物(主要为NbC和TiC[1])；铸态试样经标准热处理后，Laves相部分固溶到基体中，并在原Laves相周围产生许多针状δ相(Ni3Nb)，同时枝晶间的块状碳化物大量溶解、尺寸减小；铸态试样经热等静压处理后(HIP态)，显微组织均匀致密，铸态组织中原有的岛链状Laves相和块状碳化物完全消除，仅有细小的颗粒状碳化物弥散析出在合金组织中；热等静压后再经标准热处理，合金组织中不含富Nb的Laves相，仅可见少量短棒状δ相和少量聚集长大的二次碳化物。
通过背散射SEM像和能谱分析(见图2)可见，ST态试样枝晶间存在大量残余Laves相和较多针状δ相，而HIP+ST态试样中Laves相完全消除，仅含有少量碳化物。铸态和ST态试样中，枝晶间的Laves相和碳化物周围存在明显的白色衬度区域，且衬度向枝晶干方向减弱(M→N)。M区域附近的Nb含量(6.51%~7.56%，质量分数)明显高于基体中Nb含量(约为4.36%)，说明原子序数较大的Nb元素在枝晶间发生偏析[11]。ST态试样中，枝晶间衬度相对铸态有所减弱，说明组织偏析有所改善；而经热等静压处理后(见图2(c)和(d))，合金枝晶间衬度几乎消失，表明组织发生了更高程度的均匀化。
图1 不同热处理状态下K4169合金的显微组织
Fig. 1 Microstructures of alloy K4169 under different heat treatments
图3所示为透射电镜下合金γ基体[100]晶向电子衍射花样及明暗场像。选区电子衍射中较亮的一套斑点来自面心立方基体，而较暗的副斑点由基体中的有序沉淀强化相γ″(NixNb)和γ′(Ni3(Al,Ti))衍射产生。从暗场像(见图3(b′)和(c′))中可见明亮的γ″和γ′相。其中γ″相呈盘片状，与基体共格且具有严格位向关系 ((001)γ″//{001}γ，[200]γ″//<100>γ)，是高铌K4169合金的主要强化相；同时合金中还含有极少量球状的γ′相[12-13]。
ST态合金组织(见图3(b)和(b′))中存在盘片直径300 nm左右大尺寸γ″相，同时可见大量细小γ″相，盘片直径10~15 nm，弥散分布于大尺寸γ″相之间。热等静压处理能够促进组织中Nb元素的均匀化，再经标准热处理后(见图3(c)和(c′))，γ″相数量增多，盘片直径为40~50 nm，大小均匀，分布更加弥散。
2.2 后处理工艺对合金力学性能的影响
2.2.1 后处理工艺对合金拉伸性能的影响
表4所示为不同处理状态合金在室温和650 ℃下的拉伸性能。可见经热等静压处理后，合金在室温和650 ℃下的屈服强度和抗拉强度波动均明显减小，且塑性指标显著增加，HIP和HIP+ST两种状态的合金，室温和650 ℃断面收缩率分别比铸态和ST态合金的提高近一倍。未经时效和固溶处理的铸态和HIP态试样强度较低，而HIP+ST状态的试样在室温和650 ℃的抗拉强度与屈服强度均最高。
图4所示为不同热处理状态下合金室温拉伸断口形貌。铸态和ST态试样(见图4(a)和(b))断口为典型的解理断裂；而经过热等静压处理的合金(见图4(c)和(d))，断口呈准解理断裂，解理面明显减小且周围有较多撕裂棱(见位置A和B)，同时可见韧性断裂时韧窝形核和长大的痕迹(见位置C和D)。断口形貌的差异表明热等静压处理能够改善合金塑性，使合金由宏观脆性向塑性断裂转变。断裂方式的变化不仅提高了合金的伸长率和断面收缩率，也有利于降低解理导致的零件瞬间失效的可能性，从而提高合金铸件的可靠性。
合金塑性和强度的同步提高主要由于疏松面积的减少和金相组织的变化。热等静压处理一方面消除了显微疏松，减少了裂纹源；另一方面使枝晶间的碳化物和富Nb脆性Laves相更多地固溶到基体中，并减轻组织偏析。合金成分变得更加均匀，既强韧化了晶间组织，又增加了时效时弥散析出细小γ″相的数量。
沉淀强化型合金在塑性变形过程中，当位错与沉淀析出强化相的交互作用由切割向绕过机制转变时，会达到最佳强化效果，此时强化相半径即为最佳颗粒半径rc[14-15]。有研究[16-17]发现，室温下K4169合金的rc约为26 nm，即γ″相对应的最佳直径为52 nm；随温度升高rc有所降低，600 ℃时约为22 nm。
图2 不同热处理状态下K4169合金的SEM像
Fig. 2 SEM images of alloy K4169 under different heat treatments
图3 K4169合金衍射花样及其在不同热处理状态下的TEM像
Fig. 3 TEM images of alloy K4169 under different heat treatments
本研究中，ST态合金中存在直径10 nm左右的细小γ″相和约300 nm的大尺寸γ″相，在室温和650 ℃拉伸过程中，位错的运动方式既有切割细小γ″相，又有以绕过机制通过大尺寸γ″相；而在HIP+ST态合金中，弥散分布的γ″相盘片尺寸为40~50 nm，接近rc且数量更多，因此强化效应更为显著。
热等静压处理提高了组织均匀化程度并消除了显微缺陷，使合金强度和塑性的离散度均明显减小(见表4)，有利于降低铸件不同部位的性能波动。此外，HIP+ST态合金的室温和650 ℃屈强比分别为0.87和0.93，分别高于相同温度条件下ST态合金的(室温时为0.82；650 ℃时为0.89)，说明在标准热处理前经热等静压处理的合金具有更强的抗变形能力，有利于节约材料，减轻构件质量。
2.2.2 后处理工艺对合金持久性能的影响
表4 不同热处理状态下K4169合金的拉伸性能
Table 4 Tensile properties of alloy K4169 under different heat treatments
图4 不同热处理状态下K4169合金室温拉伸断口的SEM像
Fig. 4 SEM images of tensile fracture for alloy K4169 under different heat treatments
不同处理状态的合金在650 ℃、620 MPa条件下的持久性能如表5所列。铸态与HIP态试样由于未经时效，加载后立即失效；而HIP+ST态试样的持久寿命超过90 h，是ST态试样的近3.5倍。这主要是由于热等静压很大程度上消除了显微疏松，溶解了脆性Laves相，减少了高温下持久应力作用时的裂纹源和扩散通道；另一方面，由于基体中Nb元素增加，偏析改善，γ″相数量增加，尺寸和分布更加均匀，可以更有效地阻碍位错运动[18]。有研究[11, 19]指出，中等数量δ相有利于保持合金高温持久塑性。在实验条件下，HIP+ST态合金中δ相数量较少，合金持久伸长率有所下降，表明适量的δ相有利于合金的持久塑性。
表5 不同热处理状态下K4169合金的持久性能
Table 5 Stress rupture properties of alloy K4169 under different heat treatments
2.2.3 后处理工艺对合金室温疲劳性能的影响
图5所示为不同热处理状态下K4169合金的室温疲劳寿命。如图5所示， ST态试样疲劳寿命为4 977周次，HIP+ST态试样的为7 416周次，比前者提高49%且波动更小。对比HIP态试样与铸态试样，同样可见，热等静压对提高合金疲劳寿命效果显著。
图5 不同热处理状态下K4169合金的室温疲劳寿命
Fig. 5 Room temperature fatigue life of alloy K4169 under different heat treatments
图6所示为合金室温疲劳断口形貌。ST态试样中裂纹自显微缺陷处萌生并迅速扩展，而HIP+ST态试样无明显裂纹且疲劳辉纹间距较小，说明热等静压后合金的疲劳性能得到改善。
合金铸件中显微疏松等应力集中位置易发生局部滑移，从而加速疲劳裂纹产生[11]。热等静压能够有效消除这种缺陷及组织中的脆性Laves相和碳化物，从而减少循环加载过程中裂纹的扩展通道。
图6 不同热处理状态下K4169合金室温疲劳断口SEM像
Fig. 6 SEM images of fatigue fracture at room temperature for alloy K4169 under different heat treatments
合金疲劳寿命与等幅应变的关系可以用Manson方程表示为
(1)
式中：Δε是应变幅，Nf是疲劳寿命，D是合金塑性，σμ是抗张强度，E是弹性模量。
式(1)包括弹性应变和塑性应变，长寿命服役以弹性应变为主，而短寿命服役，如低周疲劳，则以塑性应变为主[11]。对比表4可以发现，铸态和ST态合金的塑性相近，因而ST态合金疲劳寿命增加主要由于强度提高；HIP+ST态合金与ST态合金相比，强度相差不大，但热等静压使前者塑性得到明显提高，因此在等幅加载过程中具有更为良好的抗低周疲劳性能。
图7所示为不同热处理状态下合金的循环应力响应曲线。铸态和HIP态合金由于未经时效处理，循环应力明显较低；两组合金均出现循环硬化并在达到最大强化效果后迅速失效，则与塑性变形过程中位错互相缠结致使运动愈加困难有关[14]。ST态和HIP+ST态合金由于强度较高，塑性应变分量较低，位错增殖和湮灭速率达到平衡而表现为循环稳定；最终失效前循环应力的快速下降，则是宏观裂纹形成及迅速失稳扩展的结果[19]。HIP+ST态合金由于同时具有最佳的强度和塑性，因而在循环加载过程中始终保持着稳定且更优的疲劳性能。
图7 不同热处理状态下K4169合金的应力响应曲线
Fig. 7 Cyclic stress response curves of alloy K4169 under different heat treatments
3 结论
1) K4169高温合金经1165 ℃、4 h、140 MPa热等静压后，显微疏松和Laves相得到有效消除，碳化物大量溶解，组织均匀化程度提高。
2) 热等静压后再经标准热处理的合金与直接经标准热处理的合金相比，组织中不含Laves相，仅含少量碳化物及δ相；γ″相数量增多，分布弥散，直径为40~50 nm且大小均匀。
3) 与直接进行标准热处理的合金相比，热等静压后再进行固溶和时效处理的合金，室温和650 ℃下抗拉强度和屈服强度明显提高且波动减小，屈强比伸长率、断面收缩率均有改善；650 ℃、620 MPa条件下合金的持久寿命由27 h延长至93 h；室温下等幅低周疲劳寿命提高近50%。
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(编辑 龙怀中)
基金项目：国家自然科学基金资助项目(51204110)；上海市科学技术委员会科研计划资助项目(11521100703)
收稿日期：2013-08-29；修订日期：2014-02-24
通信作者：王 俊，教授，博士；电话：021-54745387；传真：021-54745387； E-mail：junwang@sjtu.edu.cn
