匀浆提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中亚硝胺含量

来源期刊：理化检验-化学分册2013年第5期

论文作者：芮晓东 胡守毅 曹红云 杨帅 冷红琼

文章页码：593 - 596

关键词：超高效液相色谱-串联质谱法;匀浆提取;烟草;亚硝胺;

摘    要：提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定烟草中N-亚硝基降烟碱（NNN）、N-亚硝基新烟草碱（NAT）、N-亚硝基假木贼碱（NAB）和4-甲基亚硝基吡啶基丁酮（NNK）等4种亚硝胺含量的方法。烟草样品经0.1mol.L-1乙酸铵溶液匀浆提取,离心分离取上清液过Waters AcquityUPLC BEH C18色谱柱（2.1mm×100mm,1.7μm）分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液按不同体积混合作流动相梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式检测,同位素内标法定量。NNK、NNN、NAB和NAT的检出限（3s）分别为0.06,0.17,0.15,0.053μg.L-1。方法的加标回收率在92.1%～104%之间;日内和日间相对标准偏差（n=7）分别为2.7%～3.3%和3.5%～4.2%。