气相色谱-质谱法测定土壤中三聚氰胺残留量
来源期刊:分析试验室2009年第S2期
论文作者:吴银良 杨挺 朱勇 赵健 皇甫伟国
文章页码:88 - 90
关键词:土壤;三聚氰胺;气相色谱-质谱法;残留;
摘 要:建立了土壤中三聚氰胺残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。样品用1%冰醋酸水溶液超声提取,离心后过PCX固相萃取(SPE)小柱净化,1%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式(99,171,327,342)进行测定,外标法定量,检出限为3.0μg/kg。在添加浓度10~50μg/kg范围内,平均添加回收率为73.5%~90.7%,批内误差在3.84%~6.60%之间,批间误差在7.05%~9.22%之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0.005~1.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。
吴银良,杨挺,朱勇,赵健,皇甫伟国
农业部农产品质量安全监督检验测试中心(宁波)
摘 要:建立了土壤中三聚氰胺残留量固相萃取-气相色谱-质谱分析方法。样品用1%冰醋酸水溶液超声提取,离心后过PCX固相萃取(SPE)小柱净化,1%氨化甲醇洗脱,洗脱液经氮气吹干后用含1%三甲基氯硅烷的BSTFA衍生,采用选择离子模式(99,171,327,342)进行测定,外标法定量,检出限为3.0μg/kg。在添加浓度10~50μg/kg范围内,平均添加回收率为73.5%~90.7%,批内误差在3.84%~6.60%之间,批间误差在7.05%~9.22%之间。衍生物的峰面积与样品浓度在0.005~1.0mg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数大于0.999。
关键词:土壤;三聚氰胺;气相色谱-质谱法;残留;