金属标准物质中杂质的辉光放电质谱法溯源分析

来源期刊：冶金分析2012年第2期

论文作者：RECKNAGEL Sebastian KIPPHARDT Heinrich LANGE Britta HOPPE Marion

文章页码：6 - 10

关键词：标准物质;溯源性;辉光放电质谱法;铜;钢铁;

摘    要：标准物质定值分析的溯源性要求比常规分析高很多。在常规分析中,有证标准物质（CRM）可用于校准以及建立可溯源性。尽管与标准物质生产和认定相关的ISO导则并没有十分明确地提到校准,但众多标准物质生产者在定值分析时却不接受基准标准物质用于校准。这些要求制约了标准物质定值方法的使用,因为这些方法可以采用已知高纯度的标准物质、化学计量法及已知高纯度标准物质的混合物进行校准。有效的固体取样技术,例如通常使用的块状标准物质进行校准的辉光放电质谱法（GD-MS）或火花源发射光谱法（spark-OES）,似乎不太适合定值分析。尤其是固体样品中痕量元素分析测定的有力工具辉光放电质谱法,除金属杂质外,使用特定气体混合物,这种方法也可以分析相关的非金属杂质如硫和磷。我们开发了一种可以使用已知高纯度的标准物质混合物和化学计量法的校准方法,这种校准方法同样可用于辉光放电质谱法。与溶液中基体匹配技术类似,此校准方法基于掺杂的粉末压片。本文还结合铜和钢标准物质的定值分析结果进行了陈述。