辉光放电质谱法测定纯锡中24种杂质元素和锡记忆效应的消除
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第3期
论文作者：侯艳霞 刘晓波 杨国武 李小佳 胡净宇
文章页码：315 - 319
关键词：辉光放电质谱法;纯锡;杂质元素;记忆效应;
摘 要：采用辉光放电质谱法（GDMS）测定了纯锡中24种杂质元素,分析方法为无标定量分析。分析前纯锡样品须依次用乙醇、水及乙醇冲洗以除去表面的灰尘颗粒,凉干后用于分析。本工作对辉光放电过程中的三项关键因素,即辉光放电电压、放电电流及放电气流三者在辉光放电溅射/电离时的相互关系及其对总离子流强度的影响进行了试验和讨论,并确定了仪器在最佳状态时辉光放电的优化条件为:放电电压590V,放电电流30mA,放电气流450mL·min-1。为排除各元素测定中质谱（MS）干扰的影响,选择了在不同的分辨模式（中/高）下用相对丰度较高、干扰较少的质量数进行分析。所测定元素测定结果的相对标准偏差（n=5）均小于15%。各元素的检出限（3s）为0.003～0.174μg·g-1之间。本方法所得测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的测定结果基本一致。经试验,通过更换GDMS的阳极帽、导流管、采样锥和透镜等4种耗材,可完全消除锡的记忆效应。
侯艳霞1,2，刘晓波2，杨国武1,2，李小佳1,2，胡净宇2
1. 钢铁研究总院2. 钢研纳克检测技术股份有限公司
摘 要：采用辉光放电质谱法（GDMS）测定了纯锡中24种杂质元素,分析方法为无标定量分析。分析前纯锡样品须依次用乙醇、水及乙醇冲洗以除去表面的灰尘颗粒,凉干后用于分析。本工作对辉光放电过程中的三项关键因素,即辉光放电电压、放电电流及放电气流三者在辉光放电溅射/电离时的相互关系及其对总离子流强度的影响进行了试验和讨论,并确定了仪器在最佳状态时辉光放电的优化条件为:放电电压590V,放电电流30mA,放电气流450mL·min-1。为排除各元素测定中质谱（MS）干扰的影响,选择了在不同的分辨模式（中/高）下用相对丰度较高、干扰较少的质量数进行分析。所测定元素测定结果的相对标准偏差（n=5）均小于15%。各元素的检出限（3s）为0.003～0.174μg·g-1之间。本方法所得测定结果与电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）或电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）的测定结果基本一致。经试验,通过更换GDMS的阳极帽、导流管、采样锥和透镜等4种耗材,可完全消除锡的记忆效应。
关键词：辉光放电质谱法;纯锡;杂质元素;记忆效应;
