简介概要

不同状态Mg-9Sr中间合金对AZ31镁合金铸态组织的影响

来源期刊:中国有色金属学报2008年第7期

论文作者:程仁菊 潘复生 杨明波 汤爱涛

文章页码:1178 - 1178

关键词:AZ31镁合金;Mg-Sr中间合金;晶粒细化;Mg17Sr2相

Key words:AZ31 magnesium alloy; Mg-Sr master alloy; grain refining; Mg17Sr2 phase

摘    要:研究Mg-9Sr中间合金及其处理工艺对AZ31镁合金铸态组织的影响。结果表明:在AZ31镁合金中加入不同状态的Mg-9Sr中间合金(常规铸态、快速凝固态、固溶态和轧制态)对AZ31镁合金均有很好的晶粒细化效果,其中轧制态Mg-9Sr中间合金的细化效果最好,其次依次为固溶态、常规铸态和快速凝态Mg-9Sr中间合金。在Sr加入量0.1%和熔体保温时间80 min条件下,轧制态Mg-9Sr中间合金可使AZ31镁合金获得62 μm的最小平均晶粒尺寸。

Abstract: The effects of Mg-9Sr master alloys with different states on the as-cast microstructure of AZ31 magnesium alloy were investigated. The results show that adding Mg-9Sr master alloys with different states (conventional as-cast, rapid-solidified, solutionized and rolled) to AZ31 magnesium alloy can effectively refine the as-cast microstructure of the alloy. The refinement efficiency of Mg-9Sr master alloy with rolled state is the best, followed by the solutionized, conventional as-cast and rapid-solidified Mg-9Sr master alloys, respectively. After treated with the rolled Mg-9Sr master alloy for 0.1%Sr and melt holding time of 80 min, the AZ31 magnesium alloy is found to obtain a minimum average grain size of 62 μm.

基金信息:国家杰出青年基金资助项目
国家重点基础研究发展计划资助项目



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文章编号:1004-0609(2008)07-1178-07

 

不同状态Mg-9Sr中间合金对AZ31镁合金铸态组织的影响

程仁菊1,潘复生1, 2,杨明波3,汤爱涛1

(1. 重庆大学 材料科学与工程学院,重庆400030;

2. 重庆大学 国家镁合金材料工程技术中心,重庆400030;

3. 重庆工学院 材料科学与工程学院 重庆400050)

摘  要:研究Mg-9Sr中间合金及其处理工艺对AZ31镁合金铸态组织的影响。结果表明:在AZ31镁合金中加入不同状态的Mg-9Sr中间合金(常规铸态、快速凝固态、固溶态和轧制态)对AZ31镁合金均有很好的晶粒细化效果,其中轧制态Mg-9Sr中间合金的细化效果最好,其次依次为固溶态、常规铸态和快速凝态Mg-9Sr中间合金。在Sr加入量0.1%和熔体保温时间80 min条件下,轧制态Mg-9Sr中间合金可使AZ31镁合金获得62 μm的最小平均晶粒尺寸。

关键词:AZ31镁合金;Mg-Sr中间合金;晶粒细化;Mg17Sr2

中图分类号:TG 146.2;TG 146.4       文献标识码:A

Effects of Mg-9Sr master alloys with different states on as-cast microstructure of AZ31 magnesium alloy

CHENG Ren-ju1, PAN Fu-sheng1, 2, YANG Ming-bo3, TANG Ai-tao1

(1. College of Material Science and Engineering, Chongqing University, Chongqing 400030, China;

2. National Engineering Research Center for Magnesium Alloys, Chongqing University, Chongqing 400030, China;

3. College of Material Science and Engineering, Chongqing Institute of Technology, Chongqing 400050, China)

Abstract: The effects of Mg-9Sr master alloys with different states on the as-cast microstructure of AZ31 magnesium alloy were investigated. The results show that adding Mg-9Sr master alloys with different states (conventional as-cast, rapid-solidified, solutionized and rolled) to AZ31 magnesium alloy can effectively refine the as-cast microstructure of the alloy. The refinement efficiency of Mg-9Sr master alloy with rolled state is the best, followed by the solutionized, conventional as-cast and rapid-solidified Mg-9Sr master alloys, respectively. After treated with the rolled Mg-9Sr master alloy for 0.1%Sr and melt holding time of 80 min, the AZ31 magnesium alloy is found to obtain a minimum average grain size of 62 μm.

Key words: AZ31 magnesium alloy; Mg-Sr master alloy; grain refining; Mg17Sr2 phase

                     


镁合金作为最轻质的商用金属工程结构材料,目前正逐渐应用于汽车、航空航天和电子等领域。由于变形镁合金可以获得比铸造镁合金更高的强度、更好的延展性及更多样化的力学性能,因此,与铸造镁合金相比,变形镁合金的发展潜力更为巨大。从已得到应用的变形镁合金看,虽然AZ31合金是目前塑性成形性、力学性能和综合性能等指标最好的一种变形镁合金之一,但由于镁合金密排六方的晶体结构(HCP),使得目前AZ31合金的塑性变形能力和强度仍难以令人满意。众所周知,晶粒细化作为提高合金综合性能和改善合金成形性能的重要手段,一直受到人们的高度重视。Sr作为一种长效变质剂,目前已被广泛用于变质Al-Si合金并取得了良好的变质效果。而最近的研究表明[1?2]:Sr对镁合金也有很好的晶粒细化作用。SRINIVASAN等[3?4]发现在含Si的AZ91合金中添加Al-10Sr中间合金能细化晶粒从而使合金性能改善,ZHAO和HIRAI等[5?6]也报道类似的研究结果。ZENG等[7]和CHENG[8]分别发现添加纯Sr及Al-Sr中间合金也能有效减少合金的晶粒尺寸。

尽管目前针对Sr细化镁合金的组织已开展了上述一些研究,但已往研究中Sr的添加形式多集中在纯Sr和Al-10Sr中间合金上,对以其它形式(如Mg-Sr中间合金等)或状态改变后加入Sr细化镁合金组织的研究还非常少。因此,本文作者首先制备并分析了常规铸态、快速凝固态、热处理态和轧制态Mg-9Sr中间合金的组织,并在此基础上研究不同状态Mg-9Sr中间合金对AZ31合金铸态组织的影响,以期为镁合金的组织细化提供理论指导。

1  实验

常规铸态和快速凝固态Mg-Sr中间合金的制备原材料为纯Mg(纯度>99.9%,质量分数)和纯Sr(纯度>99.5%)。熔炼在SG2?7.5?10坩埚电阻炉中进行,熔炼时首先将石墨坩埚预热到300 ℃左右,然后加入已预热好的纯镁锭,温度设定在720 ℃,待其熔融后除渣。除渣后将20%纯锶快速压入镁液面以下,并撒上二号覆盖剂保护。当合金熔体温度升高到760 ℃后,保温80 min并搅拌2 min,打渣后分别浇入型腔尺寸为d 20 mm×90 mm和20 mm×5 mm×90 mm(水冷)的金属模中以得到常规铸态和快速凝固态Mg-Sr中间合金。经成分分析,制备得到的常规铸态和快速凝固态Mg-Sr中间合金的实际含Sr量为9.0%。此外,还将得到的常规铸态Mg-9Sr中间合金在SX2?5?9箱式电阻炉中进行固溶热处理(350 ℃,24 h+空冷),以制备固溶态Mg-9Sr中间合金;将得到的常规铸态Mg-9Sr中间合金加热到340 ℃,在CMT?5105热挤压机上进行轧制(变形量为10%),得到轧制态Mg-9Sr中间合金。

将不同状态Mg-9Sr中间合金用于AZ31镁合金的细化处理,其加入量均按0.1%Sr进行配料。熔炼时,先把石墨坩埚预热到300 ℃左右,加入已预热的AZ31合金锭,温度设定为720 ℃。待其熔融后除渣,然后将Mg-9Sr中间合金快速压入液面以下。当AZ31合金熔体的温度升到740 ℃后,保温80 min并搅拌2 min,然后将其浇入型腔尺寸为d 20 mm×90 mm的金属模中,待其冷却凝固后取样作组织分析。为使AZ31合金的晶界更容易被腐蚀出,还对其进行固溶热处理(415 ℃,12 h+空冷)。

将不同状态Mg-9Sr中间合金和铸态AZ31镁合金样品用8%硝酸水溶液腐蚀后,在Olympus光学显微镜和JOEL JSM?6460LV型扫描电镜上观察组织,并用Oxford能谱仪(EDS)对其进行微区成分分析,用D/Max?1200X型X射线衍射仪(XRD)分析合金组织中的相组成。固溶态AZ31镁合金样品用苦味酸(苦味酸1.5 g+乙醇25 mL+乙酸5 mL+水10 mL)腐蚀后,在Olympus显微镜上用截点法测量合金晶粒大小,并观察其宏观组织。

2  结果与分析

 

2.1  不同状态Mg-9Sr中间合金的显微组织

图1所示为常规铸态Mg-9Sr中间合金铸态组织的XRD谱。从图中可以看到,常规铸态Mg-9Sr中间合金的铸态组织主要由α-Mg和Mg17Sr2相组成。此外,根据轧制态、快速凝固态和固溶态Mg-9Sr中间合金的XRD谱[9],其组织也均由α-Mg和Mg17Sr2相组成,说明Mg-9Sr中间合金状态变化对合金组织的构成不会造成影响。

图1  常规铸态Mg-9Sr中间合金的XRD谱

Fig.1  XRD pattern of conventional as-cast Mg-9Sr alloy

图2所示为不同状态Mg-9Sr中间合金的SEM形貌。从图2可看到,不同状态Mg-9Sr中间合金组织中的Mg17Sr2第二相均主要分布在枝晶间,但形态和数量存在一定差异。常规铸态中间合金组织中的Mg17Sr2相主要呈颗粒状,固溶态和轧制态中间合金组织中的Mg17Sr2相尺寸有所长大,大多呈颗粒状分布。而快速凝固态中间合金组织中的Mg17Sr2相主要呈细长条状,且数量较多。




图2  不同状态Mg-9Sr中间合金的SEM像

Fig.2  SEM images of Mg-9Sr master alloys at different states: (a) Conventional; (b) Solutionized; (c) Rolled; (d) Rapid-solidified

2.2  不同状态Mg-9Sr中间合金对AZ31合金组织的细化

图3所示为未经Sr细化的AZ31镁合金的铸态组织。从图3可见未细化的AZ31镁合金组织中的枝晶较为粗大,第二相呈不连续状分布在枝晶周围。图4所示为0.1%Sr添加量和80 min熔体保温条件下AZ31合金经不同状态Mg-9Sr中间合金处理后的金相显微组织。对比图3和4可知,AZ31镁合金经不同状态Mg-9Sr中间合金处理后,枝晶和二次枝晶臂明显减小,说明不同状态Mg-9Sr中间合金对AZ31合金均具有很好的细化效果。由图4可知,不同状态Mg-9Sr中间合金对AZ31合金的细化效果存在一定差异。添加常规铸态Mg-9Sr中间合金后,AZ31合金的枝晶细小且呈等轴花朵状,但枝晶臂较粗大;添加固溶态Mg-9Sr中间合金后,AZ31合金的枝晶减小且明显等轴化;添加轧制态Mg-9Sr中间合金后,AZ31合金组织中已经很难找到枝晶,其组织也最细小。而添加快速凝固态Mg-9Sr中间合金后,AZ31合金组织中的枝晶较添加其它3种状态中间合金的粗大,枝晶臂细长。

图3  未经Sr处理的AZ31镁合金的显微组织

Fig.3  Microstructure of AZ31 magnesium alloy without Sr treatment

图4  AZ31合金经不同状态Mg-9Sr中间合金处理后的显微组织

Fig.4  Microstructures of AZ31 alloy treated with Mg-9Sr alloys with different states: (a) Conventional as-cast; (b) Solutionized state; (c) Rolled state; (d ) Rapid-solidified state

图5和6所示分别为Sr添加量0.1%和熔体保温80 min条件下AZ31合金经不同状态Mg-9Sr中间合金处理后的宏观组织及其平均晶粒尺寸。从图5和6可以看到,AZ31镁合金经不同状态Mg-9Sr中间合金处理后,晶粒明显细化,其中轧制态Mg-9Sr中间合金可使AZ31镁合金获得平均晶粒尺寸为62 μm的最佳晶粒细化效果,其次依次是固溶态、常规铸态和快速凝固态Mg-9Sr中间合金。

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