DOI： 10.11817/j.issn.1672-7207.2019.09.017

热处理对冻结砂岩物理力学性质的影响

金爱兵^{1, 2},吴常贵^{1, 2},赵怡晴^{1, 2},王本鑫^{1, 2},孙浩^{1, 2},赵安宇^{1, 2}

（1. 北京科技大学 土木与资源工程学院，北京，100083；

2. 北京科技大学 金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京，100083）

摘要:为探讨低温环境下岩石遭遇高温后物理力学性质的变化，对热处理(25~900 °C)后的冻结砂岩进行核磁共振及单轴压缩实验，重点分析热处理后冻结砂岩的孔隙特征及单轴压缩下的应力-应变关系。研究结果表明：在冻结温度恒定的情况下，砂岩的孔隙率、孔径分布、弹性模量、峰值应变及峰值强度都不断发生变化；在25~450 °C时，孔隙率增长速率较快，在600~900 °C时，增长速率较慢；随着温度的升高，孔径大于 10 000 nm的孔隙占比不断升高，弹性模量下降；峰值应变随温度的升高而增大，在450~600 °C时峰值应变有1个陡升阶段，增长幅度达76.35%；峰值强度在不超过300 °C时变化不明显，在300~450 °C时有一定下降，在450~600 °C时反而增大，当温度继续上升至750~900 °C时，峰值强度相比常温时依然有较大幅度增大。

关键词:冻结砂岩；热处理；单轴压缩；孔隙率；力学性质

中图分类号:TU45    文献标志码:A                      开放科学(资源服务)标识码(OSID)

文章编号:1672-7207（2019）09-2207-08

Effect of heat treatment on physical and mechanical properties of frozen sandstone

JIN　Aibing^{1, 2}, WU　Changgui^{1, 2}, ZHAO　Yiqing^{1, 2}, WANG　Benxin^{1, 2}, SUN　Hao^{1, 2}, ZHAO　Anyu^{1, 2}

(1. School of Civil and Resources Engineering, University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083, China；

2. Key Laboratory of Ministry of Education for Efficient Mining and Safety of Metal Mine,University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China)

Abstract: In order to discuss the changes of physical and mechanical properties of rocks after high temperature heat treatment in low temperature environment, nuclear magnetic resonance and uniaxial compression experiments were carried out on frozen sandstones after heat treatment. Pore characteristics and stress-strain relationship under uniaxial compression of frozen sandstone after heat treatment were analyzed. The results show that the porosity, pore size distribution, elastic modulus, peak strain and peak strength of sandstone all change under the condition of constant freezing temperature. At 25-450 °C, the porosity growth rate is faster, and the growth rate is slower at 600-900 °C. As the temperature increases, the proportion of pores larger than 10 000 nm increases and the modulus of elasticity decreases. The peak strain increases with the growth of temperature. The peak strain has a sharp steep rise at 450-600 ℃, and the growth rate is 76.35%. The peak intensity does not change significantly when it does not exceed 300 ℃. It decreases at 300-450 ℃, and it increases at 450-600 ℃. When the temperature increases to 750-900 °C, the peak intensity increases significantly compared with that of the normal temperature.

Key words: frozen sandstone; heat treatment; uniaxial compression; porosity; mechanical properties

近年来，在岩土工程中遇到越来越多的低温情况，如在寒冷地区、冻结法施工、油气开采过程中出现液氮致裂、液化石油气的低温存储等问题，不可避免影响到低温条件下岩石的物理力学性质^[1-5]。申艳军等^[6]认为单裂隙类砂岩在冻融1周期荷载条件下的损伤特点与其裂隙情况、冻融次数及周期荷载都有关联。陈国庆等^[7]研究裂隙岩石冻融循环下的裂纹扩展特征，发现含裂隙岩石裂纹扩展可分为3 种类型：沿上部裂隙尖端贯通岩桥、沿上部裂隙尖端环向扩展和无明显裂纹破坏。PARK等^[8]研究了花岗岩与砂岩的热物理参数在低温下的变化情况。徐光苗等^[9-10]对低温环境下的砂岩力学特性进行试验，发现低温环境会造成试件强度增大。张二峰等^[11]对冻融循环下砂岩的微观损伤进行试验，发现在冻融循环条件下，试件内部孔隙特征变化有1个临界点。高温是影响岩石力学性质的一个重要因素^[12-15]，吴刚等^[16]研究了花岗岩在高温下的声发射特性与微观结构，发现温度会影响花岗岩裂纹萌生与扩展速度，温度越高，单轴压缩情况下声发射活动越频繁。吴刚等^[17-18]研究了热处理后砂岩的力学特性，发现高于400 °C时砂岩力学性质快速变差。ZHANG等^[19-20]研究了石灰岩和砂岩在高温下的孔隙率、电阻率和力学性质，研究表明：高温下试件电阻率和孔隙率提高，而力学性质变差。目前对岩石的研究主要是在低温或者高温单一环境下，但低温环境下的岩土工程有可能遭遇如火灾等极端高温灾害的情况，面对这样的工程案例，有必要研究冻结岩石热处理后物理力学性质的变化。为此，本文选取砂岩为试样，进行冻结处理后进行高温加热，再对不同高温处理后的砂岩进行核磁共振测量孔隙率及孔径分布；通过单轴压缩试验测定其力学性质的变化情况，探索砂岩在特殊条件下其物理力学性质的变化规律。

1 实验

1.1　岩样制备

本次实验样品来自陕西汉中，在同一块砂岩大样的相邻位置共取20 组试样，试样加工成标准圆柱体(高为100 mm，直径为50 mm)。为了提高试验所用试样的均一性，在20 组试样中剔除有明显节理或裂纹的试样，再用声波测速仪挑选出10 组均一性好的砂岩。在这10 组砂岩试样中，3 组为备用样，剩余7 组分别编号B1-25，B2-150，B3-300，B4-450，B5-600，B6-750和B7-900。编号中25，150等表示热处理的温度。

1.2　实验设备

本次试验采用的设备主要有鼓风干燥箱、真空加压饱水装置、核磁共振仪、低温试验箱、微型箱式炉和电液伺服刚性压力机等。冻结设备为蓝硕电子生产的低温试验箱，该设备最低温度能下降到-40 °C，温控精度高，操作简单；试件单轴压缩所用的试验机为微机控制电液伺服刚性压力机，型号为GAW-2000，能提供的最大轴压为2 MN，能够自动精确地控制及显示当前的应力、荷载和应变，并且实时采集数据，显示曲线；真空加压饱水装置型号为ZYB-2型，该装置饱水真空罩半径为5 cm，高为30 cm，真空压力小于-0.1 MPa；核磁共振仪为苏州纽麦生产的MesoMR23-060H-I型核磁共振仪，该仪器的磁体类型为永磁体，磁场强度为(0.5±0.05) T，仪器主频率为21.3 MHz，控制机箱内温度为32 °C；KSL-1200X微型箱式炉为本次试验的加热设备，控制温度的精度为±1 °C，所能加热的最高温度为1 200 °C。

1.3　实验方案

1.3.1　饱水及冻结实验方案　

为了研究冻结砂岩热处理前后物理力学性质的改变，首先将岩石放入低温试验箱进行冻结处理，冻结温度为-20 °C，降温速率为0.5 °C/min，降温到指定温度后再恒温冻结24 h。冻结完成后将试样放入饱水容器中，饱水容器的温度设置为25 °C，启动抽气泵将饱水容器中的空气抽出，设置真空值为-0.1 MPa，连续抽气4 h。待抽气完成，将蒸馏水倒入饱水容器中使试样浸泡24 h，制成饱水砂岩。

1.3.2　核磁共振与热处理　

砂岩饱水处理后进行核磁共振测量，得出其孔隙率及孔径分布情况，测量时用防水薄膜将试件包住以防止水分蒸发，测量得出冻结砂岩T₂谱曲线形态及孔隙率。核磁共振试验后进行砂岩的热处理，共设置7 种温度：25 (常温)，150，300，450，600，750和900 °C。加热时设定升温速度为5 °C/min，等到试件加热至目标温度后继续恒温2 h，保证试件受热充分。降温时同样设置速率为5 °C/min，直到试件降到室温。冻结与热处理结束后对试件称取质量，再进行饱水与核磁共振试验，测量冻结热处理后砂岩孔隙率及T₂谱分布形态用于对比分析。

1.3.3　单轴压缩　

冻结与热处理完后对样品进行单轴压缩，压缩过程中，设定500 N/s的初期加载速率，待观察到曲线即将进入屈服阶段后设定为变形控制，控制加载速率为0.01 mm/min，直至样品被破坏为止。

2 结果及分析

2.1　冻结砂岩热处理后质量变化

热处理前后冻结砂岩的质量都不同程度减少，如表1所示。由表1可见：当热处理温度低于450 °C时，质量损失率小于1.15%；当热处理温度为600，750及900°C时，质量损失率分别为2.89%，3.04%和3.44%。出现质量损失的原因有2个：1) 当热处理温度在100~200 °C之间时，砂岩内的自由水开始蒸发，当热处理温度超过300 °C时，砂岩内的结合水也开始减少；2) 砂岩含有石英、黏土与有机质，有机质与黏土矿物都有很强的化学活性，当到达一定温度时，砂岩中的有机质开始反应并最终形成炭渣；当温度继续升高时，砂岩中的黏土矿物也开始发生化学反应。

表1　冻结砂岩热处理后物理参数变化

Table 1　Physical parameters changes of frozen sandstone after heat treatment

2.2　冻结砂岩热处理后孔隙率及孔径分布情况

对冻结砂岩进行不同温度的热处理后，其内部是否产生损伤可通过孔隙率及孔隙分布的变化情况进行分析。核磁共振T₂谱曲线的横坐标表示孔径，纵坐标表示孔隙率，曲线与横坐标所围面积表示孔隙率，曲线波峰表示该直径孔隙数量最多。为了方便分析，首先需要对孔径尺度进行分级。当前，国内外并没有一致的分类标准，本文参照文献[20]中的划分方法，把孔隙划分为4 个等级：微孔的孔径小于100 nm；小孔的孔径为[100, 1 000) nm；中孔的孔径为[1 000~10 000] nm；大孔的孔径大于10 000 nm。

2.2.1　冻结砂岩热处理后孔隙率的变化　

冻结砂岩热处理后T₂谱曲线分布见如图1所示。对图1所示的曲线进行积分得出热处理前后冻结砂岩的孔隙率，如表2所示。由图1及表2可知：砂岩的孔隙率随着热处理温度的上升而不断升高，其中砂岩孔隙率的变化情况可分为2个阶段：1) 25~450 °C时为第1阶段，砂岩孔隙增长速率较高，尤其是热处理温度为300~450 °C时孔隙变化率分别为6.89%和13.66%；增长速率为98.26%。2) 600~900 °C时为第2阶段，孔隙增长速率较低，热处理温度由450~600 °C时孔隙变化率分别为13.66%和20.33%，增长速率仅为48.83%。造成砂岩孔隙率上升的原因为：温度在升高过程中，高温产生矿物膨胀以及热应力，当热应力大于矿物颗粒之间的黏聚力时微孔隙发展并产生新的裂隙，进而导致孔隙率上升。

表2　热处理前后不同孔径孔隙率及总孔隙率

Table 2　Porosity and total porosity of different pore sizes before and after heat treatment%

图1　冻结砂岩热处理后T₂谱曲线

Fig. 1　T₂ spectral curve after heat treatment of frozen sandstone

2.2.2　冻结砂岩热处理后孔隙分布情况　

为更详细地了解砂岩内孔隙分布情况以及孔隙的产生过程，可对核磁共振T₂谱曲线形态进行分析。从图1(b)可以看出：冻结砂岩经过150 °C处理后，曲线发生一定程度的左移，左峰的峰值上升，表明小孔径的孔隙增加，而右峰的峰值下降是由于在150 °C时，孔隙中的水蒸发导致孔径较大的孔隙发生一定程度的闭合，从表2也可以看出：当热处理温度为150 °C时，微孔和小孔的孔隙率有所上升。图1(c)~(e)中，热处理后2个峰值都上升，从表2也可以看出各个等级孔隙的孔隙率都增大，这表明当热处理温度为300~600 °C时，不仅产生新的微孔隙，而且原有孔隙也发生了扩展。图1(f)~(g)中T₂谱曲线形态发生较大的变化，左峰的峰值下降，右峰的峰值上升，且2幅图中左峰的峰值基本消失。从表2可以看出：热处理温度为750和900 °C时微孔隙的孔隙率都发生了下降，而其他等级孔隙的孔隙率都增大，尤其是小孔隙与中等孔隙的孔隙率发生较大增长，这说明微孔隙之间发生贯通，岩样裂隙的连通性增强。

2.3　力学性质变化特征

对不同温度热处理后的冻结砂岩进行单轴压缩，得出样品的应力应变曲线如图2所示。由图2可见：在单轴压缩下，试件变形可大致划分为4 个阶段：1) 孔隙裂隙被逐渐压密阶段；2)弹性变形到裂隙稳定发展阶段；3) 裂隙发展不稳定阶段；4) 破坏后阶段。用Origin软件对所获得的应力应变曲线进行分析，得出不同热温度处理下砂岩的峰值强度、峰值应变和弹性模量等，如表3所示。

图2　不同热处理温度下样品单轴压缩应力应变图

Fig. 2　Uniaxial compression stress-strain diagram of samples at different heat treatment temperatures

2.3.1　弹性模量　

弹性模量是表征岩石力学性质的重要指标，可以由应力应变曲线上弹性阶段的斜率拟合得到。图3所示为不同热处理温度下样品弹性模量变化图。弹性模量越大，试件抵抗弹性变形的能力也越大，反之，则越小。从图3可以看出：砂岩弹性模量随着温度的升高而不断降低，原因是高温造成样品内部矿物膨胀及产生的热应力，使得试样内部的孔隙不断增多，进而导致试样抵抗弹性变形的能力也下降，弹性模量减小。

表3　不同热处理温度下样品的基本力学参数及变化

Table 3　Basic mechanical parameters and changes of samples at different heat treatment temperatures

从图3同样可以发现弹性模量的变化可以根据热处理温度划分为2 个阶段：25~450 °C为第1阶段，600~900 °C为第2阶段。2 个阶段内弹性模量变化幅度不大，但是，温度由450 °C升至600 °C时弹性模量有1个突变，从11.8 GPa下降到8.1 GPa，变化率为31.36%，主要原因是当温度不超过450 ℃，因高温造成的小孔隙在到达600 ℃及以上时，小孔隙之间发生贯通，形成更大的孔隙；同时，随着温度的升高，样品内部会继续产生新孔隙。这2 个原因导致试样抵抗弹性变形能力发生突变，进而导致弹性模量发生突变。

2.3.2　峰值应变　

不同温度处理后冻结砂岩峰值应变变化情况如图4所示。由图4可见：热处理温度在升高过程中，砂岩的峰值应变也逐渐增大。但是，在不同温度范围内，峰值应变的变化呈现出不同的特征，25~450 °C时峰值应变变化幅度较小，最高为14.44%；当温度由450 °C上升到600 °C时，峰值应变有1次突然上升，变化幅度达76.35%。峰值应变的变化规律与砂岩孔隙压密阶段时的一致，随着温度上升，孔隙压密阶段时的不断变长，在450 °C上升到600 °C时，孔隙压密阶段也有1个突变。砂岩压密阶段的变形与峰值应力前的峰值应变联系紧密。在温度升高过程中，砂岩内部孔隙也不断增多，孔隙压密阶段就越长，峰值应变也就越大。

图3　不同热处理温度下样品弹性模量变化图

Fig. 3　Change of elastic modulus of samples at different heat treatment temperatures

图4　不同温度下峰值应变峰值强度变化

Fig. 4　Changes of peak strain and peak intensity at different temperatures

2.3.3　峰值强度　

从图4可以看出在温度升高过程中，砂岩的峰值强度的变化规律：峰值强度在25~300 °C时变化不显著，强度在50.01~51.32 MPa发生改变，虽然砂岩孔隙率在25~300 °C时有一定下降，但下降幅度不大；当温度为300~450 °C时，砂岩内的自由水与结合水基本上已消失，但450 °C时热应力产生的裂隙要比300 °C时更多。从孔隙率的变化也可以看出，经过450 °C高温处理后试件的孔隙率增长13.66%，所以，当温度到达450 °C时，砂岩的峰值强度有小幅度下降，即从50.4 MPa下降到47.83 MPa，降幅为5.1%；当温度由450 °C上升到600 °C时，砂岩强度反而有较大增长，由47.83 MPa上升到57.81 MPa，上升幅度为20.87%。当温度继续上升至750和900 °C时，峰值强度相比常温时依然有较大增长，上升幅度分别为10.48%和11.80%。其中，在高温600，750和900 °C时砂岩峰值强度较常温时有较大增长的规律与文献[16-18]得出的结论不一致。

岩石力学性质受很多因素的影响，如矿物组成、孔隙率、含水量和胶结物成分等。本次试验砂岩样品的主要矿物成分为石英、黏土矿物(高岭石)与有机质，样品经过600，750和900 °C的高温处理，其过程类似于烧变岩的形成过程。在形成烧变岩过程中存在4 个阶段：烘烤阶段(340~800 °C)、瓷化阶段(600~1 400 °C)、熔融阶段(1 500~2 100 °C)和冷凝阶段。经过600，750和900 °C的高温处理后，用手敲击试样会发出类似敲击陶瓷时清脆的响声，可推测试样发生了瓷化。在瓷化阶段的形成过程中，试样中的矿物会经历脱水、氧化、结晶及玻化作用。

据试样瓷化所经历的阶段特征，对砂岩经历600，750和900 °C的高温处理后单轴强度升高的原因给出下列几点解释：1) 岩石中的某些特殊物质如有机质等往往使岩石的强度降低，当温度高于300 °C时，砂岩中的有机质开始逐渐发生氧化反应并最终形成炭渣，有机质的损失在一定程度上提高了样品的强度；2) 本次试验所采用的砂岩试样含有大量的黏土矿物，由于黏土矿物的存在会使砂岩的强度降低，当温度超过600 °C时，黏土矿物中的高岭石开始发生脱水反应形成偏高岭石，强度增加，所以，砂岩经历600，750和900 °C的热处理后单轴强度比常温时高；3) 经历600，750和900 °C高温使砂岩中的矿物和内部结构发生改变，进而增大样品强度。

3 结论

1) 冻结砂岩的孔隙率随温度升高而不断增大，孔隙率变化根据温度可分为2 个阶段：在25~450 °C时，孔隙率增长速率快；而在600~900 °C时，孔隙率增长速率缓慢。随热处理温度升高，冻结砂岩不仅产生新裂隙，而且原有孔隙也发生扩展贯通，孔隙的分布也随温度发生变化。

2) 在温度升高过程中，砂岩弹性模量逐渐降低，峰值应变逐渐增大，但是弹性模量、峰值应变在450 °C到600 °C时都发生突变。

3) 样品单轴强度在不超过300 °C时变化不显著，450 °C时强度有所下降，600，750和900 °C时强度相比常温有较大增强。单轴强度在600，750和900 °C时上升，是因为高温时样品内部矿物成分及内部结构发生了改变。

4) 冻结砂岩的孔隙率、弹性模量、峰值应变以及单轴强度在450~600 °C时都发生突变，可见450~600 °C是冻结砂岩物理力学性质突变的阈值温度区间。

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（编辑 秦明阳）

收稿日期： 2018 -12 -06; 修回日期： 2019 -02 -25

基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(51674015) (Project(51674015) supported by the National Natural Science Foundation of China)

通信作者：赵怡晴，博士，副教授，从事矿山风险预警、矿山岩石力学和矿业可持续发展等研究；E-mail：yiqingzhao@126.com