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工制品,可视具体情况灵活截取.对于细小的线材,丝材,箔材和颗粒状试样需要镶嵌,镶嵌方式有塑料镶嵌和机械镶嵌两类. 铜合金较软,不宜采用砂轮切取,可采用手锯,剪切,刨,车,铣等加工方式取样 ,精细样品应采用线切割取样,硬脆的中间合金可用锤击取样.取样时应避免样品变形以及温度过高等. 2.3.2.2 磨光 切取后的试样应首先用锉刀锉去1~2mm,锉出一个平面.然后依次采用不同粒度的水砂纸磨光.磨光可以采用手工磨光,也可采用电动磨盘磨光.粗磨通常使用150~180号水砂纸,用水冷却.粗磨磨出方向一致的磨痕后,采用320~350号金相砂纸进行细磨.更换一次砂纸,磨制方向应转换90°,细磨磨痕达到一致后,即可进行抛光. 2.3.2.3 抛光 抛光方式有:机械抛光,电解抛光和化学抛光等. A 机械抛光 经细磨后的试样,水洗后移至装有帆布的抛光盘上先进行粗抛......
人们已经成功地利用了种类繁多的加工技术来合成MoSi2和以MoSi2为基体的复合材料.下面对这方面进行深入细致的讨论,具体说来,分为5个部分:粉末冶金(PM),自蔓延高温合成(SPS),喷镀,固态置换反应和放热弥散(XDTM).......
选用河南南阳隐山,桐柏,江苏沭阳韩山三地的蓝晶石精矿作为研究对象.各试样化学组成见表8-1. 表8-1 蓝晶石精矿化学组成 &nb......
(1) 准确称取一定量的氯化钾或氯化铵,溶于去离子水配成适当浓度的溶液,过滤,滤液备用. (2) 取略少于化学计量的氯铂酸溶液,加入适量去离子水稀释后置于高位槽中,在搅拌下滴加到氯化钾或氯化铵溶液中.此时,溶液中出现黄色的氯铂酸钾或氯铂酸铵固体颗粒.滴加完毕后,继续搅拌2h,以使反应完全.静置沉降. (3) 过滤,所得固体用去离子水反复清洗直至洗液的pH值接近7为止.在80℃下真空干燥,所得...用也可以得到氯铂酸钠,但氯铂酸钠易溶于水,结晶过程没有氯铂酸钾和氯铂酸铵方便(二者都难溶于水).因此,生产上很少将氯铂酸制成氯铂酸钠出售.......
(1) 铂原料酸洗,王水溶铂.有关方法和要求同氯铂酸的制备. (2) 加入氯化钾沉淀.有关方法和要求同氯铂酸钾的制备. (3) 将所得的氯铂酸钾沉淀加入少量去离子水调成糊状,置于砂浴上加热. (4) 将亚硝酸钠溶于去离子水中,配成质量分数约40%的溶液,过滤.将滤液加入到氯铂酸糊状物中,继续加热到105℃并保温3h,得到黄绿色溶液.冷却,过滤,滤液装入带磨口塞的玻璃瓶中. (5) 按100g铂加入5g氨水(25%)的比例,将氨水加入到上述滤液中,将瓶口塞紧,摇匀后放置过夜.抽滤,并用少量冷水洗涤晶体.将所得晶体在热水中重结晶一次,得到合格的P盐. 生产操作应该注意的事项: (1) 氯铂酸钾与亚硝酸钠的反应,温度应超过100℃,因此加热方式除用砂浴外,还可以用导热油浴加热. (2) 一次结晶所得P盐中含有的游离亚硝酸盐和氨水较多,用多次冷水洗涤的方法难以完全去除,且多次洗涤对......
二氯化铂(PtCl2)是工业上常用的Pt(Ⅱ)盐,其制备方法可分为气相直接合成法(在500℃时于氯气气氛中直接加热铂粉而得到)和氯铂酸分解法.下面介绍氯铂酸分解法.......
(1) 铂原料酸洗,王水溶铂.有关方法和要求同氯铂酸的制备.将所得氯铂酸晶体置于石英坩埚中. (2) 将石英坩埚置于砂浴或油浴中加热,并不时搅动坩埚内的固体.当温度达到360℃时,保温3h以上. (3) 冷却,将坩埚内的反应混合物倒入冷水中,充分搅拌后,静置沉降. (4) 过滤,所得橄榄绿色固体即为二氯化铂.滤液中含有未分解的氯铂酸,浓缩后转入下一循环使用. (5) 在得到的二氯铂酸固体中,加入盐酸并充分搅拌,过滤,所得滤液经过浓缩得到指定浓度的亚氯铂酸溶液,分析化验合格后,用塑料瓶包装入库. (6) 将二氯化铂固体溶于氯化钾或氯化铵溶液,则得到亚氯铂酸钾或亚氯铂酸铵,经浓缩结晶后可分别得到亚氯铂酸钾和亚氯铂酸铵晶体产品. 生产操作应该注意的事项: (1) 氯铂酸分解法制备二氯化铂的关键是分解温度的精确控制,因为氯铂酸在加热过程中的分解产物有四氯化铂,二氯化铂和单质铂.当温......
·PdCl4+4NH4OH→2Pd(NH3)4Cl2+4H2O (2) 二氯化四氨合钯(Ⅱ)一次结晶所得产品中含有大量游离氨水,如果用水反复洗涤晶体则会出现Pd(NH3)4Cl2大量溶解,钯的回收率不高.因此,将一次结晶产品用水再重结晶一次,是得到高质量二氯化四氨合钯(Ⅱ)产品和提高钯的回收率的关键. (3) 在制备二氯化二氨合钯(Ⅱ)时,由于二氯化二氨合钯(Ⅱ)在水中的溶解度很小,因此可以用水反复清洗....产品[Pd(NH3)4Cl2]经过化验合格后包装入库. (4) 若要得到二氯化二氨合钯(Ⅱ)[Pd(NH3)2Cl2],则可将二氯化四氨合钯(Ⅱ)[Pd(NH3)4Cl2]溶于水,控制溶液在钯的质量浓度低于80g/L,在搅拌下滴加浓盐酸至溶液pH=1~1.5.此时,溶液中出现大量黄色絮状沉淀,继续搅拌1h后,静置沉降.过滤,用去离子水反复清洗沉淀,所得固体置于真空烘箱(50℃)干燥.产品[Pd......
(1) 将金属钯原料用水清洗干净后置于烧杯中,先用少量去离子水润湿后加入浓硝酸.加热,使溶液保持微沸状态,待钯完全溶解后自然冷却. (2) 过滤,所得滤液加热煮沸赶硝,同时浓缩至液面出现一层晶膜.冷却结晶. (3) 所得褐色晶体用少量冷水洗涤后,置于真空烘箱(50℃)干燥.产品[Pd(NO3)2·2H2O]经化验合格后包装入库. 生产操作应该注意的事项: (1) 按此方法得到的硝酸钯(Ⅱ)含有结晶水.如要得到无水硝酸钯,可将Pd(NO3)2·2H2O溶解于液态N2O5中,经浓缩结晶得到.不过,生产无水硝酸钯的意义不大,因为硝酸钯在使用时一般都需配成适当浓度的水溶液. (2) 硝酸钯晶......
将Pd(NO3)2·2H2O溶于去离子水中,在搅拌下滴加过量浓氨水,充分反应后,将反应混合物过滤,滤液浓缩赶氨,至液面出现一层晶膜时冷却结晶,所得晶体用少量冷水洗涤后,置于真空烘箱(50℃)干燥.产品[Pd(NH3)4(NO3)2]经过化验合格后包装入库.......