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工制品,可视具体情况灵活截取.对于细小的线材,丝材,箔材和颗粒状试样需要镶嵌,镶嵌方式有塑料镶嵌和机械镶嵌两类. 铜合金较软,不宜采用砂轮切取,可采用手锯,剪切,刨,车,铣等加工方式取样 ,精细样品应采用线切割取样,硬脆的中间合金可用锤击取样.取样时应避免样品变形以及温度过高等. 2.3.2.2 磨光 切取后的试样应首先用锉刀锉去1~2mm,锉出一个平面.然后依次采用不同粒度的水砂纸磨光.磨光可以采用手工磨光,也可采用电动磨盘磨光.粗磨通常使用150~180号水砂纸,用水冷却.粗磨磨出方向一致的磨痕后,采用320~350号金相砂纸进行细磨.更换一次砂纸,磨制方向应转换90°,细磨磨痕达到一致后,即可进行抛光. 2.3.2.3 抛光 抛光方式有:机械抛光,电解抛光和化学抛光等. A 机械抛光 经细磨后的试样,水洗后移至装有帆布的抛光盘上先进行粗抛......
人们已经成功地利用了种类繁多的加工技术来合成MoSi2和以MoSi2为基体的复合材料.下面对这方面进行深入细致的讨论,具体说来,分为5个部分:粉末冶金(PM),自蔓延高温合成(SPS),喷镀,固态置换反应和放热弥散(XDTM).......
选用河南南阳隐山,桐柏,江苏沭阳韩山三地的蓝晶石精矿作为研究对象.各试样化学组成见表8-1. 表8-1 蓝晶石精矿化学组成 &nb......
(1) 准确称取一定量的氯化钾或氯化铵,溶于去离子水配成适当浓度的溶液,过滤,滤液备用. (2) 取略少于化学计量的氯铂酸溶液,加入适量去离子水稀释后置于高位槽中,在搅拌下滴加到氯化钾或氯化铵溶液中.此时,溶液中出现黄色的氯铂酸钾或氯铂酸铵固体颗粒.滴加完毕后,继续搅拌2h,以使反应完全.静置沉降. (3) 过滤,所得固体用去离子水反复清洗直至洗液的pH值接近7为止.在80℃下真空干燥,所得...用也可以得到氯铂酸钠,但氯铂酸钠易溶于水,结晶过程没有氯铂酸钾和氯铂酸铵方便(二者都难溶于水).因此,生产上很少将氯铂酸制成氯铂酸钠出售.......
(1) 将金属钯原料用水清洗干净后置于烧杯中,先用少量去离子水润湿后加入浓硝酸.加热,使溶液保持微沸状态,待钯完全溶解后自然冷却. (2) 过滤,所得滤液加热煮沸赶硝,同时浓缩至液面出现一层晶膜.冷却结晶. (3) 所得褐色晶体用少量冷水洗涤后,置于真空烘箱(50℃)干燥.产品[Pd(NO3)2·2H2O]经化验合格后包装入库. 生产操作应该注意的事项: (1) 按此方法得到的硝酸钯(Ⅱ)含有结晶水.如要得到无水硝酸钯,可将Pd(NO3)2·2H2O溶解于液态N2O5中,经浓缩结晶得到.不过,生产无水硝酸钯的意义不大,因为硝酸钯在使用时一般都需配成适当浓度的水溶液. (2) 硝酸钯晶......
将Pd(NO3)2·2H2O溶于去离子水中,在搅拌下滴加过量浓氨水,充分反应后,将反应混合物过滤,滤液浓缩赶氨,至液面出现一层晶膜时冷却结晶,所得晶体用少量冷水洗涤后,置于真空烘箱(50℃)干燥.产品[Pd(NH3)4(NO3)2]经过化验合格后包装入库.......
(1) 将经过王水溶钯,赶硝和过滤后所得的氯亚钯酸溶液加热煮沸,在搅拌下加入理论量3倍的氯化钾固体,待固体氯化钾全部溶解后继续搅拌1h. (2) 所得溶液趁热过滤,将滤液置于冰水中冷却,自溶液中即可析出黄褐色的K2PdCl4晶体.过滤,将所得固体在含有几滴盐酸的去离子水中重结晶,得到纯度较高的K2PdCl4湿固体. (3) 所得固体用少量冷水洗涤后,置于真空烘箱(50℃)干燥.产品(K2PdCl4)经过化验合格后包装入库.......
取一定量的水合二氯化钯固体,将其配成饱和溶液,加热到80℃后,在搅拌下滴加过量KOH饱和溶液.此时,在溶液中开始生成黑色的氧化钯(Ⅱ)粉末.反应结束后,将所得固体粉末滤出,用去离子水充分洗涤后置于烘箱中(130℃)干燥.产品经化验合格后包装入库.所得氧化钯产品含有一定量的结晶水(PdO·xH2O,x=0.48~0.63).......
用少量冷水洗涤后,置于真空烘箱(50℃)干燥.产品RhCl3·3H2O经过化验合格后包装入库. 生产操作应该注意的事项: (1) 在此方法生产过程中,海绵铑粉于固体氯化钾必须研磨以充分混合和研细,否则,有部分铑粉在通氯气反应时会反应不完全. (2) 石英管内的固体混合物应尽量疏松放置,应先通氯气后逐渐升温,且控制气流大小,不能让固体混合物随气流而流动. (3) 浸泡反应混合物时可以适当加热,浸泡后过滤所得的滤渣应回收利用,其中含有部分未反应的铑粉. (4) 盐酸溶解Rh(OH)3沉淀时,盐酸的用量要注意控制,既要使Rh(OH)3沉淀完全溶解,盐酸又不能过量太多.采用向固体Rh(OH)3中滴加盐酸的办法可以解决此问题. (5) 最终产品(RhCl3·3H2O)含有结晶水,受热会失去结晶水而变成不溶于水的无水RhCl3,受强热则会分解为氧化铑.因此,在烘干和储存过程中应注意控制温度.......
(1) 称取一定量的海绵铑粉,按100g Rh加入3000g KHSO4的比例加入固体硫酸氢钾,置于球磨机中研磨. (2) 取瓷坩埚一只,在坩埚底部放一层硫酸氢钾固体粉末,将上述海绵铑粉于硫酸氢钾的固体混合物置于坩埚中,再在混合物上面覆盖一层固体硫酸钾粉末,压实. (3) 将坩埚放入高温炉中,慢慢升温至250℃,保温10min,再升温至450℃,保温1h.继续升温至580℃,保温30min.停止加热,随高温炉冷却至室温. (4) 将坩埚内的烧结物用60~70℃的去离子水溶出,过滤,用去离子水洗涤不溶物3次.将所得滤液加热至60℃,在搅拌下滴加10%的NaOH溶液至溶液的pH=6.5~7.......