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二氯化铂(PtCl2)是工业上常用的Pt(Ⅱ)盐,其制备方法可分为气相直接合成法(在500℃时于氯气气氛中直接加热铂粉而得到)和氯铂酸分解法.下面介绍氯铂酸分解法.......
适合X射线荧光光谱测量的试样种类很多,如粉末,粉末压片,玻璃熔片,块体,薄膜等,也可以是溶液或悬浮液.但试样应满足一些基本要求,如具有一定的尺寸,厚度和稳定性,固体试样具有一定的强度且表面平整,用于承载粉末和液体的支持膜要有一定强度等.X射线荧光光谱定量分析中,样品制备过程是影响分析结果不确定性的主要来源之一.因此样品制备应最大限度降低甚至消除不均匀性,矿物效应,颗粒度效应,表面粗糙度等因素对分析结果的影响,同时要求有良好的重复性.在定量分析中一般需要标准样品,标准样品和待测试样应在尽可能相同的条件下处理.检测时,应针对不同的试样以及不同的检测要求选择合适的制样方法.......
将物料粉碎后筛分为不同粒度级别的小块,细粒或粉末,要求将原料粉碎成一定粒度,供下一步处理加工或直接应用,如在烧结球团,水煤浆,陶瓷,玻璃,材料和化工等工业领域应用,例如:混凝土和筑路工程制备块石,碎石和人造砂,将原煤按用户需要粉碎为中块,小块和煤粉等.......
(1) 铂原料酸洗,王水溶铂.有关方法和要求同氯铂酸的制备. (2) 加入氯化钾沉淀.有关方法和要求同氯铂酸钾的制备. (3) 将所得的氯铂酸钾沉淀加入少量去离子水调成糊状,置于砂浴上加热. (4) 将亚硝酸钠溶于去离子水中,配成质量分数约40%的溶液,过滤.将滤液加入到氯铂酸糊状物中,继续加热到105℃并保温3h,得到黄绿色溶液.冷却,过滤,滤液装入带磨口塞的玻璃瓶中. (5) 按100g铂加入5g氨水(25%)的比例,将氨水加入到上述滤液中,将瓶口塞紧,摇匀后放置过夜.抽滤,并用少量冷水洗涤晶体.将所得晶体在热水中重结晶一次,得到合格的P盐. 生产操作应该注意的事项: (1) 氯铂酸钾与亚硝酸钠的反应,温度应超过100℃,因此加热方式除用砂浴外,还可以用导热油浴加热. (2) 一次结晶所得P盐中含有的游离亚硝酸盐和氨水较多,用多次冷水洗涤的方法难以完全去除,且多次洗涤对......
纳米MoS2的制备方法和技术多年来一直是润滑和催化领域的研究热点, 近年来随着研究手段和制备技术的拓宽, 研究者开发了一系列新的合成方法, 如水热法, 溶液法和表面活性剂促助法等.这些方法克服了传统高温合成法形貌不易控制的缺点, 但也存在一定的问题(如反应压力较高, 结晶较差, 杂质偏多等), 寻求更加简单易行的新方法依旧是当前MoS2制备技术的研究热点. ......
称取一定量的活性炭,置于塑料容器中.活性炭的型号和种类根据所制备的钯炭催化剂的要求选定.取活性炭质量15%的水合二氯化钯PdCl2·2H2O,并配成饱和水溶液.将活性炭加入其中,搅拌,调成浆状.将混合物加入搪玻璃反应釜中,加热至60℃,在搅拌下滴加饱和草酸溶液(理论量的3倍).滴加完毕后,继续在加热下搅拌4h.将反应混合物放出,用去离子水反复清洗,静置沉降.所得湿固体用离心机甩干,置于真空干燥箱中于60℃真空干燥.所得产品钯质量分数一般在5%左右.......
根据所制备制品及零件的复杂性和性能要求,可结合熔渗工艺确定骨架的成分和制备要求,需要说明的是,骨架材料主成分的熔点要远高于熔渗合金的熔点,以保证在熔渗过程中骨架形状和尺寸的稳定.一般选用W,WC,W2C,TiC,Mo等作为主成分,也有时选择Fe或Fe合金.同时可在骨架中加入其他成分,如Co,Ni,Fe,Cu等,以调节熔渗产品性能. (1)振实骨架.就是通过振动,敲打使混合好的骨架粉末充填到模具....这种骨架密度与孔隙量适中,是较适合熔渗烧结的骨架.较多的应用于尺寸不大,形状相对规整的粉末冶金产品,如不提钻钻头翼片等. (3)烧结骨架.就是将准备熔渗的骨架经过烧结,使其具有了较高的密度和强度,通过熔渗进一步提高制品的密度和性能.但是经过预烧的骨架密度需要控制,才能保证骨架内部的孔隙量和孔隙连通,因此,熔渗有一定的困难,通常需要较长的熔渗时间和一定的气氛条件.电触头可能是用熔渗法生产的最古老......
对物质进行红外光谱测试之前要对样品进行提纯,纯度不够的样品进行测试会带来杂质的干扰信息.一般来说,样品纯度要求高于99%.制备的方法有如下几种: 对于固体样品:常用的方法是KBr压片法:取试样1~3mg与适量KBr在研钵中研磨均匀,压成半透明状薄片.如果固体样品的熔点较低,也可以先将样品融化在KBr窗片上成膜.特别的固体样品可以制成溶液涂在KBr窗片上进行测试. 对于液体样品制样方法有几种:液体池,溶液法,涂片等方法. 对于高分子整体材料样品,制样比较困难.一般来说,整体材料强度和硬度都较大,可以采用如下几种方法:磨成粉末制样或受热融化后迅速用刮刀在玻璃平面上刮成薄膜,溶液法等. 气体样品使用气体池进行红外光谱的测定,气体池的构造见图5-6,气体池的长度可以调变,由玻璃或者金属制成,两端有两个窗片可以透过红外光. 图5-6 红外光谱测试气体池构造......
(1) 铂原料酸洗,王水溶铂.有关方法和要求同氯铂酸的制备.将所得氯铂酸晶体置于石英坩埚中. (2) 将石英坩埚置于砂浴或油浴中加热,并不时搅动坩埚内的固体.当温度达到360℃时,保温3h以上. (3) 冷却,将坩埚内的反应混合物倒入冷水中,充分搅拌后,静置沉降. (4) 过滤,所得橄榄绿色固体即为二氯化铂.滤液中含有未分解的氯铂酸,浓缩后转入下一循环使用. (5) 在得到的二氯铂酸固体中,加入盐酸并充分搅拌,过滤,所得滤液经过浓缩得到指定浓度的亚氯铂酸溶液,分析化验合格后,用塑料瓶包装入库. (6) 将二氯化铂固体溶于氯化钾或氯化铵溶液,则得到亚氯铂酸钾或亚氯铂酸铵,经浓缩结晶后可分别得到亚氯铂酸钾和亚氯铂酸铵晶体产品. 生产操作应该注意的事项: (1) 氯铂酸分解法制备二氯化铂的关键是分解温度的精确控制,因为氯铂酸在加热过程中的分解产物有四氯化铂,二氯化铂和单质铂.当温......
·PdCl4+4NH4OH→2Pd(NH3)4Cl2+4H2O (2) 二氯化四氨合钯(Ⅱ)一次结晶所得产品中含有大量游离氨水,如果用水反复洗涤晶体则会出现Pd(NH3)4Cl2大量溶解,钯的回收率不高.因此,将一次结晶产品用水再重结晶一次,是得到高质量二氯化四氨合钯(Ⅱ)产品和提高钯的回收率的关键. (3) 在制备二氯化二氨合钯(Ⅱ)时,由于二氯化二氨合钯(Ⅱ)在水中的溶解度很小,因此可以用水反复清洗....产品[Pd(NH3)4Cl2]经过化验合格后包装入库. (4) 若要得到二氯化二氨合钯(Ⅱ)[Pd(NH3)2Cl2],则可将二氯化四氨合钯(Ⅱ)[Pd(NH3)4Cl2]溶于水,控制溶液在钯的质量浓度低于80g/L,在搅拌下滴加浓盐酸至溶液pH=1~1.5.此时,溶液中出现大量黄色絮状沉淀,继续搅拌1h后,静置沉降.过滤,用去离子水反复清洗沉淀,所得固体置于真空烘箱(50℃)干燥.产品[Pd......
