文章编号：1004-0609(2009)06-0999-07

稀土镁合金高温形变孪生变体的选择规律

张新明^{1, 2}，李  理^{1, 2}，邓运来^{1, 2}，唐昌平^{1, 2}，赵一生^{1, 2}

(1. 中南大学 材料科学与工程学院，长沙 410083；

2. 中南大学 有色金属材料科学与工程教育部重点实验室，长沙 410083)

摘  要：研究了高温条件下Mg-Gd-Y-Zr 合金形变孪生变体的选择规律。在350 ℃及真应变为0.05时通过单向压缩铸态Mg-Gd-Y-Zr合金试样，获得形变孪生组织。利用背散射电子衍射(EBSD)技术与透射电子显微镜(TEM)确定孪生类型为{} 孪生。通过对比EBSD测试结果与理论计算结果，确定了孪生变体。采用Schmid因子准则与Taylor准则分析了{} 孪生发生的规律。结果表明：Schmid因子准则仅仅考虑孪生变体的Schmid因子，其预测结果与实验结果不符；而Taylor准则考虑了孪生、基面滑移与非基面滑移的相互协调作用，可准确预测{}孪生的变体选择结果；稀土镁合金的高温形变也需要孪生参与协调塑性变形。

关键词：镁合金；形变孪生；Schmid 因子；Taylor准则

中图分类号：TG 146.2　　     文献标识码：A

Selection law of deformation twinning variants at elevated temperature in Mg-RE alloy

ZHANG Xin-ming^{1, 2}, LI Li^{1, 2}, DENG Yun-lai^{1, 2}, TANG Chang-ping^{1, 2}, ZHAO Yi-sheng^{1, 2}

 (1. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China;

2. Key Laboratory of Nonferrous Metal Materials Science and Engineering, Ministry of Education, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The selection law of deformation twinning variants at elevated temperature in Mg-Gd-Y-Zr alloy was investigated. The microstructures containing deformation twins were prepared by compressing as-cast Mg-Gd-Y-Zr alloy at 350 ℃ and low true strain of 0.05. The observed {} twins were characterized by electron backscatter diffractometry (EBSD) and transmission electron microscopy (TEM). Comparison between EBSD analysis and theoretical calculation was conducted to identify the twinning variants. Two methods, Schmid factor and Taylor criterion, were used to analyze the law for occurrence of twinning variants. The results reveal that Schmid factor fails to predict the activated twinning variants, while Taylor criterion allows the experimental observations to be readily predicted considering {} twins, basal slip and non-basal slips. For Mg-Re alloy, deformation twinning at elevated temperature is still necessary to accommodate the plastic strain along with dislocation slip.

Key words: magnesium alloy; deformation twins; Schmid factor; Taylor criterion

镁具有较低的层错能，孪生是一种协调晶粒变形的重要方式^[1]。镁合金的塑性变形行为和材料的成形性能与孪生的发生机制有关^[2?4]；晶体塑性有限元是研究多晶体塑性变形的有利工具，但前提是对各种变形方式的物理本质有较为清晰的认识。

在低温时(225 ℃以下)，对于密排六方结构的镁而言，可启动的滑移系有限^[5]，容易导致应力集中，孪生容易发生^[6]。在高温时(225 ℃以上)，非基面滑移可能启动的情况下，变形情况趋于复杂，应力集中程度减小，但是由于镁合金的塑性各向异性较强，孪生依然可以形核，因此，在镁合金的热加工(如热轧)中经常发生孪生。目前，关于镁合金形变孪生的研究集中在225 ℃以下^{[2, 7?10]}。在高温条件下，尚未系统地研究形变孪生发生规律及其对变形的贡献。

由于镁的轴比(c/a)为1.623 6(低于)，通常出现沿c轴方向受拉或垂直c轴方向受压的{}孪   生^[7?8]。作为镁合金主要的孪生模式，{}孪生发生在{}晶面与<>晶向，{}孪生存在6个独立的孪生变体(Twinning variant, TV)，而且6个TV之间存在3种取向差，分别为<>60?，<>60.4?和<>7.4?，按照最小的取向差可将6个TV分成3个孪生变体对(见表1)。

表1  6个{}TV与3对孪生变体

Table 1  Six {} TVs and three TV pairs

已有的一些研究提供了Schmid定律对孪生变形有效性的证据(其有效性类似滑移)^{[2, 11?12]}。此后，另有研究对Schmid定律的有效性尚存异议^{[9, 13]}，发现仅由Schmid因子无法完全准确预测孪生变体的规律，但又未提出准确预测孪生发生规律的方法。

本文作者以Mg-Gd-Y-Zr稀土耐热镁合金为对象，研究在350 ℃条件下该合金的压缩形变变体规律；结合高温孪生的EBSD技术微取向测试结果，提出了一种利用极射赤面投影图的计算方法，以精确地确定350 ℃条件下压缩后的孪生变体；并采用Schmid 因子与Taylor准则对稀土镁合金高温孪生变体发生的规律进行了研究，为晶体塑性模型的建立提供理论依据。

1  实验

热压缩试验的材料为自制铸态Mg-Gd-Y-Zr稀土镁合金。在热压缩前铸锭经过793 K，8 h的固溶处理。热压缩试样(高12 mm、直径10 mm)采用线切割机进行切取。热压缩试验在Gleeble1500热模拟机上进行：压缩温度为350 ℃，应变速率为0.01/s，真应变量为0.05。试样两端涂聚四氟乙烯加以润滑。所有的试样在压缩完成后立即水淬，以保留350 ℃下的形变组织。压缩后的样品沿平行于压缩轴的方向剖切。用EBSD技术进行了微区织构测量，取向成像图的信息由装有背散射电子衍射分析系统(TSL)的扫描电子显微镜(H?3400)采集。测量的平面由压缩方向(CD)和试样径向(RD)构成。采用Tecnai G²20 透射电镜观测分析孪晶及位错组态。

2  结果

图1所示为合金在350℃经应变速率0.01/s、真应变量为0.05压缩后的取向成像及其反极图。图中CD为竖直方向。从图1中可看出，晶界处为结构复杂的稀土化合物，显示为盲点，且未发现裂纹或孔洞。试样经压缩后存在大量的粗大孪晶(21个晶粒发生了孪生)。从图1的反极图中可见，发生孪生的晶粒在晶体取向上的特征是：[0001]晶向大致平行于CD方向。为了分析孪生类型，选取仅发生部分孪生的晶粒为分析对象，原因是这些晶粒中的孪晶界不易与普通晶界混淆。

图1  合金在350 ℃经0.01/s压缩后的取向成像图及其反 极图

Fig.1  Orientation image maps of Mg alloy compressed at  350 ℃ and 0.01/s (Vertical is compressive direction)

图2所示为发生部分孪生两个晶粒的取向成像图(图1的局部选区)。深灰色区域标识为未孪生的基体 (M1与M2)；白色区域(M1内的T1 与 T2，M2内的T3 与 T4) 标识为孪生区域；黑色线表明与基体取向差为<>86?(±7?)的孪晶界。图2(a)所示为由基体M1孪生形成的孪生区域T1与T2。根据T1与T2与基体之间的特征取向差<>86?，它们之间的取向差为<>7?(灰色线)，以及迹线分析的结果(见极图)，可以确定为{}<>孪生，该孪晶的两个孪生变体被激活且来自相同孪生对。图2(b)所示为由基体M2孪生形成的孪生区域T3与T4。在图2(b)中，除黑色线标明的(<>86?)孪晶界外，还存在T3与T4之间的灰色线孪晶界。灰色线是由取向差<>60?(±3?)标定，因此，两个{}孪生变体T3与T4来自不同孪生对。

图2  发生部分孪生的两个晶粒的取向成像图

Fig.2  Orientation image maps of two grains partly twinned: (a) T1 and T2 twinned from matrix M1; (b) T3 and T4 twinned from matrix M2

图3所示为热压缩后的TEM的明场像及选区电子衍射斑点。由图3可看出，入射束为<>方向的衍射斑点表明膜面为()面；()面上有大量的滑移位错线，说明()上的位错已经启动(见图3(a))；入射束为<>方向的衍射斑点表明膜面为()面(见图3(b))。对平行孪晶的衍射花样分析的结果与EBSD分析结果一致：孪生类型为{}孪生，与基体的取向差为<>86?。至 此，孪生类型已经确定，但尚不清楚孪生的发生过程。

图3  热压缩后的TEM明场像及选区的电子衍射斑点

Fig.3  TEM bright-field morphologies and SAD patterns of dislocation slip on () plane (a) and  {} twin boundaries on () plane (b)

3  分析与讨论

3.1  高温形变孪生变体的判定

在各{}孪生变体发生的临界分切应力(CRSS)相同的前提下，结晶学意义上，所有TV发生的几率是相同的，仅仅由于外加了一定的边界条件(如单向载荷)，才使得其中仅有部分发生。

孪生变体发生时，所有可能的(结晶学意义上)晶体学矢量，可以按照下式清楚的表达为极图中的极点(V_s)，

式中  V_c代表待求的晶体学矢量；g_tv代表与某一特定TV相关的变换矩阵；g_M代表初始取向。

初始取向是未孪生的基体取向(如图2(a)中的M1和图2(b)中的M2)。按照上述计算原则，可以计算M1(10?, 78.8?, 20.3?)与M2(2.8?, 85?, 130?)发生孪生后的所有可能极点及相应的Schmid因子(SF)(计算SF是为了讨论下文变体选择规律)。图4所示为计算极图与相应EBSD测试取向M1孪生后的计算极点与T1(7)和T2的测试极点叠合。在图4(b)中，基体取向M2孪生后的计算极点与T3和T4的测试极点叠合。每个极点标识的格式为“V No.[SF]”，即“变体号[SF value]”。将EBSD测试极图重合于相应的计算极图上，并进行比较。

理想情况下，所有EBSD 测试极点应与计算极点重合。然而，图4显示在两种结果之间存在3?左右的误差，该误差产生于样品制备以及孪生之外的其它变形方式导致的微小晶体转动。

尽管存在上述情况，图4(a)的分析表明，孪晶T1和T2分别由孪生对Ⅰ中变体TV2与TV1形成。综合分析图2(b)与4(b)表明，孪晶T3和T4分别由孪生变体对Ⅲ中的TV5 与孪生变体对Ⅱ中的TV4形成。

3.2  高温形变孪生变体的选择规律

既然全部TV都已确定，则研究TV发生的规律成为可能。值得一提的是，研究TV发生规律的意义不仅仅在于预测微观组织(如织构)，而且可以更清楚地认识镁合金的变形机制。作者使用两种方法来对孪生变体进行选择，即Schmid 因子准则与Taylor准则。

3.2.1  Schmid 因子准则

Schmid因子被定义为

式中  和分别为单向载荷轴线与孪生面的夹角和切变方向的夹角。按照图4的计算原则，可以方便地确定实际激活的TV的Schmid 因子。

图4  将计算极图叠合与相应EBSD测试极图的对比

Fig.4  Comparison of orientation calculated and orientation through EBSD analysis

表2所列为发生了双{}孪生的6个晶粒(21个孪生晶粒中15个为此种情况)的相关SF，被激活变体Schmid 因子已加粗。在本研究中，考虑了以下5种变形方式：{}孪生系，基面滑移系({}<>)，柱面滑移系({}<>)，位错滑移系({}<>与{}<>滑移系)。分析表2可以发现，在M1、M3、M5与M6的取向中，被激活的2个TV(如M1取向激活的是变体对Ⅰ)在6个TV中具有最高和次高的SF。然而，发生在M2和M4的情况不同，被激活的两个TV，其中一个具有最高的SF，而另一个不具有次高的SF。与此同时，{}滑移具有所有变形方式中的最高SF。因此，仅采用孪生系的SF排序来决定哪一个TV被激活，Schmid 因子判据失效。

表2  发生双{}孪生晶粒所有变体及滑移的Schmid因子

Table 2  Schmid factors of all TVs and slip in double{}twinning grains

应该看到，在温度足够高的情况下，镁的各种变形模式(滑移和孪生)的CRSS趋于相近^[14]，包括非基面滑移与孪生的各种变形方式都可以发生，本文作者将各种变形方式的SF作为晶体取向的函数标识在反极图中。图5所示为单向压缩时各种变形方式的SF最大值(SF_max)等高线。图5(a)描绘了6个{}TV中的SF_max，以及基面滑移与柱面滑移的SF_max的3组等高线。图5(b)描绘了位错滑移中的SF_max的等高线。首先，在图5(a)中，{}孪生的SF_max等高线中心与{}滑移的SF_max等高线中心很接近，即{}孪生与{}滑移很可能同时启动(这与图3的实验观测现象一致)，而后者使应力集中得到释放，可能干扰了前者的变体选择。其次，对比图5(a)与(b)，可见{}孪生系的SF_max等高线中心区域恰恰是位错滑移系SF_max值较低的区域，亦即{}孪生系可以帮助位错滑移共同协调c轴方向的应变。

图5  单向压缩时各种变形方式的SF最大值(SF_max)等高线

Fig.5  Contours of SF_max for various deformation systems: (a) {}TVs, basal slip and prismatic slip; (b)  slip

因此，在高温条件下稀土镁合金的孪生变体选择，必须考虑各种变形方式的协调性，全约束的Taylor准则较为适合这种情况^[14]。

3.2.2  Taylor准则

Taylor准则基于内能最小原理，来确定实现给定应变的(至少)5个滑移系。它可以表示为

由于作用在启动的滑移(孪生)的分切应力为，即CRSS，而其它潜在滑移系的分切应力不可能大

于，即≤，故≤。

采用内能最小原理解决选择活化滑移问题的前提为，已知各种变形方式的CRSS比值。大量的研究表明，变形温度对CRSS比值影响显著。本文作者基于前人的实验数据^[14?19]，确定了在350 ℃ 条件下CRSS比值的大致范围(见图6)。依然考虑上述5种变形方式：{}孪生系，基面滑移系，柱面滑移系，位错滑移系({}<>与{}<>滑移系)，共有32个滑移(孪生)系，从中可取出60880组5个相对独立的滑移(孪生)组合。由于本研究为小变形问题(加工硬化可以忽略)，可以认为是率无关的。

图6  形变温度对CRSS比值的影响^[14?19]

Fig.6  Influence of deformation temperature on CRSS    ratio^[14?19]

在CRSS比值范围内，给定初始取向，采用Taylor准则确定的5个独立滑移(孪生)系中，具有非零滑移量的滑移系(孪生)即为活化的滑移系(孪生)。表3列出，当CRSS的比值为2?1?2?4时，单向压缩条件下内能最小的滑移系分布。表中非零滑移量包含了孪生变体，且与EBSD测试结果  的激活变体完全吻合。由此可见，采用Taylor准则确定活化孪生变体与实际出现的孪生变体(见表2)是一致的。

表3  单向压缩条件下内能最小原理确定的滑移量在各滑移系的分布

Table 3  Distribution of shears among different systems for initial orientations under uniaxial compression

两种准则对孪生变体预测的结果表明，高温条件下的形变，孪生的发生是多种变形方式相互协调的结果，而不能仅仅考虑孪生变体或滑移的Schmid 因子。从另一角度看，稀土镁合金的高温形变与低温形变一样，依然需要孪生参与协调塑性变形。

4  结论

1) Mg-Gd-Y-X合金在350 ℃应变速率为0.01/s、变形量为0.05的条件下压缩产生{}孪生及{}滑移。

2) 采用基于极射赤面投影图的方法较为精确地确定了双{}孪生的孪生变体，并发现孪生变体的出现不按照其Schmid 因子的大小排序。采用Taylor准则能准确的预测孪生变体的出现。

3) 高温孪生的发生是多种变形方式相互协调的结果，而不能仅仅考虑孪生变体的取向；论证了稀土镁合金的高温形变依然需要孪生参与协调塑性变形。

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基金项目：国家重点基础研究发展计划资助项目(5133001E)；国家高技术研究发展计划资助项目(2005AA741062)

收稿日期：2008-11 -19；修订日期：2009-01-19

通讯作者：张新明，教授，博士；电话：0731-8830265；E-mail: lileewin@163.com

(编辑 李艳红)