中国有色金属学报 2003,(04),827-834 DOI:10.19476/j.ysxb.1004.0609.2003.04.003
TiAl合金中的γ→α析出转变行为
李臻熙 曹春晓
北京航空材料研究院,北京航空材料研究院 北京100095 ,北京100095
摘 要：
研究了Ti 48Al和Ti 48Al 0.8B合金中的γ→α析出转变,分析了α析出相的生长形态、晶体学特征、生长动力学及α/γ相界面结构。结果显示α相从γ相中析出有两种方式:一种是从γ晶粒内沿{111}γ晶面以片状形貌析出,且α相与γ基体保持共格位向关系;另一种则是在γ晶界上通过不连续析出转变,以不规则的块状形貌析出,并向着晶界一侧与之无位向关系的γ晶粒内生长。添加0.8%(摩尔分数)B能显著降低γ晶粒内片状α析出相的形核率,并抑制α相生长。HREM分析表明:片状α相是在γ相的堆垛层错上形核,并通过"台阶凸起扭折"机制生长;α/γ相界面上复杂层错的存在及台阶形核率低是片状α相沿厚度方向生长缓慢的主要原因。
关键词：
TiAl合金 ;相变 ;形核与生长 ;晶体位向 ;相界面 ;
中图分类号： TG146.2
作者简介： 李臻熙(1973)男,博士北京81信箱15分箱,100095;电话:01062458116;Email:zhenxi.li@biam.ac.cn;
收稿日期： 2003-01-08
γ→α precipitation transformation in γ-TiAl alloy
Abstract：
The mechanism of γ→α phase transformation in Ti48Al and Ti48Al0.8B alloys was studied. The morphological and crystallographic features, growth kinetics of α precipitate, and α/γ interphase boundary structure were analyzed. There are two ways of α phase precipitating from the γ matrix. The α plate, which is coherent with the γ matrix, precipitates on the {111}γ plane in the γ grain interior. Concurrently, the irregular α particle precipitates on the γ grain boundary through the discontinuous precipitation transformation. The addition of 0.8%(mole fraction)B into the Ti48Al alloy dramatically decreases the nucleation rate of α plate and impedes the growth of α phase. HREM analysis shows that the α plate nucleates on the stacking fault in the γ matrix and grows by the "terraceledgekink" mechanism. The intricate stacking fault on the α/γ interphase boundary and the low nucleation rate result in very slow thickening of the α plate.
Keyword：
TiAl alloy; phase transformation; nucleation and growth; orientation relationship; phase boundary;
Received： 2003-01-08
γ -TiAl基合金的力学性能与其组织类型密切相关
[1 ]
, 因而开展其相变机理的研究对于揭示组织与力学性能之间的关系具有十分重要的意义。 早期对TiAl合金相变机理的研究大多集中在连续冷却过程中的α →γ +α 2 转变, 随着冷却速率的提高可获得全片层组织、 魏氏组织、 羽毛状组织和块状转变组织
[2 ,3 ]
。 然而对于α →γ 相变的逆转变γ →α 相变, 目前研究却很少。 鉴于γ 和α 两相间存在
{ 1 1 1 } γ / / ( 0 0 0 1 ) α ? ? 1 ˉ 1 0 ? γ / / ? 1 1 ˉ 2 0 ? α 位向关系, α相可以从γ相的4个等价的{111}晶面析出, 从而可形成类似于普通α+β两相钛合金的“网篮”组织。 我们的研究发现: 通过合理的组织控制, 网篮组织具有良好匹配的强度、 塑性和蠕变抗力。 利用γ→α相变能有效细化TiAl 合金的铸造组织, 从而改善铸造TiAl 合金的室温塑性
[4 ,5 ]
。 为了能有效利用γ→α相变进行TiAl 合金组织控制, 本文作者对Ti -48Al 和Ti -48Al -0.8B (摩尔分数)合金中的γ→α析出转变行为进行了研究, 分析了α析出相的生长形态、 生长动力学、 晶体学特征及α2 /γ相界面结构, 并探讨了γ→α相变机理。
1 实验
研究用材料为4次真空非自耗电弧熔炼的Ti -48Al 和Ti -48Al -0.8B (摩尔分数%)合金。 两种合金的试样分别进行1 150 ℃, 48 h , AC 和1 400 ℃, 5 min , AC →1 150 ℃, 48 h , AC 均匀化处理, 以获得均匀的等轴近γ组织, 而后再将试样加热到1 300 ℃保温不同时间并水淬。 金相试样经砂纸粗磨后进行电解抛光, 腐蚀剂采用Kroll 试剂。 在JEM -200CX 透射电镜下观察和分析α析出相的晶体学特征, 高分辨电子显微像在JEM -2010F 场发射电子显微镜下拍摄。 TEM 试样制备过程为: 用电火花切割0.2 mm 厚的薄片, 机械减薄至0.05 mm , 而后采用电解双喷减薄法制备薄膜试样。 减薄液为: 59%甲醇+35%正丁醇+6%高氯酸, 在-30 ℃, 35 V 条件下制备。
2 结果与分析
2.1 α析出相形态
Ti-48Al和Ti-48Al-0.8B合金试样经均匀化处理, 得到等轴近γ 组织, 晶粒平均直径分别为90 μm和35 μm, 残余α 2 相含量低于5%(体积分数)。 而后将近γ 组织的试样加热至1 300 ℃保温不同时间, 使α 相从过饱和的γ 相中析出, 冷却方式采用水淬, 以免α 析出相在冷却过程中发生分解而影响随后的分析。
图1(a), (c), (e)和(b), (d), (f)所示分别为Ti-48Al和Ti-48Al-0.8B合金近γ 组织在1 300 ℃
图1 Ti-48Al((a), (c), (e))和Ti-48Al-0.8B((b), (d), (f)) 合金均匀化处理后在1 300 ℃保温并水淬后的组织 Fig.1 Microstructures of Ti-48Al((a), (c), (e)) and Ti-48Al-0.8B((b), (d), (f)) alloys homogenized at 1 150 ℃, then holden at 1 300 ℃ and quenched by water (a), (b)—1 300 ℃, 5 min, WQ; (c), (d)—1 300 ℃, 1 h, WQ; (e), (f)—1 300 ℃, 4 h, WQ
保温5 min, 1 h和4 h后水淬组织的金相照片。 由于α 相在水淬过程中只发生了α →α 2 有序化转变, 图1中α 2 相的形貌实际上就反映了高温α 析出相的形貌(为表述方便, 文中均以α 2 相来描述α 相的析出行为)。 图中可看出α 2 析出相有两种形态: 一种为从晶界析出的不规则的块状;另一种为从晶内沿特定的3, 4个位向析出的细长的片状, 不同位向的α 2 片之间的夹角大多在70°左右(见图中的标注)。
图1(a)显示γ →α 析出转变进行得很快, 在1 300 ℃保温5 min就在γ 晶界和晶内析出了大量α 相, 而且α 2 片的密度很高, 达3×109 片/m2 , 该值与Ramanujan
[6 ]
测量的Ti-50.5Al和Ti-50Al-0.71Si合金中α 2 析出片密度的数量级相同。 α 2 片沿长度方向生长非常迅速, 保温5 min后, 就达到最大值, 其平均长度为40 μm, 平均厚度为0.4 μm。 α 2 片的长度主要取决于γ 晶粒直径和沿不同位向生长的α 2 片之间的交互作用。 当保温时间延长至1 h后, 从晶界析出的不规则块状α 2 相的体积分数显著增加, 而从晶内析出的片状α 2 相的密度未发生明显变化, TEM下测得的α 2 片的平均厚度为0.52 μm, 表明α 2 片的增厚十分缓慢。 当保温时间由1 h延长至4 h, α 2 相体积分数没有明显增加。
Ti-48Al-0.8B合金在1 300 ℃保温5 min, 1 h和4 h并水淬后的组织(图1(b), (d), (f)中黑色带状物为TiB2 相)与Ti-48Al合金的组织比较有明显的差别: 首先, Ti-48Al-0.8B合金的组织中从γ 晶内析出的片状α 2 相的密度远远低于Ti-48Al合金;其次, Ti-48Al-0.8B合金的组织中从γ 晶界析出的块状α 2 相数量明显比Ti-48Al合金的多, 但块状α 2 相的尺寸却更小。 这表明元素B能显著降低片状α 相从γ 晶粒内析出的形核率, 并能抑制α 相生长。 从晶界析出的块状α 2 的数量较多是因为Ti-48Al-0.8B合金均匀化处理后的近γ 组织晶粒更细小, 单位体积内的晶界面积更大, 块状α 相形核部位增多而引起的。
Ti-48Al和Ti-48Al-0.8B合金α 2 相体积分数随保温时间的变化如图2所示。 在相同的保温时间下, Ti-48Al-0.8B合金α 2 相体积分数比Ti-48Al合金低8%~15%。 这主要是因为Ti-48Al-0.8B合金中的α 相从γ 晶内析出的形核率低, 生长更困难而导致的。 图2显示, 保温仅5 min, Ti-48Al和Ti-48Al-0.8B合金中的α 2 相含量就分别达到了41%和33%, 表明γ →α 析出转变进行得非常迅速, 很可能在升温过程中就已经有大量的α 相析出。 当保温时间延长至4 h, Ti-48Al合金的α 2 相含量增加到了54%, 而Ti-48Al-0.8B合金中的α 2 相含量仅增加到了39%, 增长十分缓慢。
图2 Ti-48Al和Ti-48Al-0.8B合金α析出 相体积分数φ(α)在1 300 ℃下随保温时间的变化 Fig.2 Volume fraction of α phase precipitated from γ matrix in Ti-48Al and Ti-48Al-0.8B alloys versus holding time at 1 300 ℃
2.2 α析出相的晶体学特征
图3(a)所示为Ti-48Al合金在1 300 ℃保温5 min并水淬后从γ 晶粒内析出的片状α (α 2 )相的TEM形貌; 图3(b), (c)所示为α 2 片A, B与γ 基体的SAD花样。 可见: 晶内析出的片状α (α 2 )相与基体γ 相之间仍保持
( 0 0 0 1 ) α 2 / / { 1 1 1 } γ ? ? 1 1 ˉ 2 0 ? α 2 / / ? 1 ˉ 1 0 ? γ 共格位向关系, A , B 两组α2 片分别沿着γ相的
( 1 1 ˉ 1 ) γ 和(111)γ α (α 2 )片沿γ 相的{111}γ γ α 2 片之间成70°左右的夹角。
图3 从γ晶粒内析出的片状α(α2)相 的TEM像及SAD花样 Fig.3 TEM image of α(α2) plates precipitated in γ grain of Ti-48Al alloy and theirs SAD patterns (a)—BF image; (b)—[1120]αA2∥[110]γ; (c)—[1120]αB2∥[110]γ
在有些α 2 片中还观察到了许多层错。 图4所示为Ti-48Al合金经1 300 ℃, 5 min保温并水淬处理后片状α 2 相内层错的弱束暗场像。 迹线分析表明, 图4中这些层错的层错面均平行于(0001)α 2 α 2 相为六方有序的D019 结构, 因此可以判断这些层错是由(0001)α 2
1 / 3 ? 1 0 ˉ 1 0 ? Shockley 分位错扩展而形成的。
图5所示为Ti-48Al合金经1 300 ℃, 5 min保温并水淬处理后晶界块状α 析出相的TEM形貌, 各衍射花样均是在入射电子束方向为
[ 1 0 ˉ 1 ] γ 2 的条件下拍摄的。 γ 1 晶粒(图5(b))和α 1 /γ 1 相界面(图5(c))的SAD花样显示α 1 与γ 1 之间不存在共格位向关系, α 1 /γ 1 相界面为非共格界面, 呈弯曲状;而图5(d)所示的α 1 /γ 2 相界面的衍射花样表明α 1 与γ 2 之间保持共格位向关系, α 1 /γ 2 相界面为
图4 片状α2相中层错的TEM弱束暗场像 Fig.4 TEM weak beam dark field image of stacking faults in α2 plate
(0001)α 1 γ 2 γ 2 晶粒内析出的α 2 , α 3 , α 4 片的晶体位向与α 1 相同, 均沿(111)γ 2 γ 2 均保持共格位向关系。 图5(e)显示α 4 与γ 2 之间保持共格位向关系, 它们之间的惯习面为
( 0 0 0 1 ) α 2 / / ( ˉ 1 1 ˉ 1 ) γ 2 。 γ 3 晶粒的衍射花样(图5(f))显示, 它与其周边的α 1 , α 3 , α 4 之间无共格位向关系, 因为如果γ 3 与α 1 , α 3 , α 4 共格, 那么必然有对应的
? 1 0 ˉ 1 ? γ 3 晶带轴与α 1 , α 3 , α 4 的
[ 1 ˉ 2 1 0 ] 晶带轴平行。 上述分析表明: 沿γ 晶界析出的块状α 2 相颗粒通常与晶界某一侧的γ 晶粒保持共格位向关系, 并向着晶界另一侧的γ 晶粒内生长, 共格相界面通常为平直(0001)α 2 γ
2.3α2/γ相界面结构HREM分析
图6所示为α (α 2 )相从γ 基体中的堆垛层错(SF)上形核的HREM像, 入射电子束方向为
[ 0 1 ˉ 1 ] γ ? γ 基体中的原子面见图中的标注。 图6中标为SF 的平行于(111)晶面的复杂层状缺陷为γ基体中的堆垛层错, 其左侧标为α2 的晶体沿[111]晶向的原子堆垛顺序为ABAB …, 表明该晶体是在γ基体的堆垛层错上刚刚形核的α2 相的晶胚, 晶胚的宽度为5 nm , 仅为11层(0001)晶面的高度。 图中箭头所指为γ基体中堆垛层错产生的多余原子面。
图7所示为α2 /γ相界面台阶的HREM 像, 入射电子束方向为
[ 0 1 ˉ 1 ] γ 。 图中箭头1, 2所指为α 2 片层侧面上两个高度分别为d (0001) 和2d (0001) 的界面台阶, 台阶附近的黑色衬度表明台阶处存在着晶体缺陷。 这种界面台阶在TiAl合金片层组织的γ /α 2 相界面上经常可观察到
[7 ,8 ,9 ]
。 按照Shong等人的分
图5 从γ晶界析出的块状α(α2)相的TEM像及SAD分析 Fig.5 TEM image of α(α2) blocks precipitated on γ grain boundaries of Ti-48Al alloy and SAD analysis (a)—BF image; (b)—γ1; (c)—γ1+α1; (d)—γ2+α1; (e)—γ2+α4; (f)—γ3
图6α(α2)相从γ基体的堆垛层错上形核的HREM像 Fig.6 HREM image of α(α2) phase nucleated on stacking faults of γ matrix
图7α2/γ相界面台阶的HREM像 Fig.7 HREM image of ledges on α2/γ interface
析
[10 ]
, 高度分别为d (0001) 和2d (0001) 的界面台阶1和2所对应的晶体缺陷的布氏矢量应分别为
1 / 6 ? 1 ˉ 1 2 ? 和
1 / 3 ? 1 ˉ 1 2 ? 。
图7中显示α 2 片上还存在着一个高度约20 nm的大台阶。 因d (0001)α 2 ≠2d (111)γ α 2 /γ 相界面为一半共格界面, 其上存在着间距为3d (111)γ 周期性分布的错配位错, 以便协调共格畸变, α 2 相的(0001)晶面与γ 相的(111)晶面之间存在着一个大约1.5°的夹角。 大台阶端面的γ 相一侧可观察到沿着[111]晶面原子位置发生了偏移, 表明界面错配位错矢量存在着[111]晶面上的分量。 由于错配位错每隔3个(111)晶面重复出现, 因此推测这些错配位错很可能是b =1/3[111]的Frank分位错。 Wang
[11 ]
等人在Ti-45Al-10Nb合金中形变诱发γ →α 2 相转变的相界面上也观察到了1/3〈111〉Frank分位错。 由于Frank分位错不能滑移, 因此图7中α 2 片上的大台阶端面迁移只能通过原子长程扩散来实现。 在图7中还可观察到α 2 /γ 相界面附近的α 2 相中刚刚形成的反相畴(见图中箭头所指的原子面互成反相关系)。
图8所示为片状α 2 析出相与γ 基体的相界面的HREM像, 入射电子束方向为
[ 0 1 ˉ 1 ] γ 。 图8中的α2 /γ相界面结构与片层组织中的α2 /γ相界面结构明显不同: 片层组织中的α2 /γ相界面为原子级的平直界面, 相界面上除了界面台阶之外没有其它缺陷存在
[8 ,9 ]
; 而片状α2 析出相与γ基体的相界面结构却很复杂, 相界面上存在着许多堆垛层错。 图4的TEM 像也显示在α2 /γ相界面的α2 相一侧存在
图8 α2/γ相界面结构的HREM像 Fig.8 HREM image of α2/γ interface
着许多堆垛层错。
3 讨论
γ →α (α 2 )析出转变过程应包括以下步骤: 1) L10 →hcp晶体结构的转变;2) 原子扩散迁移引起化学成分的改变;3) hcp→D019 有序化转变。 其中1), 2)两个步骤在加热和保温过程中进行, 步骤3)的有序化转变则在水淬过程中完成。
研究表明
[4 ,12 ,13 ]
: TiAl基合金中的α →γ 析出转变过程是由γ 相从α 相的堆垛层错上形核开始的, 该形核机制已直接通过原位加热TEM实验得到了证实
[12 ]
。 图6的HREM像分析表明, 对于α →γ 相变的逆转变γ →α 相变, α 相同样也是在γ 基体中的堆垛层错上形核的。 γ 基体中的
1 / 2 ? 1 ˉ 1 0 ] 全位错可分解为带有简单堆垛层错(SF)的Shockley分位错
[14 ]
:
1 / 2 ? 1 ˉ 1 0 ] → 1 / 6 ? 1 ˉ 1 2 ] + S F + 1 / 6 ? 1 ˉ 1 ˉ 2 ] , 而这种简单层错改变了γ 基体局部的{111}晶面上的堆垛序列, 即由原来的ABCABC型转变为ABAB型。 而在γ 基体的每两个{111}晶面上重复上述机制, 就可引起局部晶体结构的改变, 即由L10 →hcp。 图6中所示的α 2 相晶胚生长前沿的γ 基体中有大量的堆垛层错存在即证实了上述分析。
由于α 相与γ 基体之间存在着低能共格相界面, 因此通过原子长程扩散直接跃迁通过α /γ 相界面来实现化学成分的改变是很困难的。 Howe提出了一种片状析出相生长的“台阶-凸壁-扭折”(terrace-ledge-kink)机制
[15 ]
, 并用该机制解释了TiAl合金的α →γ 析出转变
[16 ]
。 事实上, 从γ 基体中析出的片状α 相也是通过该机制生长的
[17 ]
。 α 片通过γ 基体中Shockley分位错扩展而向侧向生长, 导致相界面上形成台阶和凸壁, 而台阶上的扭折处则为原子附着提供了有利位置, α 片生长所需的化学成分变化正是通过原子扩散迁移至扭折处来实现的。 因该生长机制具有切变和扩散双重特征, 导致片层沿纵向的生长速度远远高于沿侧向生长的速度。 很显然, α /γ 相界面上的台阶形核速率是片状α 析出相增厚动力学的主要控制因素。
HREM实验观察发现: 片状α 2 相与γ 基体的相界面上台阶数量很少, 而且在α 2 相中靠近相界面的区域经常有堆垛层错出现。 这可能就是保温过程中α 片增厚十分缓慢的主要原因。 由于片状α (α 2 )相沿厚度方向的生长是借助于Shockley 分位错台阶迁移来实现的, 因此随Shockley 分位错所在{111}原子面的不同, 相应地, 就有多种通过Shockley分位错迁移而在α 2 相中产生堆垛层错的方式。 图9所示为因Shockley分位错迁移而在α 2 相中产生堆垛层错的示意图。
图9(a)所示的Shockley分位错迁移后没有改变α 2 相的堆垛顺序, 因而未产生堆垛层错; 而在图9(b), (c)中则因Shockley分位错迁移而在α 2 相中产生了hcp结构中通常所称的第一类内禀层错; 而在图9(d)中Shockley分位错迁移后产生了hcp结构的第二类内禀层错。 正是由于存在着上述多种形成堆垛层错结构的可能方式, 导致产生了图8所示的复杂的α 2 /γ 相界面结构。 1 300 ℃保温过程中片状α (α 2 )相增厚非常缓慢与这种复杂的α 2 /γ 相界面结构有关。
晶界块状α 相析出转变的特征非常类似于晶界不连续析出转变
[18 ]
。 α 相晶核首先在γ 晶界形
图9 因Shockley分位错迁移而在α2相中产生堆垛层错的示意图 Fig.9 Schematic illustration of stacking faults in α2 phase formed by propagation of Shockley partial dislocations on α2/γ interfaces
成,为了降低形核阻力, α 晶核与晶界某一侧的γ 晶粒保持共格位向关系, 由于形成了高度共格的低能平直相界面, 致使α 晶核向该晶粒内继续生长发生困难, 从而促使α 晶核越过晶界向另一侧与之无位向关系的γ 晶粒内生长, 并在生长前沿形成了非共格的不规则α /γ 相界面。 图5中晶界块状α 2 相与γ 晶粒之间位向关系的分析结果证实了上述分析。 由于块状α 相的部分相界面为非共格界面, 原子可以直接扩散跃迁通过非共格α /γ 相界面, 因此保温过程中, 块状α 相的生长速率明显高于片状α 相的侧向生长速率(见图1所示)。
片状α 相是通过γ 基体中的Shockley分位错扩展而形核, 如果加入的合金元素能够改变γ 相的层错能, 就有可能改变α 析出相的形核率。 合金中加入微量元素B会降低
1 / 2 ? 1 ˉ 1 0 ] 全位错的可动性, 阻碍
1 / 2 ? 1 ˉ 1 0 ] 全位错分解成Shockley分位错, 因而降低了片状α 相的形核率。 图1所示的Ti-48Al-0.8B的片状α 2 相的密度较Ti-48Al的要低。
4 结论
1) α 相从γ 相中析出有两种方式: 一种是从γ 晶粒内沿{111}γ α 相与γ 基体保持共格位向关系; 另一种则是在γ 晶界上通过不连续析出转变, 以不规则的块状形貌析出, 块状α 相与晶界一侧某一γ 晶粒保持共格位向关系, 并向着晶界另一侧与之无位向关系的γ 晶粒内生长。
2) γ →α 析出转变进行得非常迅速, 1 300 ℃保温仅5 min, α 析出相的体积分数就接近于平衡体积分数, 延长保温时间, α 析出相体积分数增长十分缓慢。
3) Ti-48Al合金中加入0.8%(摩尔分数)B能显著降低γ 晶内片状α 析出相的形核率, 并能抑制α 相生长。
4) 片状α 相是在γ 相的堆垛层错上形核的, 并通过“台阶-凸壁-扭折”机制生长; 在α 2 /γ 相界面上α 2 相一侧有因Shockley分位错扩展而形成的复杂堆垛层错; 台阶形核率低及相界面上复杂层错的存在是导致片状α 相增厚十分缓慢的主要原因。
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