固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量
来源期刊：理化检验-化学分册2017年第1期
论文作者：咸瑞卿 石峰 王小兵 李启艳
文章页码：44 - 49
关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;中药;保健食品;壮阳类药物;
摘 要：固样（2.000 0g）加水10.0mL使其超声分散（液样取2.00mL,加水8.0mL）,加甲醇稀释至50.0mL。取上清液2.00mL,用0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释至10.0 mL。所得溶液经Cleanert PCX混合型阳离子固相萃取柱净化、氨水-甲醇（5+95）混合液洗脱。洗出液进行色谱分离,用ZORBAX SB-C18色谱柱作固定相,并以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（pH 3.5）的混合液为流动相进行梯度淋洗。质谱分析中,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。13种壮阳类化合物的质量浓度在1.01 000μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限（3S/N）在3.040μg·kg-1之间。加标回收率为80.1%111%,相对标准偏差（n=6）小于8%。
咸瑞卿1，石峰1，王小兵1，李启艳1
1. 山东省食品药品检验研究院
摘 要：固样（2.000 0g）加水10.0mL使其超声分散（液样取2.00mL,加水8.0mL）,加甲醇稀释至50.0mL。取上清液2.00mL,用0.1 mol·L-1盐酸溶液稀释至10.0 mL。所得溶液经Cleanert PCX混合型阳离子固相萃取柱净化、氨水-甲醇（5+95）混合液洗脱。洗出液进行色谱分离,用ZORBAX SB-C18色谱柱作固定相,并以不同体积比的乙腈和0.01 mol·L-1乙酸铵溶液（pH 3.5）的混合液为流动相进行梯度淋洗。质谱分析中,采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。13种壮阳类化合物的质量浓度在1.01 000μg·L-1范围内呈线性,方法的检出限（3S/N）在3.040μg·kg-1之间。加标回收率为80.1%111%,相对标准偏差（n=6）小于8%。
关键词：固相萃取;超高效液相色谱-串联质谱法;中药;保健食品;壮阳类药物;
