固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留
来源期刊:分析试验室2014年第11期
论文作者:邵金良 杨东顺 王丽 杜丽娟 严红梅 樊建麟 刘宏程
文章页码:1322 - 1325
关键词:固相萃取;高效液相色谱法;牛奶;磺胺类药物;
摘 要:建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在505000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.04.2μg/L,定量限为8.914.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%118.2%,相对标准偏差在2.7%6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。
邵金良,杨东顺,王丽,杜丽娟,严红梅,樊建麟,刘宏程
云南省农业科学院质量标准与检测技术研究所
摘 要:建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在505000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.04.2μg/L,定量限为8.914.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%118.2%,相对标准偏差在2.7%6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。
关键词:固相萃取;高效液相色谱法;牛奶;磺胺类药物;