双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量
来源期刊:分析试验室2010年第10期
论文作者:刘晓茂 张进杰 张守军 曹亚平 杨志伟
文章页码:40 - 44
关键词:液相色谱-串联质谱;双柱固相萃取净化;牛奶;奶粉;链霉素;双氢链霉素;残留;
摘 要:建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法。样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%86%,相对标准偏差为5.9%11.5%。本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定。
刘晓茂,张进杰,张守军,曹亚平,杨志伟
秦皇岛出入境检验检疫局
摘 要:建立了双柱固相萃取净化-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的分析方法。样品用H3PO4溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,苯磺酸型和羧酸型固相萃取柱净化,经Atlantis C18色谱柱分离,以电喷雾离子源在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。牛奶中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为4μg/kg,定量限均为10μg/kg,奶粉中链霉素和双氢链霉素的方法检出限均为30μg/kg,定量限均为80μg/kg,方法回收率为80%86%,相对标准偏差为5.9%11.5%。本方法适用于牛奶和奶粉中链霉素和双氢链霉素残留量的测定。
关键词:液相色谱-串联质谱;双柱固相萃取净化;牛奶;奶粉;链霉素;双氢链霉素;残留;