同位素稀释三重串联四级杆质谱法测定鱼组织中24种多环芳烃

曾浩¹，汤桦²，陈大舟²，王冠男¹，冯洁¹，汪瑾彦¹，李蕾¹

1. 北京化工大学理学院2. 中国计量科学研究院化学计量与分析科学研究所

摘 要：采用气相色谱-三重串联四级杆质谱联用技术测定了鱼组织中24种多环芳烃（PAHs）。将冻干鱼组织样品加入同位素内标后,用加速溶剂萃取法（ASE）进行提取,提取液采用凝胶排阻色谱（GPC）和固相萃取（SPE）联用进行净化。采用二氯甲烷为提取溶剂,100℃下提取,以二氯甲烷作为GPC的流动相,在3.5 mL/min流速下,收集9～23 min的流出液,用中性氧化铝SPE小柱净化,用7 mL V（环己烷）∶V（二氯甲烷）=3:7的溶液洗脱,洗脱液浓缩至200μL,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱结合同位素稀释质谱法进行定性和定量检测。24种PAHs的平均回收率为86.8%～117.1%,RSD为0.21%～3.4%,检测限为0.05～0.90μg/kg。对5种鱼组织分析测定,样品中PAHs的质量分数为0.11～99.2μg/kg。

关键词：多环芳烃;同位素稀释质谱法;气相色谱-三重串联四级杆质谱;鱼组织;