DOI: 10.11817/j.issn.1672-7207.2015.01.020
基于核偏最小二乘的砷盐净化除钴过程钴离子浓度软测量
王雅琳，黄凯华，伍铁斌，谢文平，阳春华
(中南大学 信息科学与工程学院，湖南 长沙，410083)
摘要：针对锌湿法冶炼砷盐净化除钴过程中钴离子浓度无法在线检测给生产优化控制带来困难的问题，建立基于机理模型和核偏最小二乘(kernel partial least squares, KPLS)参数辨识的钴离子浓度软测量模型；考虑到过程具有时变性，根据所建立的软测量模型特点，提出一种双向递归KPLS模型参数更新和滤波修正相结合的模型在线校正方法，以提高软测量模型精度；同时，采用基于主元分析和贝叶斯分类的异常值在线检测方法实现对参数辨识相关检测量的实时异常值在线检测，保证用于参数更新数据的有效性。研究结果表明：所建钴离子浓度软测量模型跟踪效果好，满足实际生产过程预测精度要求，解决了钴离子浓度无法在线检测给优化控制带来的困难，可为生产过程的优化控制提供指导。
关键词：砷盐净化除钴过程；核偏最小二乘；软测量；模型在线校正
中图分类号：TP274 文献标志码：A 文章编号：1672-7207(2015)01-0141-08
Soft sensor based on kernel partial least squares for cobalt ion concentration in cobalt removal purification process with arsenic salt
WANG Yalin, HUANG Kaihua, WU Tiebin, XIE Wenping, YANG Chunhua
(School of Information Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: Considering that the cobalt ion concentration in the cobalt removal purification process with arsenic salt can not be measured online, which makes it difficult to control and optimize the production process, a soft sensor model based on the mechanism and kernel partial least squares was built to predict cobalt ion concentration online. Considering the time-varying characteristics of the process, an online correction method was proposed to improve the precision of the soft sensor model by combining the bidirectional recursive KPLS model parameters update with the filtering correction. Meanwhile, in order to ensure the effectiveness of data samples which were used to model update, an online outlier detection method based on principal component analysis and Bayesian classification was adopted. The results show that the soft sensor model for cobalt ion concentration has good tracking performance. It meets the detection requirement for on-site process and solves the problem of optimal control, so it can provide effective operation guidance for control and optimization of the industrial process.
Key words: cobalt removal purification process with arsenic salt; kernel partial least squares; soft sensor; model online correction
在锌湿法冶炼生产中，浸出后的硫酸锌溶液中含有大量杂质离子，必须通过净化工序将这些杂质离子浓度降至电解工艺允许范围[1]。钴离子(Co2+)对电解过程危害极大且最难清除，若电解液中Co2+质量浓度不达标，则会使得电解过程电流效率降低，影响产品质量[2]。砷盐净化除钴过程通过添加砷盐和锌粉置换除去硫酸锌溶液中的钴离子，是净化过程的一道关键工序。但由于该过程环境恶劣，出口Co2+质量浓度无法在线检测，离线方式获得的Co2+质量浓度化验值存在滞后性。现场操作人员往往根据滞后的Co2+质量浓度信息凭人工经验调节锌粉量的添加，操作盲目，无法保证产品质量且锌粉消耗量大。因此，实现钴离子质量浓度的软测量有着重要的现实意义，可为砷盐净化除钴过程的优化控制提供操作指导。净化除钴过程是一种液固两相的长流程化学反应过程，具有影响因素多、非线性、生产数据存在噪声大且变量间多重相关性强等特点。目前，针对非线性过程的常用预测方法有神经网络[3]、支持向量机[4-5]、核偏最小二乘[6]等。其中，基于神经网络的建模方法具有强大的处理非线性数据的能力，在复杂工业过程中得到了广泛应用[7]。但该方法的神经网络结构难以确定，要求样本数据量足够大且最终解过于依赖初始值，收敛速度较慢，易陷入局部极小值点并出现过学习现象。支持向量机能有效克服神经网络的网络结构难以确定以及易陷入局部极小值点等问题，目前被应用于锑盐净化除钴过程的钴离子浓度预测。唐志杰等[8]针对锑盐净化除钴过程提出了一种基于最小二乘支持向量机(least squares support vector machine, LS-SVM)和自回归滑动平均模型(auto-regressive and moving average model, ARMA)的钴离子质量浓度预测模型，仿真结果表明该方法比单一的LS-SVM模型精度高。但受锌湿法冶炼净化过程时变特性的影响，该模型的预测精度将随时间的推移而变低，模型的自适应能力较差。晏密英等[9][9]基于在线支持向量机，分别建立2种不同核函数的在线支持向量机(support vector machine, SVM)子模型，通过熵值法智能融合策略确定钴离子质量浓度的组合预测模型，仿真结果表明了该方法的有效性，但砷盐除钴净化过程的生产数据噪声大，而基于SVM的模型对异常值非常敏感，且需对参数进行优化，计算复杂，训练时间长。而KPLS在解决小样本的非线性预测问题中具有相当大的优势，该算法无需参数的优化操作，计算简单，能有效描述非线性问题[10]，且模型参数更新也容易实现。为此，本文基于核偏最小二乘开展砷盐净化除钴过程的钴离子质量浓度软测量研究，并考虑到实际生产过程中相关检测量的测量噪声大和过程具有时变特性的特点，分别研究对相关检测量的测量数据进行异常值的在线检测和对模型实行在线校正的方法。本文通过分析砷盐净化除钴过程机理，建立一种基于机理和核偏最小二乘的钴离子浓度预测模型。机理模型作为描述钴离子沉淀过程的整体框架，核偏最小二乘用于辨识机理模型中的未知参数，在充分考虑过程机理知识的同时，还利用相关的数据信息，且模型结构简单，易于工业应用。由于砷盐净化除钴过程的实际生产过程中相关检测量的测量噪声大，对相关检测量的测量数据采用基于主元分析与贝叶斯理论的异常值在线检测方法进行异常值的在线检测。考虑到过程受时变特性的影响，根据已建模型特点，提出一种双向递归KPLS模型参数更新和滤波修正相结合的模型在线校正方法，以提高软测量模型精度。最后，采用工业数据进行仿真验证，以说明本文方法的有效性。
1 过程描述和软测量总体框架
1.1 砷盐净化除钴过程
某锌冶炼集团砷盐净化除钴工艺流程如图1所示。该工艺主要由4个除钴反应器和1个浓密机组成，其中，浓密机中的大部分底流返回到第1个反应器中。此过程通过向除钴反应器中添加锌粉和砷盐将钴离子从溶液中清除。其中，锌粉作为还原剂，用于与溶液中的杂质离子发生置换反应；砷盐作为稳定剂，与沉淀下来的单质钴形成稳定的合金，使沉淀下来的钴不易复溶。
图1 砷盐净化除钴工艺流程图
Fig. 1 Cobalt removal process with arsenic salt
在砷盐净化除钴过程中，除铜后液中的残留铜离子(Cu2+)起催化剂作用[11]。Cu2+首先沉淀并与单质锌粉形成Cu-Zn微电池，给除钴反应的进行提供一个较大的阴极表面，促进Co2+沉淀。随着Cu2+质量浓度的增加，除钴速度加快，当Cu2+质量浓度增加到一定值时，除钴速率不再随Cu2+质量浓度的增加而加快。溶液中的砷盐起稳定剂作用，砷盐与被沉淀的钴、镍形成稳定的合金，使得沉淀的钴不易复溶，同时，这些合金又可为Co2+沉淀提供阴极表面，加快钴沉淀速率。废酸用来调节反应器中溶液的pH，给除钴反应提供必要条件。浓密机中的绝大部分底流作为晶种返回到反应器中，底流中含有大量合金成分，这些合金可促进除钴反应的进行[12]。锌粉是除钴反应中的还原剂，直接影响除钴效率，在实际生产过程中，锌粉根据溶液中的氧化还原电位(eORP)自动补充，其中，eORP越负，表示添加的锌粉越多。
1.2 钴离子浓度软测量总体框架
通过对生产过程的分析发现：除铜后液中的大部分钴离子在1号反应器中沉淀除去，少量在2号反应器中沉淀除去，3号和4号反应器起微调作用，且2号、3号和4号反应器中的反应相对比较稳定，因此，本文主要针对1号反应器建立反应器出口Co2+质量浓度的软测量模型。同理，所建立的方法可推广到2号、3号和4号反应器。
研究表明：钴离子沉淀的动力学特征遵循一阶动力学反应方程[13]：
(1)
其中：kp为沉淀速率系数；A为钴离子沉淀的催化表面积；V为反应器中溶液的体积；
为钴离子的质量浓度。
在实际生产过程中，溶液体积V通常保持不变，可认为是常数。反应表面积A为催化剂表面积或沉淀物Co-As和Ni-As等合金的表面积[14]。因此，砷盐添加量、Cu2+质量浓度、镍离子(Ni2+)质量浓度和底流返回量均对A有直接影响，表现出非线性关系，难以用具体的数学表达式来描述。沉淀速率系数k与eORP和pH以及温度有关，eORP直接反映锌粉添加量，适量的锌粉加快沉钴速率，但沉钴速率并不会随锌粉的过量添加而加快。在实际工业生产过程中，溶液温度和pH基本保持不变，可近似为常量。从以上分析可以看出参数A和k难以通过机理研究获得各参数与影响因素间的具体表达式。利用参数间的相乘关系，可将参数A，k与V综合为1个反应速率系数R，即
。于是，机理模型可简化为
(2)
其中：
为反应器入口钴离子质量浓度；t为反应时间，由反应器中溶液的体积V及入口溶液总流量Q决定，即t=V/Q。
因此，实现钴离子浓度预测的关键是实现各影响因素对参数R的非线性回归。而核偏最小二乘在解决小样本数据的非线性回归问题中具有较大的优势，能有效描述数据间的非线性关系。采用KPLS算法实现对参数R的辨识是一种选择。钴离子浓度的软测量模型建立后，考虑到砷盐净化除钴过程受时变性因素影响，于是，根据所建立的软测量模型特点，提出一种双向递归KPLS模型参数更新和滤波修正相结合的模型在线校正方法，以提高软测量模型精度。同时，为保证用于模型在线校正的数据有效性，对新样本数据进行异常值在线检测。软测量结构的总体框架如图2所示。
图2 钴离子浓度软测量结构
Fig. 2 Structure of soft senor for cobalt ion concentration
通过机理分析建立钴离子浓度的机理模型，采用KPLS算法辨识机理模型中的反应速率系数R。对新样本实行异常值的在线检测，当样本为异常值时对异常值情况进行单独处理，即根据过程变化缓慢的特点，采用上一时刻的钴离子浓度离线化验值直接输出；否则，对机理模型实行在线校正并输出钴离子浓度。机理模型的在线校正包括2部分：KPLS模型的参数递归更新和机理模型的偏差量修正，两者交替进行。由于短时间内过程对象的特征不会发生很大变化，因此，KPLS模型参数的更新基于滑动窗方式进行，滑窗长度为M。若检测到已有M个正常样本数据，则对KPLS模型参数进行双向递归更新；若检测到正常样本个数m＜M，无需对模型参数进行更新，则采用滤波修正法对模型计算值进行偏差量的修正，从而实现钴离子浓度的在线预测。
2 基于KPLS的软测量模型参数辨识
KPLS算法是一种非线性回归算法，它通过核函数方法将原始数据非线性映射到高维特征空间，然后在高维特征空间上对核矩阵进行线性偏最小二乘，从而实现对原始数据的非线性回归。因此，KPLS模型的输出为核矩阵的线性结构，即Y=KB (其中，K为输入向量构成的核矩阵，B为KPLS算法待求的系数矩阵，Y为模型输出值)。
结合现场工艺，确定与参数R相关的因素有除铜后液中的Cu2+质量浓度(
)以及Ni2+质量浓度(
)、砷盐质量浓度(
)、砷盐流量(Q(As))、底流流量(Qunder)、底流密度(B)和eORP。这7个因素是与参数辨识相关的检测量。因此，可得钴离子浓度的软测量模型为
(3)
(4)
式中：
为反应器出口的钴离子质量浓度；
为反应器入口的钴离子质量浓度；
为除铜后液流量。
式(3)表示通过相关检测量测量数据采用KPLS算法辨识参数R的过程，获得参数R与各影响因素间的关系式后，将其代入机理模型式(4)中，从而最终获得基于机理和核偏最小二乘的钴离子质量浓度预测模型。
3 异常值在线检测
在实际工业应用中，实际过程测量数据存在异常值，这些异常值会严重影响模型预测精度以及数据分析结果，因此，异常值在线检测是模型在线预测中的关键部分。
本文采用基于主元分析和贝叶斯分类的异常值在线检测方法对过程数据异常值进行在线检测[15]。该方法充分利用了先验知识和数据信息，对多重相关性数据进行异常值检测时具有相当大的优势。该方法将过程数据分为2类：正常信号
和干扰信号
。通过主元分析计算样本数据的Q统计量；基于Q统计量和贝叶斯公式计算后验概率；根据所计算的后验概率，采用贝叶斯分类方法进行分类。若检测到属于干扰信号的后验概率
＞0.5，则该数据属于干扰信号，需等待新样本数据，进一步判断该干扰信号为异常值还是过程变化引起的情况；若检测到后验概率＜0.5，则该数据属于正常信号。属于干扰信号的后验概率计算公式如下：
式中：P0为发生干扰的先验概率；
为
条件下样本数据的Q统计量所服从的概率密度函数；为或，表示样本x发生后该样本的Q统计量属于的后验概率。其中，P0和可通过先验知识和历史测量数据获得。
若检测出异常值，则根据过程变化缓慢的特点，采用上一时刻的钴离子浓度离线化验值直接输出，否则对模型实行在线校正并输出预测值。
4 模型在线校正
由于过程对象具有时变性特点，需对软测量模型实行在线校正，将新样本信息及时、有效地考虑到模型中。本文所建立的软测量模型中，机理模型由砷盐净化除钴机理决定，该模型结构不会改变。但是，随着时间的推移，辨识未知参数R的KPLS模型将无法适应新工况信息。基于此，提出一种双向递归KPLS模型参数更新和滤波修正相结合的模型在线校正方法，这2种修正方法轮流进行。
4.1 KPLS模型参数的双向递归更新
当生产过程中采集到长度为M的正常样本数据块时，对KPLS模型参数进行递归更新，减少计算复杂度。具体更新过程以单个样本的方式进行，计算简单，且避免了矩阵求逆。新样本点xi引入到模型参数的更新过程即KPLS模型的前向递归学习过程，由前一时刻的参数Pn递归求解增加新样本数据xi后的参数Pn+1；前向递归学习完之后，利用留一法[16]合理选择旧样本数据进行裁剪，即：若剔除第j个样本数据，则应使剩下的数据辨识出的模型对第j个样本的预测误差最小；裁剪掉1个旧样本数据xj后，模型参数需再次更新，即KPLS模型的逆向递归学习过程，由前一时刻的参数Pn+1递归求解剔除旧样本数据xj后的参数
。重复以上步骤，直至M个数据均考虑到模型参数更新过程中为止，最后1次递归更新过程中计算出的参数即为引入块式样本数据块后KPLS模型更新后的参数。
4.1.1 前向递归学习
若对当前训练样本引入一个新样本数据xn-1，则可对核矩阵Kn+1按如下方式进行分块：
式中：K(xi,xj)为高斯核函数。由高斯核函数的性质可知：
，且满足
，于是有
，即核矩阵为对称矩阵，且对角线上元素的值都为1。
根据矩阵分块思想，Kn+1可表示为
(5)
式中：Kn为引入新样本数据前的核矩阵；
。
由前一时刻已辨识出的模型结构
，有
，因此，求参数Bn的关键是求
。记
，根据KPLS算法求解得参数
，则引入新样本数据后有
(6)
其中: 
为引入新样本数据后模型参数Bn+1的前n项系数，即
；Yn为引入新样本数据前的因变量；yn+1为新样本数据的因变量。
由分块矩阵的求逆公式可计算出矩阵Kn+1的逆矩阵
，由于
，于是，可得Pn+1的递推式为
(7)
式中：
；
为常数；Pn为前一时刻的已辨识参数；A12为新样本计算出的核向量。
4.1.2 逆向递归学习
若剔除第i个样本数据，根据核函数的定义可知：核矩阵Kn中的数据K(xm, xn)都应剔除，m=i或n=i。因此，关键是求矩阵Kn剔除第i行和第i列数据后的逆矩阵
。将核矩阵Kn分块成如下形式：
对核矩阵Kn进行初等变换：
式中：
为Kn剔除第i行和第i列数据后的矩阵；ki为Kn的第i列向量剔除第i个数据后的向量；r为Kn的第i行第i列数据。通过对矩阵
求逆可得
其中：
，最终可得参数的递推式为
(8)
式中：
为Pn剔除第i行和第i列数据后的矩阵；pi为Pn的第i列向量剔除第i个数据后的向量；
；p为Pn的第i行第i列数据。这些参数均可由上一时刻的已辨识参数Pn直接获得。
4.1.3 留一法选择旧样本进行剔除
剔除旧样本数据的传统方法是剔除最老的样本点，该样本点常常被认为所含的信息量最少，然而，该方法并没有理论依据来确定剔除最老的样本点后对模型带来的影响最小。本文采用留一交叉验证法选择旧样本数据进行剔除。
记
，若剔除第i个样本数据，则由分块矩阵的乘法知识可得
(9)
式中：
为Kn剔除第i行和第i列数据后的矩阵；ki为Kn的第i列向量剔除第i个数据后的向量；r为Kn的第i行第i列的数据；
为Bn剔除第i个数据后的向量，bi为Bn的第i个数据；
为Yn剔除第i个数据后的向量；yi为Yn的第i个数据。
剔除第i个样本数据后，记待辨识的参数为
，
，由辨识出的参数计算第i个样本点的预测值
，
。结合式(9)最终计算得为
(10)
剔除第i个样本数据后，用剩下的n-1组数据对模型参数进行辨识，对第i个样本数据进行预测的预测误差为
(11)
式中：bi为矩阵Bn的第i个数据；pii为矩阵Pn的第i行第i列数据；i=1, …, n。
若剔除第i个样本数据，则剩下的数据辨识出的模型对第i个数据的预测误差不仅与剔除样本前的矩阵Bn有关，而且与剔除样本前的矩阵Pn密切相关。因此，为保证辨识模型的泛化能力，需剔除这样的样本点，即剔除该样本点后，使更新后的模型对该点的预测误差最小，即满足
(12)
4.2 偏差修正
由于实际生产过程存在流程长、惯性大等特点，本文采用滤波修正法根据离线化验值直接对所建立的软测量模型输出值进行修正，其具体算法如下。
记k时刻的预测偏差值为E(k)，当k=0时，将E(k)置0，则
(13)
其中：y(k)为k时刻的人工化验值；
为k时刻的模型预测值。
记k时刻的偏差修正量为e(k)，将上一时刻及前面所有时刻的预测偏差进行加权，则可得模型偏差量的修正值为
(14)
式中：为滤波系数。则k时刻的软测量输出值为
(15)
5 工业验证
以某锌冶炼集团砷盐净化除钴过程为对象，以1号反应器为例，采用2组不同时间段下采集的生产数据进行仿真，分别为2012年4月至5月初在现场采集到的200组数据和8月中旬在工业现场获得的91组数据进行仿真，前200组数据经预处理后剩余180组正常数据，共271组数据。
1) 将180组正常数据中的前100组数据作为模型训练样本，后80组数据作为测试样本，分别基于本文方法、单纯基于KPLS方法以及单纯基于PLS的方法建立模型并进行仿真，仿真结果如图3所示。
从图3可以看出：基于PLS方法的模型预测性能较差，表明输入、输出变量间难以用线性关系式准确表示；基于KPLS方法的模型能大概跟踪化验值趋势，但数值上还存在较大差别，表明KPLS模型能较好地描述输入、输出变量间的非线性关系，但仍然存在缺陷；基于本文方法的模型预测效果较好，表明该方法充分发挥了机理知识与KPLS算法的优势。
图3 不同方法的模型预测效果
Fig. 3 Predicted results of different models
2) 采用271组数据进行仿真，新获得的91组数据进行时序处理但不进行异常值检测，采用前130组数据用于模型参数训练，后141组数据用于测试。在仿真过程中分2种情况进行仿真：a) 在整个仿真过程中，模型不进行任何更新也不进行异常值的在线检测，其预测结果如图4所示；b) 在预测过程中，对相关检测量的测量数据异常值实行在线检测，若检测到异常值，则该数据不用于模型更新，同时，该点的预测值直接采用前一时刻的化验值进行模型输出，若为正常数据，则对软测量模型进行在线校正，在线校正过程中设置滑动窗口长度n为130，步长M为30，当检测到有30组正常样本数据时就对模型参数进行双向递归更新，否则直接对软测量模型计算值进行修正，仿真结果如图5所示。
图4 无更新的软测量模型预测结果
Fig.4 Predicted results of non-update model
图5 有更新的软测量模型预测结果
Fig. 5 Predicted results of update model
图4中采用圆圈“o”标明的数据点是图5中仿真检测到的异常值，即在第59，75，76，77，98，124和 125个样本点处，共检测出7个异常值。从图4可以看出：当不进行任何更新也不进行异常值的在线检测时，在异常值处模型预测值与实际值偏差较大，且随着时间的推移，模型预测性能变差，尤其对后面的数据进行预测时误差较大。由此可以看出模型在线应用时，异常值的在线检测非常重要，且为了提高模型精度，需在模型中不断考虑新样本信息。
从图5可以看出：模型参数总共更新4次，分别在样本点第31，62，95和128个样本点处进行，检测到7个异常值点，在线校正模型在整个预测过程中跟踪效果好。
本文采用Willmott指标(EWIA)、均方根误差(ERMSE) 和平均相对误差(EMAE)这3个指标对所建立的模型性能进行评价。
(16)
(17)
(18)
式中：yi为人工化验值；为软测量模型值；i=1, 2, …, n；n为样本点个数。
计算不同方法下的模型预测结果的评价指标值，结果如表1所示。
表1 误差分析结果对比
Table 1 Comparison of the prediction results
从表1可以看出：基于机理-KPLS算法的ERMSE和EMAE最小，EWIA最大，说明基于机理-KPLS算法的模型预测精度高，匹配效果好；采用在线校正的模型预测效果比模型未进行校正的预测效果明显要好很多，所建立的软测量模型可以达到工艺要求的预测精度，能为过程优化控制提供操作指导。随着生产的进行，模型通过不断地在线矫正会获得更高的精度，使误差逐渐减小。
6 结论
1) 针对直接浸出砷盐净化除钴过程钴离子浓度无法在线检测而给生产过程优化控制带来困难的问题，对该过程中钴离子浓度的软测量进行了研究。
2) 结合机理知识和过程数据建立了钴离子浓度的预测模型。根据过程及所建立的模型特点，提出了一种双向递归KPLS模型参数更新和滤波修正相结合的模型在线校正方法，同时，对过程数据异常值进行在线检测。
3) 该方法具有预测精度高、跟踪效果好等特点，能有效处理在线预测过程中的异常值，预测结果满足现场工艺的检测要求，可为该生产过程的控制、优化工作提供操作指导。
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(编辑 陈灿华)
收稿日期：2014-01-12；修回日期：2014-03-22
基金项目(Foundation item)：国家自然科学基金资助项目(61273187)；国家科技支撑计划项目(2012BAF03B05)；高等学校博士学科点专项科研基金优先发展领域课题(20110162130011)；国家创新研究群体科学基金资助项目(61321003) (Project(61273187) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(2012BAF03B05) supported by the National Key Technology Support Program; Project(20110162130011) supported by Higher School Doctoral Research Fund of the Priority Areas of Development Project; Project(61321003) supported by the National Science Fund for Creative Research Groups)
通信作者：王雅琳，博士，教授，从事复杂过程建模、优化与控制研究；E-mail: ylwang@csu.edu.cn
