熔融制样-X射线荧光光谱法测定氮化硅锰中主次组分

刘伟^1,2，张瑜^1,2，杨菊蕾^1,2，王珺^1,2

1. 太原钢铁(集团)有限公司先进不锈钢材料国家重点实验室2. 山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心

摘 要：氮化硅锰是一种新型的炼钢增氮原料,目前采用化学湿法分析硅、锰、磷和铁的含量,实验流程相对较长,操作相对繁琐。实验采用碳酸锂作氧化剂、四硼酸锂作熔剂、溴化铵作脱模剂,熔融制样,建立了氮化硅锰中硅、锰、磷和铁的X射线荧光光谱(XRF)分析方法。绘制校准曲线时,考虑灼烧减量的影响,采用硅锰标准样品中加入二氧化硅、三氧化二铁等纯物质的方法扩展了校准曲线线性范围。实验表明,稀释比为1∶20,在1 150℃熔融炉中熔融8min,制得的玻璃片表面光滑、无气孔;碳和氮元素无残留。精密度结果显示,硅、锰、磷、铁测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.36%～2.3%之间;按照实验方法对3个氮化硅锰合金样品进行测定,结果与国家标准的化学湿法结果相一致。

关键词：熔融制样;X射线荧光光谱法;氮化硅锰;预氧化;灼烧减量;硅;锰;磷;铁;