熔融制样X射线荧光光谱法分析铝碳质耐火材料中的多种组分
来源期刊:冶金分析2013年第3期
论文作者:王珺 刘伟 戴学谦 任维萍 张瑞霖
文章页码:39 - 45
关键词:铝碳质耐火材料;X射线荧光光谱;熔融制样;预氧化;正交试验;灼烧减量;
摘 要:采用混合氧化剂氧化熔融制样,建立了X射线荧光光谱分析铝碳质耐火材料中的Al2O3、SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Cr2O3、TiO2等组分的方法,讨论了混合氧化剂配比、氧化时间、熔剂及稀释比、脱模剂、灼烧减量等因素对制样及分析结果的影响。通过正交试验确定预氧化条件为:Na2O2加入量与试样量比为4∶1、NaNO3加入量与试样量比为2∶1,预氧化时间为90min;使用四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂(质量比67∶33)做熔剂,稀释比30∶1,碘化铵做脱模剂,熔制出的熔片效果最理想;对于存在较大灼烧减量的样品,可先灼烧后测定,并通过灼烧减量值和测定值计算得出较为理想的结果。经验证,该法分析精密度较好,各组分相对标准偏差(n=9)在0.29%~2.9%之间,分析结果与化学值能够很好的吻合。
王珺,刘伟,戴学谦,任维萍,张瑞霖
山西太钢不锈钢股份有限公司技术中心
摘 要:采用混合氧化剂氧化熔融制样,建立了X射线荧光光谱分析铝碳质耐火材料中的Al2O3、SiO2、CaO、MgO、Fe2O3、Cr2O3、TiO2等组分的方法,讨论了混合氧化剂配比、氧化时间、熔剂及稀释比、脱模剂、灼烧减量等因素对制样及分析结果的影响。通过正交试验确定预氧化条件为:Na2O2加入量与试样量比为4∶1、NaNO3加入量与试样量比为2∶1,预氧化时间为90min;使用四硼酸锂偏硼酸锂混合熔剂(质量比67∶33)做熔剂,稀释比30∶1,碘化铵做脱模剂,熔制出的熔片效果最理想;对于存在较大灼烧减量的样品,可先灼烧后测定,并通过灼烧减量值和测定值计算得出较为理想的结果。经验证,该法分析精密度较好,各组分相对标准偏差(n=9)在0.29%~2.9%之间,分析结果与化学值能够很好的吻合。
关键词:铝碳质耐火材料;X射线荧光光谱;熔融制样;预氧化;正交试验;灼烧减量;