柱前衍生-超高效液相色谱-电化学检测法测定牙膏中氨甲环酸
来源期刊：理化检验-化学分册2020年第8期
论文作者：冯梅艳 罗敏 何婷 徐时杰 汪辉娟 陈荣祥
文章页码：883 - 887
关键词：柱前衍生;超高效液相色谱法;电化学检测器;氨甲环酸;牙膏;
摘 要：约1g牙膏样品用水50mL超声萃取30min后再离心10min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液[含有150mg·L-1邻苯二甲醛（OPA）和1.3g·L-1亚硫酸钠],在室温下反应5min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器（UPLCECD）分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2∶8的乙腈-30mmol·L-1乙酸铵缓冲溶液（pH 3.6）为流动相进行等度洗脱。结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495～19.800mg·L-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.18μg·g-1。对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12h内保持稳定（衍生产物峰面积降低了不到5%）。方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23mg·g-1。
冯梅艳1，罗敏2，何婷2，徐时杰1，汪辉娟1，陈荣祥1,3
1. 遵义医科大学基础医学院2. 遵义医科大学药学院3. 遵义市理化分析测试工程技术研究中心
摘 要：约1g牙膏样品用水50mL超声萃取30min后再离心10min,然后取上清液加入等体积的衍生试剂溶液[含有150mg·L-1邻苯二甲醛（OPA）和1.3g·L-1亚硫酸钠],在室温下反应5min,完成对氨甲环酸的衍生化,衍生化后的样品溶液用超高效液相色谱-电化学检测器（UPLCECD）分析。采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱作为固定相,以体积比为2∶8的乙腈-30mmol·L-1乙酸铵缓冲溶液（pH 3.6）为流动相进行等度洗脱。结果显示:氨甲环酸的质量浓度在0.495～19.800mg·L-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为0.18μg·g-1。对牙膏样品进行了加标回收试验,回收率为98.6%,测定值的相对标准偏差（n=6）为2.4%。氨甲环酸衍生产物在12h内保持稳定（衍生产物峰面积降低了不到5%）。方法用于6个牙膏样品的分析,在已知添加的牙膏样品中检出了氨甲环酸,其质量分数为0.23mg·g-1。
关键词：柱前衍生;超高效液相色谱法;电化学检测器;氨甲环酸;牙膏;
