超高效液相色谱法测定水产品中甲基睾酮残留物

来源期刊：理化检验-化学分册2018年第3期

论文作者：黄鸾玉 蒙源 庞燕飞

文章页码：345 - 349

关键词：超高效液相色谱法;甲基睾酮;水产品;固相萃取;

摘    要：将5.000g样品加入乙腈-甲酸（199+1）混合液15mL,匀浆30s,振荡提取10min后离心,下层固体再用乙腈-甲酸（199+1）混合液8mL重复提取1次,合并上清液于平行蒸发管中,于55℃平行蒸发至干。用甲醇3mL溶解残渣,再加入水7mL,置于冰箱冷冻30min后冷冻离心,取甲醇溶液层采用poly-sery HLB固相萃取柱净化,用20%（体积分数,下同）甲醇溶液6mL淋洗,用90%甲醇溶液4mL洗脱,洗脱液在50℃下用氮气吹干,用乙腈（1+1）溶液1mL溶解残渣,过0.22μm微孔滤膜。滤液在BEH C₁₈色谱柱（50mm×2.1mm,1.7μm）上分离,流动相为乙腈（1+1）溶液,采用紫外检测器,检测波长为254nm。甲基睾酮质量浓度在0.05¹.00mg·L^-1内与对应的峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）为5.0μg·kg^-1。在10.0,50.0,100μg·kg^-1浓度水平上进行加标回收试验,回收率为73.6%⁹1.4%,测定值的相对标准偏差（n=5）小于9.0%。