文章编号：1004-0609(2010)05-0859-07

纯Mo棒在镦粗过程中的织构和组织对其横向塑性的影响

谭  望，陈  畅，汪明朴，贾延琳，夏福中，夏承东

(中南大学 材料科学与工程学院，长沙410083)

摘  要：对锻造纯Mo棒进行不同变形量的镦粗加工，观察其在此过程中的室温横向弯曲性能和织构演变。结果表明：锻造变形85%的纯Mo棒的横向弯曲伸长率仅为0.5%，经镦粗变形其横向塑性得到提高；镦粗变形50%和85%后，伸长率分别达到1.5%和5.0%，其原因是在纯Mo棒中形成的纵向伸长的纤维组织被横向扭曲，且晶粒间相互穿插，这种组织由<011>织构的组织演变而来；锻造Mo棒中形成<011>纤维织构，这种织构对Mo棒的横向塑性不利，经镦粗变形，<011>纤维织构转变为<001>和<111>纤维织构；锻态Mo棒的断裂方式为沿晶断裂，镦粗变形后，断裂方式主要为穿晶断裂；断口还发现有“分层韧化”现象出现。

关键词：纯Mo棒；镦粗；横向塑性；织构；沿晶断裂；穿晶断裂

中图分类号：TG146.4⁺12　　     文献标志码：A

Effects of texture and microstructure on transverse ductility of

pure molybdenum bars in upset process

TAN Wang, CHEN Chang, WANG Ming-pu, JIA Yan-lin, XIA Fu-zhong, XIA Cheng-dong

(School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)

Abstract: The transverse elongations and textures of pure molybdenum bars manufactured by upset with different amounts of deformation were investigated at room temperature. The results show that the transverse elongation of the forged Mo bars with 85% deformation is 0.5%, which is greatly improved by the upset process. By upset with 50% and 85% deformations, the transverse elongations of the bars are only 1.5% and 5.0%, respectively, because the fiber structures in the longitudinal direction are distorted along with the transverse direction and interpenetrate each other, and these structures are developed from <011> fiber; which has a bad effect on the transverse ductility of the forged Mo bars. After the upset deformation, the fiber texture of <011> changes to <001> and <111>. The fracture mode changes from intergranular to a transgranular and shows a ductile laminate fracture mechanism.

Key words: pure molybdenum bar; upset; transverse ductility; texture; intergranular fracture; transgranular fracture

体心立方过渡族金属，如V、Cr、Fe、Nb、 Mo、Ta 和 W，除了Ta，其余都表现出塑脆转变现象。Mo相的塑脆转变温度接近室温，通常在室温时塑性很差^[1-3]。因此，国内外对Mo及Mo合金的塑性行为进行了大量的研究。以前对Mo及Mo合金的研究大部分都是有关纵向塑性的，并且Mo的纵向塑性已经得到很大的改善，但是Mo合金在横向上总是表现出极差的塑性，通常横向的伸长率几乎为零^[4-6]。Mo合金极差的横向塑性已经限制了Mo合金应用于航空航天上的组成部件，如轴瓦、垫圈、轮缘、螺母、套筒轴、活塞。研究发现，Mo的本征脆性主要受到杂质、中间相、制备方法和热处理工艺等的影响。一方面，在Mo中添加一定量的其他合金元素，如C、B、K、Si、Al、Ti、Zr、Re和稀土元素，是改善Mo合金塑性的有效方法^[7-10]。例如，利用C与O之间的强结合能，添加C来抑制O向晶界的偏聚，当C与O的     摩尔比为2?1时，高纯Mo表现出较好的塑性^{[6-7, 11]}。研究^[11-12]发现，在Mo中添加适量的C，可以将Mo棒横向弯曲的伸长率提高到10%。另一方面，通过提高Mo棒的纯度，采用合理的热处理工艺也能制备出高塑性Mo棒。前期研究^[13-14]发现，对Mo棒镦粗能大幅度改善Mo及Mo合金的横向塑性，这主要是由于在镦粗过程中形成了有利于Mo合金横向塑性的组织和织构。早期对Mo及Mo合金的织构的研究主要集中在Mo合金板材上，如OERTEL等^[15]系统地研究了不同轧制方式对Mo板织构的影响，并确定了不同织构组分对Mo板塑性的影响。到目前为止，有关Mo及Mo合金棒材的织构研究鲜见报道。

为此，本文作者对采用镦粗工艺制备出的高横向塑性Mo棒的性能和组织的变化以及织构演变进行研究，以期了解该工艺对纯Mo棒横向塑性的影响。

1  实验

镦粗纯Mo棒的制备工艺：Mo粉经200 MPa等静压、2 173 K高温烧结4 h，得到直径为45 mm的Mo棒坯；在1 573~1 373 K镦粗50%，在1 573~1 373 K模锻至原来的直径(45 mm)，每道次的模锻变形量为10%左右，此工艺重复3次；然后，在1 573~1 373 K锻成直径为18 mm的Mo棒，再将直径为18 mm的棒材截成长为50 mm的小段；最后，经1 373 K镦粗至50%和85%。

纯Mo棒的室温横向塑性通过自制的弯曲模具测量，具体的原理^[14]如图1(a)所示。将待测的试样沿棒的横截面方向切割成15 mm×4 mm×2 mm的Mo条，取样方式如图1(b)所示。弯曲模具的凹圆弧形模块(下模冲)的直径分别为1 000.00、400.00、200.00、133.33、100.00、66.67、50.00、33.33、25.00、20.00、12.50、10.00、8.00 mm，凸圆弧形模块(上模冲)的直径分别为1000.00、400.00、200.00、133.33、100.00、66.67、50.00、33.33、25.00、20.00、12.50、10.00、8.00 mm。将待测试样放入下模冲中，压上上模冲，缓慢加压使Mo条弯曲，并与下模冲内表面完全吻合。将在上述过程中没有出现裂纹的Mo条再依次放入R值(上、下模冲的曲率半径)较小的下模冲模中，重复上述过程，直到Mo条在某一个R值下断裂为止，记下断裂时的R值，此时的伸长率可由下式计算得出：

图1  样品弯曲实验的示意图及取样方式^[14]

Fig.1  Schematic diagrams of measuring bending property^[14] (a) and preparing specimen (b)

金相显微组织观察在LeicaEC3光学显微镜上进行。弯曲断口分析在Serion-200场发射扫描电镜上进行。极图测量采用反射法，在大型X射线衍射织构仪Bruker D8 Discover上进行。本实验通过测定棒材横截面的{011}、{002}和{112} 3个不完整极图(极图测量范围：α=0~75?，β=0~360?)，由实测值算得极密度   (α，β)，再进行归一化处理后得到真实极密度ρ(α，β)。极图数据经修正和对称(立方正交对称性)处理后，采用Bunge球谐函数分析与级数展开法即可计算相应的取向分布函数(ODF)，将C_l^mn系数表示至l_max=22，并利用计算机绘制反极图。

2  结果与分析

2.1  横向弯曲性能

将锻造变形85%的纯Mo棒分别镦粗变形50%和85%，在棒的横截面上截取Mo条(15 mm×4 mm×   2 mm)，然后在室温下进行弯曲实验, 直到Mo条断裂为止，记下断裂时的R值，将R值通过式(1)转换为伸长率(δ)，结果列于表1中。普通锻造变形85%的Mo棒(直径为18 mm)的横向弯曲伸长率仅为0.5%，纯Mo棒镦粗变形后塑性都得到大幅度提高。镦粗变形50%后Mo棒的伸长率达到1.5%；而镦粗变形85%后Mo棒的伸长率达到5.0%。由此可以看出，镦粗工艺能增强Mo棒的横向弯曲性能，且镦粗变形量越大，横向弯曲性能越好。

2.2  金相显微组织

为了了解Mo棒镦粗后弯曲性能变化的原因，对锻造变形85%的Mo棒和镦粗变形后的Mo棒的金相显微组织进行对比分析。图2所示为锻态和镦粗变

表1  纯Mo条的横向弯曲伸长率

Table 1  Bending properties of pure molybdenum

形50%和85% Mo棒的金相显微组织。由图2(a)和(b)可以看出：锻造变形85%后，锻态的纯Mo棒的横向晶粒大小不一，但是形状比较规则；纵向基本形成了纤维组织，且纤维比较粗大。对纯Mo棒进行镦粗50%变形后，其纵、横向金相组织均变化较大。由图2(c)和(d)可见：横向晶粒扭曲程度加重，形状变得很不规则，边界变得不很明晰，这使得晶界处形成的裂纹不易于扩展，对Mo棒的横向塑性有改善作用；纵向晶

图2  不同状态下纯Mo棒的显微组织

Fig.2  Microstructures of pure molybdenum bars under different conditions: (a) Forge with 85% deformation, transverse; (b) Forge with 85% deformation, longitudinal; (c) Upset with 50% deformation, transverse; (d) Upset with 50% deformation, longitudinal; (e) Upset with 85% deformation, transverse; (f) Upset with 85% deformation, longitudinal

粒之间相互穿插程度较为严重，拉长的晶粒边界也并不明显。镦粗Mo棒的这种组织是由锻造过程中的<011>织构的组织演变过来的^[16]，下面的织构分析可以证明这一论点。由图2(e)和(f)可见：横向的金相组织与镦粗50%的类似，只是横向晶粒变形更严重，晶界变得更模糊，而在纵向形成了扭曲的纤维组织，并且纤维间相互穿插，这种组织大大地强化了晶粒界面之间的结合力，可见变形量的增加既有利于纯Mo棒变形得更加彻底，组织变得更加均匀，同时也可以提高纯Mo棒的致密度，从而改善其横向塑性。

2.3  镦粗过程中的织构演变

图3所示为实验测得的不同加工态的Mo棒横截面的恒φ₁的ODF截面图。由图3(a)可以看出，锻态Mo棒的织构组分主要有(011)[100]、(011)和(011) 3种。 由图3(b)可以看出，镦粗变形50%后，主要形成了(001)[100]、(010)[100]、(001)、(100)和(111)5种织构。这说明在锻态时，沿着棒的轴向主要形成<011>纤维织构，而镦粗变形后，主要形成<001>和<111> 2种纤维织构，这种纤维织构类型与体心立方金属拉丝形成的纤维织构类似。当镦粗变形量达85%时，由图3(c)可以看出，形成的织构组分与镦粗变形50%的一致，只是<001>和<111> 2种纤维织构都进一步被增强。

为了更加直观地看出横断面上纤维织构的变化，还绘制了横截面的法线方向反极图(见图4)。由图4(a)可以看出，锻态纯Mo棒中主要是{011}面平行于横截面，{011}织构的极密度强度达到4.06，而{001}织构的极密度强度为2.42，{111}织构的极密度强度为0.87；当镦粗变形50%时，由图4(b)可以看出，{011}织构的极密度强度减小到1.46，{001}织构的极密度强度增大到2.51， {111} 织构的极密度强度增大到1.87；当镦粗变形85%时，由图4(c)可以看出，{011}织构的极密度强度减小到0.87，{001}织构的极密度强度增大到4.51，{111}织构的极密度强度增大到5.01。

表2所示为纯Mo棒的横截面法线在不同加工状态下不同取向的取向密度。由表2可以更加明显地看出：在镦粗变形过程中，<011>纤维织构向<001>和<111>纤维织构转变；其中，在镦粗变形为50%时，<001>纤维织构的取向密度变化不大，而向<111>纤维织构转变的趋势较大；镦粗变形85%后，<001>和<111>纤维织构的取向密度都增大较多，这可能是镦粗纯Mo棒的横向塑性更好的主要原因。

图3  不同加工状态下纯Mo棒织构的ODF图

Fig.3  ODF patterns of pure molybdenum bars under different conditions: (a) Forged; (b) Upset with 50% deformation;     (c) Upset with 85% deformation

3  结果与讨论

由于Mo的晶体点阵为体心立方结构，体心立方晶格的密排方向是<111>，但它并没有最优的密排面，

图4  不同加工状态下纯Mo棒横截面法向的反极图以及取向密度随镦粗变形量变化的曲线

Fig.4  Inverse pole figures of pure molybdenum bars under different conditions and relationship between orientation density and reduction amount by upset: (a) Forged; (b) Upset with 50% deformation; (c) Upset with 85% deformation

因此滑移可以在任何包含<111>密排方向的密排面上滑移。通常，{011}和{112}面族是最普遍的滑移面。室温时，通过FS(Finnis-Sinclair)模型得出Mo中的螺位错滑移面为{011}^[17]。当位错优先在{011}平面上滑

表2  不同状态下纯Mo条的不同取向的取向密度

Table 2  Orientation densities along with different orientations of pure Mo bars under different conditions

移时，Schmid定律就会给定这个<111>晶带轴的3个{011}平面，使位错滑移所施加的应力(σ_ij)可以确定  为^[18]

当所施加的应力为纯切应力时，式(2)可以简化为

σ=τ_PN/cosχ                                   (3)

式中：χ是指最大分切应力平面与最近的{011}平面之间的夹角。

图5所示为纯Mo棒在镦粗过程中晶格点阵旋转示意图。在锻造的Mo棒中，{011}面平行于横截面，当沿着Mo棒的横向拉伸时，{011}面的Schmid因子为0，位错很难滑移，这时合金的屈服强度增高。当位错在晶界处塞积时，必将在晶界处造成很大的应力集中，由于Mo的晶界结合强度不高，特别是晶界上存在杂质氧的时候，这种大的应力集中会导致裂纹在晶界处萌生并沿晶界扩展，形成沿晶断裂，在这种断裂方式下，合金的塑性很差。锻造的Mo棒经镦粗变形后，{011}面与横截面成45?或35.27?的夹角，此时{011}面的Schmid因子很大，位错比较容易开动，屈服强度下降，因此合金的断裂方式将会由沿晶断裂转变为穿晶断裂。

图6所示为纯Mo棒锻态和镦粗变形85%后的室温横向弯曲断口形貌。从图6(a)可以看出：锻态纯Mo棒的横向弯曲断口是典型的沿晶断裂，断口非常光滑，为脆性断裂；而镦粗变形85%后，如图6(b)所示，断口明显变为以穿晶断裂为主，具有明显的河流状花样和解理台阶。此外，除了有穿晶解理台阶外，解理面上还伴有大量塑性变形的撕裂岭，可见金属在断裂前经过大量的塑性变形，而不是直接发生脆断。仔细观察图6(b)可以看到，镦粗Mo棒弯曲断口不平整，有“分层韧化”的现象出现，其详细断裂机制可参看文献[14]。另外，在锻态Mo棒的断口上还留下了一些孔隙，而镦粗变形后，在断口上几乎看不到明显的孔隙，这说明镦粗后Mo棒的致密度得到了进一步

图5  镦粗过程中晶格旋转示意图

Fig.5  Schematic diagrams of lattice rotation during upsetting process

图6  纯Mo棒横向弯曲的典型断口形貌

Fig.6  Morphologies of typical transverse bending fractures for pure molybdenum bars: (a) Forged; (b) Upset with 85% deformation

改善，这也可能是镦粗Mo棒塑性提高的另一原因。

3  结论

1) 锻造变形85%的纯Mo棒横向弯曲伸长率仅为0.5%，镦粗变形后其横向塑性得到提高。镦粗变形50%和85%后，伸长率分别达到1.5%和5.0%，这是因为纯Mo棒中形成了沿纵向伸长的纤维组织被横向扭曲，且晶粒间相互穿插，这种组织使得晶界处形成的裂纹不易于扩展。

2) 锻造Mo棒中形成了<011>纤维织构，这种织构对Mo棒的横向塑性不利。在镦粗变形过程中，<011>纤维织构向<001>和<111>纤维织构发生转变，这种织构的演变有利于Mo棒横向塑性的提高。

3) 锻态Mo棒的断裂方式为沿晶断裂。镦粗变形后，其断裂方式主要为穿晶断裂，并伴有“分层韧化”的现象出现。

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(编辑 杨 华)

基金项目：国家高技术研究发展计划资助项目(2006AA03Z517)；湖南省自然科学基金资助项目(05JJ30095)

收稿日期：2009-10-22；修订日期：2010-01-21

通信作者：汪明朴，教授；电话：0731-88830264；E-mail: chench011-33@163.com