固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定粮食中矮壮素和缩节胺残留量

来源期刊：理化检验-化学分册2012年第3期

论文作者：鲁立良 罗小玲 王远 郝家勇

文章页码：332 - 335

关键词：高效液相色谱-串联质谱法;矮壮素;缩节胺;粮食;

摘    要：粮食样品用甲醇-水（1+1）溶液超声提取,所得提取液通过Strata-X-C固相萃取小柱净化,用甲醇-0.2mol.L-1乙酸铵溶液（1+1）的混合液洗脱,将洗脱液旋转蒸发至近干,用乙腈-水（2+3）溶液溶解并定容至1 mL供测定。采用Aglient ZORBAX RX-SIL色谱柱（3.0 mm×100mm,1.8μm）分离,以乙腈和0.01mol.L-1乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）按体积比20比80混合作为流动相,在0.3mL.min-1流量条件下进行洗脱。质谱测定中采用正离子电离方式,多反应监测扫描模式。矮壮素和缩节胺的质量浓度在0.2～10μg.L-1范围内与峰面积呈线性关系,检出限（3S/N）分别为0.02,0.05μg.kg-1。用标准加入法做回收试验,测得回收率在80.1%～104.7%之间,相对标准偏差（n=5）为2.5%～9.3%。