超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源食品中30种兽药残留
来源期刊：分析试验室2016年第8期
论文作者：王京 王庆龄 叶佳明 陈青俊
文章页码：955 - 960
关键词：青霉素类兽药;喹诺酮类兽药;UPLC-MS/MS;分散固相萃取;
摘 要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定动物源食品中包括19种喹诺酮和11种青霉素在内的30种兽药残留的方法。样品用三氯乙酸乙腈溶液提取,提取液经饱和NaCl溶液和C18分散固相萃取净化后浓缩,正己烷脱脂后测定,以0.2%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent Eclipseplus C18RRHD（1.8μm,2.1x100 mm）色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量10μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测（Dynamic MRM）采集数据,外标法定量。结果表明,30种兽药在相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,不同阴性样品基质中（猪肉、鸡蛋、猪肝）在3个浓度水平加标试验回收率在71.3%96.5%之间,RSD为2.1%9.2%,方法检测限（LOD,S/N≥3）为0.52.0μg/kg,定量限为2.05.0μg/kg。经方法学验证,方法适用于动物源食品中30种兽药残留的快速筛查和定量测定。
王京，王庆龄，叶佳明，陈青俊
浙江公正检验中心有限公司
摘 要：建立了超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定动物源食品中包括19种喹诺酮和11种青霉素在内的30种兽药残留的方法。样品用三氯乙酸乙腈溶液提取,提取液经饱和NaCl溶液和C18分散固相萃取净化后浓缩,正己烷脱脂后测定,以0.2%甲酸水-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,在Agilent Eclipseplus C18RRHD（1.8μm,2.1x100 mm）色谱柱上分离,柱温35℃,流速0.3 m L/min,进样量10μL,在电喷雾正离子模式下以动态多反应监测（Dynamic MRM）采集数据,外标法定量。结果表明,30种兽药在相应浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,不同阴性样品基质中（猪肉、鸡蛋、猪肝）在3个浓度水平加标试验回收率在71.3%96.5%之间,RSD为2.1%9.2%,方法检测限（LOD,S/N≥3）为0.52.0μg/kg,定量限为2.05.0μg/kg。经方法学验证,方法适用于动物源食品中30种兽药残留的快速筛查和定量测定。
关键词：青霉素类兽药;喹诺酮类兽药;UPLC-MS/MS;分散固相萃取;
