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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生脉饮及其原料药中19种农药残留

来源期刊:分析试验室2016年第7期

论文作者:秦瑶 陈丽娜 杨晓静 唐英 李森林 刘春明

文章页码:781 - 786

关键词:分散固相萃取法;农药残留;生脉饮;Qu ECh ERS;超高效液相色谱-串联质谱;

摘    要:建立了同时测定中成药生脉饮及其原料药(麦冬和党参)中19种农药的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)的分析方法。样品以0.1%的乙酸乙腈提取,Na Cl和无水Mg SO4盐析后,提取液经含有N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18和无水Mg SO4填料的净化管分散净化,利用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行确证和测定,外标法定量。19种农药含量在1100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9917。在1,5,10μg/kg 3个浓度添加水平下的回收率范围为80.1%107.1%,相对标准偏差(RSD)为2.9%19%,检出限为0.00400.38μg/kg,定量限为0.0130.96μg/kg。方法满足生脉饮及其原料药中农药残留的分析检测要求。

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分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定生脉饮及其原料药中19种农药残留

秦瑶,陈丽娜,杨晓静,唐英,李森林,刘春明

长春师范大学中心实验室

摘 要:建立了同时测定中成药生脉饮及其原料药(麦冬和党参)中19种农药的分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(DSPE-UPLC-MS/MS)的分析方法。样品以0.1%的乙酸乙腈提取,Na Cl和无水Mg SO4盐析后,提取液经含有N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)、C18和无水Mg SO4填料的净化管分散净化,利用UPLC-MS/MS在多反应监测模式(MRM)下进行确证和测定,外标法定量。19种农药含量在1100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9917。在1,5,10μg/kg 3个浓度添加水平下的回收率范围为80.1%107.1%,相对标准偏差(RSD)为2.9%19%,检出限为0.00400.38μg/kg,定量限为0.0130.96μg/kg。方法满足生脉饮及其原料药中农药残留的分析检测要求。

关键词:分散固相萃取法;农药残留;生脉饮;Qu ECh ERS;超高效液相色谱-串联质谱;

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