文章编号：1004-0609(2011)06-1272-07

Ti-15-3合金冷轧变形过程中的组织演变及力学性能

郭  强，王  清，韩秀丽，孙东立，孙  涛，武高辉

(哈尔滨工业大学 材料科学与工程学院，哈尔滨 150080)

摘  要：采用金相显微镜、透射电镜和X射线衍射仪等研究Ti-15-3合金板材在交叉换向轧制过程中的组织演变规律和力学性能变化。结果表明：经过5道次换向冷轧、厚度方向总变形量为80%的Ti-15-3合金板中，形成了间隔的纤维带状组织，其内部形成了200 nm左右的亚微米级晶粒。纤维组织的形成过程分为3个阶段，第一阶段，在个别晶粒内部形成局部剪切带；第二阶段，拉长带状组织内部平行排列的剪切带相互交叉并逐渐碎化；第三阶段，形成间隔的纤维组织，其内部晶粒为亚微米级。在轧制变形中，经1道次变形后，抗拉强度迅速升高到949 MPa，随后抗拉强度最终缓慢增加至1 021 MPa。固溶态合金以每道次30%的压下量经过5道次换向冷轧并于450 ℃时效4 h后，抗拉强度为1 646 MPa。

关键词：Ti-15-3合金；冷轧；时效；力学性能

中图分类号：TG146.2　　     文献标志码：A

Microstructure evolution and mechanical properties of

Ti-15-3 alloy during cold-rolling

GUO Qiang, WANG Qing, HAN Xiu-li, SUN Dong-li, SUN Tao, WU Gao-hui

(School of Materials Science and Engineering, Harbin Institute of Technology, Harbin 150080, China)

Abstract: The microstructure evolution and mechanical properties of Ti-15-3 alloy during cold rolling were investigated by optical microscopy, transmission electron microscopy and X-ray diffractometer. The results show that fibrous microstructure in which grains are refined to about 200 nm was formed in the sheet of Ti-15-3 alloy with total thickness reduction of 80% after five passes cross cold rolling. The structure formation may be divided into three steps: firstly, the partial shear bands form in some grains; secondly, the shear bands of different direction within the banded structure cross and refine; thirdly, the fibrous microstructure with sub-micron grains forms. During cold rolling, the ultimate strength of alloy increases sharply to 949 MPa after 1 pass and slightly to 1 021 MPa in the following passes. After 5 passes cross cold rolling with cold rolling rate of 30% per pass and aging at 450 ℃ for 4 h, the ultimate strength of alloy can be increased to 1 646 MPa.

Key words: Ti-15-3 alloy; cold rolling; aging; mechanical properties

国内外一些材料工作者利用等通道挤压法^[1-2]、等通道挤压+冷轧法^[3]、高压扭转法^[4-5]和等通道挤压+高压扭转^[6]等方法进行了关于TC钛合金及纯钛纳米化工艺的研究，都得到了尺寸在200~300 nm的亚微米级晶粒。等通道挤压法的优点是可以制备大尺寸棒状试样，有报道其直径可以达到60 mm，但是，该方法的缺点是制备材料的晶粒尺寸通常大于200 nm，属于亚微米材料，限制了材料性能的进一步提高。高压扭转法的缺点是只能制备小尺寸的薄膜试样(厚度为0.2~0.5 mm，直径为10~20 mm的小圆盘)，仅适合在实验室规模进行纳米金属材料的相关基础研究。冷轧法可以避免前述两种方法的不足，仅采用普通的二辊冷轧机可通过多道次无中间退火冷轧制备出可以满足工业化应用要求的大尺寸块体纳米合金材料。

研究者们制备出一种新型Ti-24Nb-4Zr-7.9Sn β型钛合金，并通过冷轧的方法得到了晶粒尺寸在50 nm以下的高强多功能纳米合金板材^[7-11]。Ti-15-3 (Ti-15V-3Cr-3Sn-3Al)合金是一种新型亚稳定β型钛合金, 具有较高的比强度和良好的冷成形性，是一种理想的航天航空结构材料^[12]。最近，作者采用一系列冷轧工艺制备了Ti-15-3合金纳米板材，并研究组织形成机理和力学性能^[13-15]。

1  实验

材料选用厚度为2.9 mm的Ti-15-3合金退火态板材。对原始退火态板材进行800 ℃保温20 min的固溶处理。采用二辊冷轧机进行轧制试验，在无中间退火的条件下对固溶态合金以每道次30%的压下量进行1~5道次(即每次压下量为轧制前厚度的30%)换向的冷轧工艺轧制出了厚度约为0.6 mm的板材，其总变形量达80%左右。利用蔡司金相显微镜和PhilipsCM-12透射电子显微镜观察轧制各阶段微观组织的变化。利用X射线衍射仪测试轧制前后衍射峰形的变化。采用Instron Series Ⅸ自动材料试验机进行拉伸性能测试。

2  结果与分析

2.1  Ti-15-3合金以每道次30%的压下量经1~5道次交叉换向轧制过程中微观组织的演变

Ti-15-3合金经固溶处理后组织为β单相组织，晶粒尺寸在100~200 μm。图1所示为以每道次30%的压下量各道次纵截面金相显微组织。由图1可看出，1道次冷轧后，少数晶粒沿纵向稍有拉长；2道次后，大部分原始晶粒被拉长，在极少数晶粒内部发生了局域化非均匀变形^{[7-8, 10, 15]}，如图1(c)所示，平行排列的剪切带贯穿于其所在晶粒。这是由于具有体心立方结构的合金是处在常温和中等应变速率的条件下进行形变，而具有体心立方晶体结构的β钛合金具有严重的弹性各向异性，在方向沿{110}、{112}、{123}面以及方向沿{110}面的剪切变形十分容易，所以，会发生局域化非均匀变形，进而形成局部剪切带。经过3道次变形后，晶粒被进一步拉长，出现剪切带的晶粒逐渐增多，此外，在部分区域相邻晶粒内部的剪切带相互交叉，形成了网格结构^[16-17]，如图1(e)所示。经4道次变形后，网格组织更加细密，组织整体为拉长的带状组织。经过最终道次变形后，试样的厚度约为0.6 mm，厚度方向总变形量达80%，组织如图2(g)所示，试样的厚度约为0.6 mm。组织中有3种典型的组织：1) 剪切带相互交叉形成的细密的网格组织(见图1(h))。2) 形成图1(g)中黑色方框中的整体沿一定方向的纤维组织。这种纤维组织有的较长，有的较短，间隔排列，纤维组织是由不同晶粒内部剪切带相互交叉形成的网格组织在变形量进一步变大时形成的。由此可知，形成剪切带的晶粒通过剪切带的相互交叉协凋变形，剪切带相互交叉形成的网格组织通过形成纤维组织协调变形。3) 仍然有少数晶粒形成新的剪切带(见图1(j))。由此可知，在整个冷轧过程中，各个晶粒不停地形成剪切带特征。此外，仍然有部分区域还没有剧烈的变形。

图2所示为每道次30%压下量换向轧制各道次轧面的金相显微组织。在以前的研究中，单向冷轧工艺下轧面组织可以明显看出轧制方向。从图2可知，即使经过5道次轧制后，仍然看不出明显的轧制方向。2道次后，晶粒的变形量不大，仍为等轴晶，晶界非常清晰，只是在极少数晶粒中出现了剪切带。3道次后，变形程度加大，此时除了看到剪切带以外，在一些区域还出现了波浪式条纹组织，这主要是由于交叉换向轧制产生的复杂应力造成的。5道次变形后，还没有发生严重变形的白亮色区域较多。

2.2  TEM组织观察

图3所示为以每道次30%的压下量经1~5道次换向冷轧后(即厚度方向总变形量为80%)样品的透射电镜组织。由明场和暗场像观察可见，晶粒尺寸在200 nm左右，大小不一，形状不规则。图3(c)所示为该区域的[111]晶带轴的电子衍射花样，衍射斑点扩展为一定角度的弧线，测量弧线对应的角度大约为20°。电子束的光斑尺寸在1 μm以上，在光斑尺寸范围内已经存在多个晶粒和亚晶，并非单晶，从而使衍射斑点变成了短弧线，这说明在电子束光斑照射范围内的各个晶粒同一晶带轴相同指数晶面之间的取向差最大为20°。之前研究表明，在变形初始形成的剪切带中晶粒已经细化到了200 nm左右^[15]，而在本研究中，经过5道次冷轧后，细晶区的晶粒大小仍然为200 nm左右，说明在这种轧制工艺下剪切带内部的晶粒在随后变形过程中没有进一步细化。从图4(c)中可以看到，衍射花样中除了有衍射斑点扩展为衍射弧之外，还有一套明锐的衍射斑点。衍射花样对应的中心暗场像为图4(b)，图中亮色区域为衍射斑点和衍射弧所成的   像，实线椭圆区为单晶衍射斑点成的像，虚线椭圆区 400 nm左右的晶粒为衍射弧成的像，这说明经5道次冷轧后，组织既有亚微米级晶粒也有微米级晶粒。

图1  各道次纵截面金相显微组织

Fig.1  Optical microstructures of longitudinal section for different cold rolling passes: (a) 1 pass; (b) 2 passes; (c) Shear band; (d), (e) 3 passes; (f) 4 passes; (g) 5 passes; (h) Fibre microstructure; (i) Crossing shear band; (j) New shear band

2.3  Ti-15-3合金在冷轧过程中和时效后的拉伸性能

原始板材经过800 ℃固溶处理20 min后的抗拉强度和屈服强度分别为753 MPa和723 MPa。由图5知，在冷轧过程中，抗拉强度随轧制道次的增加，先迅速升高，而后缓慢变化。1道次变形后，抗拉强度迅速升高到949 MPa，随后缓慢增加至1 021 MPa。经过冷轧后，强度提高了268 MPa，而强度的提高主要来自于1道次的变形。从图2可知，2道次变形后，组织中还没有出现剪切带，只是晶粒沿纵向稍有拉长，主要的强化机制为位错强化；3道次变形后，发生了局域化非均匀变形，有些晶粒内部出现了剪切带，继而形成网格结构和纤维组织，这些组织的形成可能是强度没有明显升高的原因。BCC晶体结构的弹性常数具有显著的各向异性，在方向沿{011}、{112}和{123}面以及在方向沿{110}面的剪切模量最低，在方向的弹性模量最低，因此，在以上方向的理论剪切强度和抗拉强度较低，这些可能是晶粒细化未产生明显强化效果的原因^[7]。

图2  各道次轧面的金相显微组织

Fig.2  Optical microstructures of rolling plane for different cold rolling passes: (a) 1 pass; (b) 2 passes; (c) 3 passes; (d) 4 passes;  (e) 5 passes

图3  以每道次30%的压下量经5道次换向轧制后合金细晶区的TEM像

Fig.3  TEM images of alloy after 5 passes cold rolling with reduction of 30% per pass: (a) Bright-field image; (b) Dark-field image; (c) Electron diffraction patterns of [111] axis

图4  以每道次30%的压下量经5道次换向轧制后合金的TEM像

Fig.4  TEM images of alloy after 5 passes cold rolling with reduction of 30% per pass: (a) Bright-field image; (b) Dark-field image; (c) Electron diffraction patterns of [100] axis

图5  冷轧过程中Ti-15-3合金的拉伸性能

Fig.5  Tensile properties of Ti-15-3 alloy during cold rolling

在之前的研究中，本文作者测试了固溶态合金经过每道次压下量为40% 1~3道次冷轧工艺后的时效硬化曲线，发现于450 ℃保温4 h达到了时效峰值。所以，本研究也测试了固溶态合金经过每道次压下量为30% 1~5道次换向冷轧及450 ℃时效4 h后的拉伸性能。如图6所示，经450 ℃保温4 h的时效工艺后，抗拉强度可高达1 646 MPa，伸长率为1.7%。

由图7知，在断口中存在两种不同的形貌，即由小而浅的韧窝形貌和一些比较平坦的平台形貌构  成。由于析出相较小，并且很弥散，因而强烈地阻碍位错运动。在析出相附近堆积的位错不断增加，从而使拉应力也不断上升，最终使屈服强度和抗拉强度逐渐提高。当应力增加到足以使析出相周围造成很大的应力集中以致产生裂纹时，相距很近的析出相处都萌生裂纹，裂纹快速扩展和汇集，从而使试样仅有很小的伸长率而快速断裂。

图6  Ti-15-3合金在不同处理工艺下的拉伸性能

Fig.6  Tensile properties of Ti-15-3 alloy after different treatments

图7  冷轧时效合金的拉伸断口形貌

Fig.7  Tensile fracture morphologies of cold-rolled alloy after aging treatment at 450 ℃ for 4 h

2.4  Ti-15-3合金在冷轧和时效后的XRD谱及TEM像

图8所示为合金冷轧前后的XRD谱。固溶态样品的β相衍射峰形窄而高。经过各种轧制工艺后，其峰形均有明显宽化，微观应变和晶粒细化共同导致了衍射峰形的宽化，在一定程度上证实了超细晶粒的存在。轧制前后各衍射峰强度的变化是轧制中产生的织构造成的。从时效后合金的XRD谱可以看出，基体中β相的衍射峰形宽化现象仍然存在，一方面说明微观应变在此温度热处理后还没有消除，另一方面，说明超细晶粒在此时效工艺处理后没有发生失稳长大。此外，在基体上析出了α相，α相的各衍射峰形也较宽，也说明了α析出相的尺寸较小。

冷轧时效态合金的TEM像如图9所示。由图9(a) 知，在显微组织中仍保留相当数量的细晶区，其衍射图呈不连续的衍射环。图9(b)所示为图9(c)衍射图中虚线圈区域衍射弧所对应的暗场像，虚线圈区域中包含α析出相和基体的斑点，所以，图9(c)的组织中既有α析出相，也有基体的超细晶粒，其中呈细小针状的组织为纳米级尺寸的α析出相，双相超细晶组织与位错发生交互作用，对位错运动产生强烈的钉扎和阻碍作用^{[7, 15]}。而在粗晶区域，由于变形产生的位错等缺陷，为弥散细小的纳米级针状α析出相提供大量的形核位置，产生较大的弥散强化作用。

图8  合金处理前、后的XRD谱

Fig.8  XRD patterns of alloys before and after different treatments

图9  冷轧态合金经450 ℃时效4 h后的TEM像

Fig.9  TEM images of cold-rolled alloy after aging treatment at 450 ℃ for 4 h: (a) Bright field; (b) Dark field; (c) Electron diffraction patterns of Fig.(a)

3  结论

1) 经过5道次换向冷轧，厚度方向总变形量为80%的 Ti-15-3合金板中，形成了间隔的纤维带状组织，其内部形成了200 nm左右的亚微米级晶粒。

2) 固溶态合金经过总变形量为80%的冷轧变形和450 ℃、4 h的时效处理后，抗拉强度达1 646 MPa，比冷变形状态提高约61%，大量纳米级α相的析出是强度大幅度提高的主要原因。

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(编辑 李艳红)

基金项目：哈尔滨工业大学中央高校科研业务费专项资金资助项目(2011044)

收稿日期：2010-06-28；修订日期：2010-09-28

通信作者：王  清，副教授，博士；电话：0451-86418635；E-mail: wqhit@hit.edu.cn