水蒸汽蒸馏-EDTA滴定法测定氟化镝中氟

刘春^1,2，郝茜^1,2，崔爱端^1,2

1. 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司2. 包头稀土研究院

摘 要：探讨了水蒸汽蒸馏分离-富集氟的条件,建立了EDTA滴定法测定氟化镝中氟量的方法。试样经高氯酸分解后,在140～170℃的温度下进行水蒸汽蒸馏,溶液中的氟富集于馏分中,在较低的pH值条件下煮沸馏分使氟离子与过量的氯化镧充分反应,待溶液冷却后,以二甲酚橙为指示剂,六次甲基四胺-盐酸为缓冲溶液,用EDTA标准溶液滴定溶液中剩余镧离子,计算得出氟量。干扰试验证明,样品中的稀土、铁、钙、铝、硅等干扰元素可有效与氟分离,对实验结果无影响。方法用于氟化镝中氟量的测定,结果的相对标准偏差（RSD,n=10）为0.48%。对氟化镝实际样品进行分析,结果同碱熔融-EDTA滴定法一致。

关键词：氟化镝;氟;水蒸汽蒸馏;EDTA滴定;回收率;