微波消解-离子选择性电极法测定四氟化钍中氟

来源期刊：分析试验室2019年第10期

论文作者：张壮伟 张庆明 白雪 刘宇阳

文章页码：1219 - 1223

关键词：四氟化钍;氟;微波消解;离子选择性电极;标准加入法;

摘    要：采用三氯化铝-盐酸以及硝酸溶液溶解自制四氟化钍试样,为了避免氟的损失,采用蒸馏-回流或者微波消解等方式对四氟化钍进行溶解,以EDTA-磺基水杨酸掩蔽溶液中的铝,调节溶液的pH后,用离子选择性电极以及标准加入法测定四氟化钍中的氟含量。结果表明在消解功率600 W、消解时间25 min、盐酸-三氯化铝加入5 mL、HNO₃加入3 mL条件下,以微波消解的方式溶解0. 2 g试样,可得到均一稳定的溶液。氟含量测定实验结果表明,与络合滴定法相比,氟离子选择性电极法可以避免分离干扰离子的过程,且电极响应快,测定所需的试样少。方法精密度均优于0. 5%,回收率为97%～101%。