氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯

张积锴^1,2，陈东英¹，邱小英²，洪侃¹，李忠岐¹

1. 赣州有色冶金研究所2. 江西离子型稀土工程技术研究有限公司

摘 要：采用HNO₃（1+2）溶解样品,氯则全部以Cl^-形式溶解于溶液中,通过测定溶液中Cl^-质量浓度,即可计算出碳酸稀土中氯含量。试验探讨了在以硝酸钾和柠檬酸三钠为总离子强度调节缓冲溶液（TISAB）体系中,主要以EDTA溶液络合稀土离子,采用氯离子选择性电极-标准加入法测定碳酸稀土中氯含量的方法。结果表明:溶液中Cl^-质量浓度在2.0⁴0.0mg/L范围内,EDTA溶液和TISAB溶液用量均为10mL,Cl^-质量浓度的负对数与相应电极电位（E）呈良好线性关系,线性相关系数为0.999 9;为保证测试结果的准确性,样品和电极响应斜率S值的测定须在同一恒温体系下进行;方法检出限为0.947mg/L;对于5mg/L的Cl^-,大量K⁺、Na⁺、NO₃^—不干扰Cl^-的测定,RE³⁺、Ca²⁺、Fe²⁺、Na⁺最大允许量分别为10.0、4.0、5.5、23g/L。按照实验方法测定碳酸镧和混合碳酸稀土中氯,结果的相对标准偏差（RSD,n=5）均小于5%;测定值与氯化银比浊法的测定值基本一致。

关键词：标准加入法;氯离子选择性电极;碳酸稀土;氯离子;