水产品中三聚氰胺残留量的UPLC-MS/MS检测
来源期刊:分析试验室2009年第S2期
论文作者:孙言春 赵彩霞 战培荣 许宪祝 卢玲 陆九韶
文章页码:61 - 65
关键词:UPLC-MS/MS;水产品;三聚氰胺;检测;
摘 要:建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量检测鲤鱼(cyprinus carpio),罗非鱼(Oreochromis niloticus),鳗鲡(Anguilla anguilla),对虾(Penaeus van-namei)与河蟹(eriocheir sinensis)等水产品中三聚氰胺残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。水产品可食用组织样品用1%的三氯乙酸溶液来提取,二氯甲烷去脂,利用混合阳离子交换型(MCX)固相萃取柱来浓缩富集。色谱分离柱选用HILIC色谱柱,流动相选用甲酸铵水溶液/乙腈,在电喷雾-多反应监测负离子模式下,进行定量定性分析。线性范围在5~3000.0ng/mL之间,r>0.9996。以标准加入法计算回收率和相对标准偏差,在10~300μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在74.6%~97.2%之间,相对标准偏差在3.2%~9.5%之间,最低检测限和定量限分别为0.5和1.0μg/kg。本方法已在水产品中三聚氰胺残留量监测与检验中应用。
孙言春1,2,赵彩霞1,战培荣1,许宪祝2,卢玲1,陆九韶1
1. 中国水产科学研究院黑龙江水产研究所2. 哈尔滨工业大学理学院
摘 要:建立了一种快速、灵敏、同时定性和定量检测鲤鱼(cyprinus carpio),罗非鱼(Oreochromis niloticus),鳗鲡(Anguilla anguilla),对虾(Penaeus van-namei)与河蟹(eriocheir sinensis)等水产品中三聚氰胺残留量的超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)。水产品可食用组织样品用1%的三氯乙酸溶液来提取,二氯甲烷去脂,利用混合阳离子交换型(MCX)固相萃取柱来浓缩富集。色谱分离柱选用HILIC色谱柱,流动相选用甲酸铵水溶液/乙腈,在电喷雾-多反应监测负离子模式下,进行定量定性分析。线性范围在5~3000.0ng/mL之间,r>0.9996。以标准加入法计算回收率和相对标准偏差,在10~300μg/kg添加浓度范围内,平均回收率在74.6%~97.2%之间,相对标准偏差在3.2%~9.5%之间,最低检测限和定量限分别为0.5和1.0μg/kg。本方法已在水产品中三聚氰胺残留量监测与检验中应用。
关键词:UPLC-MS/MS;水产品;三聚氰胺;检测;