辉光放电质谱（GDMS）法校正高纯氧化铋中19种元素的相对灵敏度因子

来源期刊：中国无机分析化学2019年第6期

论文作者：谭秀珍 李瑶 陈晶晶 朱刘 邓育宁

文章页码：63 - 68

关键词：辉光放电质谱仪(GDMS);高纯氧化铋;控制样品;相对灵敏度因子;

摘    要：采用标准溶液加入法往高纯氧化铋中加入混合标准溶液,烘干并研磨均匀,制备了5个高纯氧化铋的控制样品。再挑取适量的粉末样品压在高纯铟薄片上,建立了辉光放电质谱（GDMS）法校正高纯氧化铋中的Mg、Al、Ca等19种元素相对灵敏度因子的方法。实验考察了放电参数和制样面积对基体信号强度和稳定性的影响,优化后的辉光放电电流为1.8mA,放电电压为950V,压在铟薄片上的高纯氧化铋直径约为6～8mm。通过选择合适的同位素,在4000的中分辨率下测定即可消除质谱干扰。为了验证加标回收的准确性,采用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）法对控制样品进行测定,所有元素的加标回收率都在80%以上。采用GDMS法测定5个控制样品并结合ICP-MS法的测定值建立工作曲线,大部分元素的线性均达到0.995以上;除Al、Ga、Sb外,大部分元素的校准相对灵敏度因子（calRSF）和仪器自带的标准相对灵敏度因子（stdRSF）的比值都在1/2～2之间,说明GDMS的半定量分析不会有数量级的差别。但对于某些需要准确测定纯度的定量分析,则必须采用基体相匹配的RSF值进行校正。