稀有金属 2014,38(06),961-966 DOI:10.13373/j.cnki.cjrm.2014.06.004

多向锻造2099铝锂合金挤压材的组织和性能

吴瑶 许晓静 张振强 张允康 邓平安 孙良省

江苏大学先进制造与现代装备技术工程研究院

摘 要：

2099铝锂合金因其良好的综合性能广泛应用于航空航天领域。将2099铝锂合金挤压材棒料进行540℃/2 h固溶水淬处理和400℃/24h过时效处理后, 对其进行6道次多向锻造。经过540℃/2 h固溶和121℃/14 h+181℃/66 h时效处理后, 采用金相显微镜 (OM) 观察, 电子背散射衍射 (EBSD) 分析, 晶间腐蚀及剥落腐蚀实验和拉伸性能测试, 研究多向锻造对2099铝锂合金挤压材的组织和性能的影响。结果表明:多向锻造可以有效地改善2099铝锂合金挤压材组织的方向性, 多向锻造后组织方向性已明显减弱, 沿轴向方向的带状组织消失;并且细化合金晶粒, 晶粒尺寸由5004.49 nm降低到2808.59 nm;提高了合金强度, 使抗拉强度由418.85 MPa提高到550.649 MPa, 并且各个方向的拉伸性能一致;还使合金具有较好的抗腐蚀性能, 抗晶间腐蚀等级为2级, 抗剥落腐蚀等级为PA^PB级, 并且在各个方向上的抗腐蚀性能处于同一等级, 不存在方向差异性。

关键词：

2099铝锂合金;多向锻造;组织;性能;

中图分类号： TG146.21;TG319

作者简介：吴瑶 (1988-) , 男, 江苏东台人, 硕士研究生, 研究方向:先进材料制造与性能表征;E-mail:wuyao20110928@163.com;;许晓静, 教授;电话:13952877885;E-mail:xjxu67@ujs.edu.cn;

收稿日期：2013-09-17

基金：江苏省工业科技支撑计划项目 (BE2008118);江苏大学“拔尖人才培养工程基金” (1211110001);江苏省高校研究生科研创新计划项目 (CXLX12_0620) 资助;

Microstructure and Property of Multi-Directional Forged 2099 Al-Li Alloy Extrusions

Wu Yao Xu Xiaojing Zhang Zhenqiang Zhang Yunkang Deng Pingan Sun Liangsheng

Institute of Advanced Forming Technology, Jiangsu University

Abstract：

2099 Al-Li alloy is widely used in the aerospace field for its excellent performance. 6 passes multi-directional forging was taken to 2099 Al-Li alloy extrusion samples after a pretreatment of 540 ℃ /2 h solid solution and 400 ℃ /24 h over-aging treatment. After 540 ℃ /2 h solid solution and 121 ℃ /14 h + 181 ℃ /66 h aging treatment, the influences of multi-directional forging on the microstructure and property of 2099 Al-Li alloy extrusion were studied by optical microscrope ( OM) observation, electron backscattered diffraction ( EBSD) analysis, inter-granular corrosion resistance and exfoliation corrosion resistance experiments and tensile test. The results showed that multi-directional forging could refine the directivity of the extrusions, in which the directional texture was significantly weakened, and the band structure disappeared in the axial direction after multi-directional forging. Besides, the grain was refined, the grain size reduced from 5004. 49 to 2808. 59 nm; tensile strength was improved with the extension strength increasing from 418. 85 to550. 649 MPa; the alloy was kept in a high corrosion resistance level, that was, the inter-granular corrosion resistance was in Level 2and the exfoliation corrosion resistance was in Levels PA ~ PB; and the corrosion resistances of each direction were in the same level with few differences.

Keyword：

2099 Al-Li alloy; multi-directional forging; microstructure; property;

Received： 2013-09-17

Al-Li合金具有低密度、高比强度、高比刚度以及优良的超塑成型性和耐腐蚀性能等优点, 与达到同性能要求的复合材料相比, 价格优势明显, 被认为是21世纪航空航天领域中理想的结构材料之一^[1,2]。2099铝锂合金为美国Alcoa公司开发的第三代高性能铝锂合金, 是当今世界最先进的铝锂合金之一 (其基本成分为Al-2.4~3.0Cu-1.6~2.0Li-0.4~1.0Zn-0.1~0.5Mg-0.1~0.5Mn-0.05~0.12Zr) 。提高现有金属材料的强度和韧性, 一直是人们所不断追求的目标, 强韧化的方法多种多样、层出不穷^[3]。细晶强化是一种不损害金属材料的延性和韧性而使强度大大增加的有效手段。当晶粒尺寸很小时, 晶粒细化所产生的强化作用将大大超出加工强化或析出强化等的作用^[4,5]。大塑性变形法是细化金属晶粒的主要方法之一, 由于其具有工艺简单、成本低、可制备大块致密材料以及可使材料性能改进等优点, 有可能在工业上首先成功应用, 人们对此特别关注^[6,7,8]。

研究表明2099铝锂合金挤压材存在一定的组织不均匀现象, 沿挤压方向存在带状组织, 方向性明显, 各个方向的性能不一致^[9,10,11,12], 影响了其应用前景, 针对以上问题本文进行了一些初步的探索, 尤其是多向锻造对2099铝锂合金性能提高的探索, 这对于其在航空航天及兵器装备领域的广泛应用具有重要的实际意义。

1 实验

取直径为30 mm的2099铝锂合金挤压材25.5mm, 置于540℃电阻炉中保温2 h进行固溶处理, 室温水淬火, 然后在400℃电阻炉中保温24 h进行过时效处理。合金经过上述预处理后进行多向锻造, 每次锻造前进行395℃/10 min预热, 锻造时表面涂抹高温润滑油, 锻造后立即置于室温水中冷却。锻造模具口径为30 mm×30 mm的正方形, 在第一次锻造时, 先沿原材料轴向进行变形, 使其成为30 mm×30 mm×20 mm的长方体, 并进行方向区分, 如图1所示, 其中X面为原挤压材横截面 (垂直于原挤压材轴线的面) , Y面和Z面为原挤压材的纵截面 (平行于原挤压材轴线的面) 。在接下来的6道次锻造过程中, 按照图2所示的工艺顺序进行, 试样每次锻造的方向都与上次锻造的方向相关, 即试样每次锻造后都要沿着本次材料流动的方向进行翻转以进行下次锻造 (图中箭头方向表示锻造方向) 。经过6道次多向锻造后, 试样方向重新回到如图1所示状态。之后将合金进行540℃/2 h固溶和121℃/14 h+181℃/66 h时效处理, 采用线切割去除试样表层, 并将剩余部分进行分片切割。将实验结果与未进行多向锻造但热处理制度相同的2099挤压材进行对比。

金相组织在Nikon EPIPHOH300金相显微镜 (OM) 上进行。拉伸性能测试参照GB/T228-2002标准在WDW-200G微机高温电子万能试验机上进行。

在配有Oxford Instrument HKL电子背散射衍射 (EBSD) 设备的Zeiss Supra 55扫描电镜 (SEM) 上进行微观组织结构分析。晶间腐蚀试验按照ASTM G110-1992 (1997) 标准^[13]进行。将样品垂直悬挂腐蚀液 (Na Cl 57 g·L^-1+H₂O₂10 ml·L^-1, 加蒸馏水至1 L) 中, 浸泡6 h, 实验温度保持在 (35±3) ℃, 面容比小于20 mm²·ml^-1, 避免试样与容器及试样之间相互接触。腐蚀后的试样用水洗净吹干。剥落腐蚀 (EXCO) 试验按照GB/T 22639-2008标准^[14]和ASTM G34-2001标准^[15]进行, EXCO溶液中Na Cl, KNO₃和HNO₃的浓度分别为4.0, 0.5和0.1 mol·L^-1, 溶剂为蒸馏水 (或去离子水) 。实验温度恒定为 (25±3) ℃, 腐蚀介质体积与腐蚀面面积之比为20 mm²·ml^-1, 避免试样与容器及试样之间相互接触。保温箱浸泡48 h后取出观察, 腐蚀后的试样用蒸馏水洗净吹干, 采用数码相机记录剥蚀整体宏观形貌。

图1 试样方向说明Fig.1 Direction of test sample

图2 多向锻造工艺顺序Fig.2 Order of multi-directional forging technology

2 结果与讨论

2.1 金相组织

图3为未经多向锻造的挤压材X, Y面的金相组织照片。图4为经过六道次多向锻造后的挤压材X, Y面的金相组织照片 (Z与Y面都是挤压材的纵截面, 这里只看其中一个) 。从图4中可以发现, 未进行多向锻造的挤压材Y面存在方向性很强的带状组织, 而多向锻造后的Y面的组织方向性已明显减弱, 带状组织消失。

图3 未进行多向锻造试样的金相组织照片Fig.3 OM images of sample without multidirectional forging

(a) X face; (b) Y face

图4 多向锻造试样的金相组织照片Fig.4 OM images of multidirectional forged sample

(a) X face; (b) Y face

2.2 EBSD分析

图5为未进行多向锻造试样的晶界图及晶粒尺寸分布图, 图6为六道次多向锻造试样的晶界图及晶粒尺寸分布图。从图6可以看到, 多向锻造后合金中存在众多细小等轴状的晶粒, 其尺寸主要集中在3μm左右, 与未进行多向锻造的晶粒相比尺寸有所细化。由EBSD分析统计计算出的平均晶粒尺寸数据显示, 经过多向锻造后合金的平均晶粒尺寸由5004.49减小到2808.59 nm, 在合金晶粒尺寸很小的情况下细化效果仍然很明显。

但是从图6 (a) 可以清楚地看到一些较为粗大的晶粒存在, 这些大晶粒呈扁平状或等轴状, 是其他细小晶粒的近百倍, 这可能是合金在锻造过程中积聚了大量的能量, 以至于其在后续的固溶过程中, 一方面发生了明显的再结晶, 细化了晶粒;另一方面, 部分晶粒发生了长大与合并的现象, 形成了现在图6 (a) 所示的形貌。

图5 未进行多向锻造试样的晶界图及晶粒尺寸分布图Fig.5 Boundary map (a) and grain size distribution map (b) for sample without multidirectional forging

图6 多向锻造试样的晶界图及晶粒尺寸分布图Fig.6 Boundary map (a) and grain size distribution map (b) for multidirectional forged sample

2.3 拉伸性能

将进行多向锻造后的合金试样进行力学性能测试, 其X, Y面取样拉伸数值如表1所示。从表1中可以看到, 试样各方向上的抗拉强度值都达到550 MPa, 相比未进行多向锻造而热处理状态一致的试样的418.85 MPa有了明显的提高, 而且挤压材两个方向上的强度几乎一致。因此经过多向锻造后, 合金的强度得到明显的提高, 而且其各向异性有了明显改善。

2.4 抗晶间腐蚀性能

图7为多向锻造试样X, Y两个面的晶间腐蚀照片, 可以看到, 两个面的最大晶间腐蚀深度极为接近, 根据标准均处于10~30μm之间, 抗晶间腐蚀能力同属2级。在之前的研究中, 合金挤压材3个面上的抗晶间腐蚀性能存在差异, X面的晶间腐蚀深度最深最大, 达到238μm (腐蚀等级4级) , 而腐蚀较小的Y面晶间腐蚀深度也达到了100μm (腐蚀等级3级) ^[9]。但是经过多向锻造后, 合金两个方向上的抗晶间腐蚀性能一致, 且都处于比较高的抗晶间腐蚀能力等级上。说明多向锻造可以提高2099铝锂合金的抗晶间腐蚀能力, 并且改善挤压材的各向异性。

表1 拉伸试验结果Table 1 Result of tensile test  下载原图

表1 拉伸试验结果Table 1 Result of tensile test

图7 多向锻造试样的晶间腐蚀照片Fig.7Inter-granular corrosion OM images of multidirectional forged sample

(a) X face; (b) Y face

2.5 抗剥落腐蚀性能

图8为上述多向锻造试样X, Y两个面的剥落腐蚀照片, 可以看到, 该状态下的合金具有非常好的抗剥落腐蚀性能, 并且不因为取料方向的不同而存在差异;如果按照腐蚀标准进行评级, 那么应该处于PA~PB级, 即合金存在一定的点蚀现象, 不存在任何爆皮现象。之前的研究中发现2099铝锂合金挤压材X面的剥落腐蚀类型为较严重点蚀, 腐蚀等级为PB级, 而Y面的剥落腐蚀类型为严重点蚀, 点蚀坑密度大且连成一体, 腐蚀等级为PC级^[9]。可以发现, 多向锻造提高了合金各方向的抗剥落腐蚀性能, 并且使得各个方向上的腐蚀性能一致, 改善各向异性。

图8 多向锻造试样的剥落腐蚀照片Fig.8 Exfoliation corrosion images of multidirectional forging sample

(a) X face; (b) Y face

2.6 讨论

在对试样进行多向锻造加工前, 采用了400℃/24 h的过时效处理, 该工艺可以促进合金内析出大量的第二相, 而这些过时效样品经过大应变变形之后, 将在大尺寸第二相粒子周围形成强烈的变形区, 一般认为, 这些强变形区域在接下来的再结晶过程中可以为其提供形核的位置和驱动力, 这一过程被称为粒子激发再结晶形核 (particle stimulated nucleation, PSN) ^[16], 在上述过程的影响下, 合金的晶粒更加细小, 组织更加均匀, 从而提高了其各方面的性能。由于合金在多向锻造过程中积聚了大量的位错, 即使2 h的固溶处理也并不能完全消除, 那么在后续的时效过程中, 虽然未进行预压缩变形处理, 但是其内部残余的位错依然对时效强化相的析出起到了促进作用, 促进了T1等时效强化相更加细小弥散析出, 从而提高了合金的强度。

3 结论

1.多向锻造可以有效地改善2099挤压材组织的方向性, 均匀组织, 细化合金晶粒 (晶粒尺寸由5004.49降低到2808.59 nm) , 提高合金的强度 (由418.850提高到550.649 MPa) 。

2.多向锻造能够使合金具有较高的抗腐蚀性能 (抗晶间腐蚀等级为2级, 抗剥落腐蚀等级为PA~PB级) , 并且能够使各个方向的抗腐蚀性能处于同一等级, 不存在方向差异性。

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