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块体纳米晶Al-Zn-Mg-Cu合金的热处理

来源期刊:中国有色金属学报2007年第1期

论文作者:陈汉宾 程军胜 杨滨 张济山 樊建中 田晓风

文章页码:30 - 30

关键词:铝合金;块体纳米晶;低温球磨;固溶处理;时效处理;微观组织

Key words:aluminum alloy; bulk nanocrystalline; cryomilling; solid-solution; aging; microstructure

摘    要:利用液氮球磨、真空热压和挤压工艺制备块体纳米晶Al-Zn-Mg-Cu合金,并对其固溶和时效处理进行研究,得到时效硬度曲线。利用X射线衍射仪和透射电镜对该合金热处理前后的微观组织进行分析,结果表明:块体制备过程中析出的MgZn2可以通过固溶处理使其回溶并在时效后沉淀析出;热压后晶粒尺寸为50~100 nm,热处理后晶粒长大到100 nm,部分晶粒达到200 nm。

Abstract: Bulk nanocrystalline Al-Zn-Mg-Cu alloy was fabricated by cryomilling combined with vacuum hot pressing and extrusion. The aging-curve was obtained. The crystal structures and microstructures before and after heat treatment were investigated by X-ray diffractometry (XRD) and transmission electron microscopy(TEM), respectively. The results show that the deposition(MgZn2) of consolidation can be dissolved again by solid-solution, and precipitated during aging. The grain sizes of the bulk nanocrystalline Al-Zn-Mg-Cu alloy produced by vacuum hot pressing are 50-100 nm, some of them grow to 100 nm even part of them reach 200 nm after heat-treatment.

基金信息:国家高技术研究发展计划资助项目



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文章编号:1004-0609(2007)01-0030-05

块体纳米晶Al-Zn-Mg-Cu合金的热处理

陈汉宾1, 程军胜1, 杨  滨1, 张济山1, 樊建中2, 田晓风2

(1. 北京科技大学 新金属材料国家重点实验室,北京 100083;

2. 北京有色金属研究总院,北京 100088)

摘 要:利用液氮球磨、真空热压和挤压工艺制备块体纳米晶Al-Zn-Mg-Cu合金,并对其固溶和时效处理进行研究,得到时效硬度曲线。利用X射线衍射仪和透射电镜对该合金热处理前后的微观组织进行分析,结果表明:块体制备过程中析出的MgZn2可以通过固溶处理使其回溶并在时效后沉淀析出;热压后晶粒尺寸为50~100 nm,热处理后晶粒长大到100 nm,部分晶粒达到200 nm。

关键词:铝合金;块体纳米晶;低温球磨;固溶处理;时效处理;微观组织

中图分类号:TG 156       文献标识码:A

Heat treatment of bulk nanocrystalline Al-Zn-Mg-Cu alloy

CHEN Han-bin1, CHENG Jun-sheng1, YANG Bin1, ZHANG Ji-shan1, FAN Jian-zhong2, TIAN Xiao-feng2

(1. State Key Laboratory for Advanced Metals and Materials, University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083, China;

2. Beijing General Research Institute for Nonferrous Metals, Beijing 100088, China)

Abstract: Bulk nanocrystalline Al-Zn-Mg-Cu alloy was fabricated by cryomilling combined with vacuum hot pressing and extrusion. The aging-curve was obtained. The crystal structures and microstructures before and after heat treatment were investigated by X-ray diffractometry (XRD) and transmission electron microscopy(TEM), respectively. The results show that the deposition(MgZn2) of consolidation can be dissolved again by solid-solution, and precipitated during aging. The grain sizes of the bulk nanocrystalline Al-Zn-Mg-Cu alloy produced by vacuum hot pressing are 50-100 nm, some of them grow to 100 nm even part of them reach 200 nm after heat-treatment.

Key words:aluminum alloy; bulk nanocrystalline; cryomilling; solid-solution; aging; microstructure

                    

在航天航空领域,超高强度Al-Zn-Mg-Cu合金因其高比强度以及优良的综合性能而作为一种重要的结构材料,因而受到世界各国的高度重视。但是Al-Mg合金为加工硬化型合金,而超高强度铝合金为典型的时效强化型合金,热处理制度是调控其强化相分布、实现沉淀强化的主要手段。雾化和低温球磨能增加合金元素的固溶度,这为后续时效析出创造了条件。低温球磨是在机械球磨过程中引入液氮或液氩等低温介质的一种材料制备技术,因其制备的纳米晶粉体具有高的热稳定性[1-3],已成为制备纳米晶材料的一种重要方法。Lavernia研究小组采用低温球磨加热等静压并进行挤压的方法制备了高强度块体纳米晶Al-Mg合金[4-7],并对该系列合金进行了大量的研究。

细化晶粒可明显提高合金强度。文献[8-9]对超细晶7000系合金的时效处理研究发现晶粒细化到“近纳米”和纳米尺度时,时效速度显著加快,并且时效强化可以显著提高材料的硬度。纳米晶Al-Zn-Mg-Cu合金粉体具有高的热稳定性是其致密化烧结和进行热处理的前提条件。文献[10-12]研究了液氮球磨制备的该系纳米晶合金粉体的热稳定性,发现其具有很高的热稳定性,这为其热处理奠定了实验基础。本文作者拟对采用液氮球磨技术制备Al-Zn-Mg-Cu纳米晶粉末,经真空热压再进行挤压工艺制备的高致密块体纳米晶合金进行热处理制度的初步实验研究。

1 实验

采用气雾化技术制备Al-10Zn-3Mg-1.8Cu- 0.01Zr(质量分数, %)铝合金粉末。将粒度为70 μm的雾化粉末置于自制的搅拌式球磨机中,在液氮条件下进行球磨,球磨8 h的粉末再置于自制高能球磨机中室温高速球磨5 h。球磨罐和磨球材料均为不锈钢,球料质量比为25?1,液氮罐内温度-133 ℃,搅拌式球磨机转速为200 r/min。将球磨后的粉末置于石墨模具中采用ZK-315真空热压炉真空热压,热压温度500 ℃,压强约为500 MPa,升温加热时间为2 h。随后将热压后的材料在800 t挤压机上进行热挤压,温度为410 ℃。所得材料采用排水法测量得到的密度为2.95 g/cm3

热处理设备采用CWF13/5箱式马弗炉,控温精度为±2 ℃。硬度测试采用Leica-VMHT-30M显微硬度测量仪,所用载荷为0.49 N,加载时间为15 s。材料的晶体结构采用PHILIPS APD-10 X射线衍射仪(XRD)测量分析,辐射源为Cu Kα,单色器为石墨。材料的显微结构采用HITACHI H-800透射电镜(TEM)研究,加速电压160 kV。

2  结果与讨论

2.1  X射线衍射分析

图1所示为Al-Zn-Mg-Cu合金雾化态粉末、球磨态粉末、热压挤压后的块体、固溶态以及时效态的X射线衍射谱。从图1(a)和(b)中曲线可以看出,雾化的合金粉末在球磨后成为过饱和固溶体,这是因为气雾化工艺虽然有利于提高合金元素的固溶度,但由于高Zn、Mg含量,粉体组织中还是存在一定量的MgZn2相。虽然低温对扩散不利,但是在后续的液氮球磨过程中,一方面低温使粉末延性降低,使得粉末颗粒界面大尺寸缺陷增加,造成严重的晶格畸变使扩散激活能降低,另一方面粉末严重塑性变形,产生高密度缺陷,粉末晶粒细化到纳米尺寸后的自由能提高。这些均有利于扩散的进行,通过固态反应机制,合金原子逐渐固溶到α(Al)晶格之中,形成过饱和固溶体。球磨过程中形成的过饱和固溶体处于不稳定状态,在随后的热压和挤压过程中第二相会从固溶体析出[13]。从图1(c)可以看出,经过热压挤压后Al-Zn-Mg-Cu合金的主要强化相(MgZn2)大量析出,由于热压挤压温度比常规人工时效温度高很多,第二相析出后充分长大粗化,起不到峰时效强化的作用,故需要通过重新固溶处理使这些析出的第二相回溶于基体。图1(d)所示为采用445 ℃, 30 min+470 ℃, 30 min双级固溶后的X射线衍射谱,从图1(d)可知块体制备过程中析出的第二相基本回溶于基体。人工时效处理的目的是使第二相从基体中均匀析出,起到时效强化的作用(图1(e))。

图1  Al-Zn-Mg-Cu合金的X射线衍射谱

Fig.1  XRD patterns of Al-Zn-Mg-Cu alloys after different treatments: (a) As-atomized; (b) As-milled; (c) As- consolidation; (d) Solid solution; (e) Aging

2.2 固溶温度的确定

为了制定合理的固溶温度需要对MgZn2相相的回溶温度进行确定。通过对比液氮球磨粉体和挤压后的块体的DSC曲线可以确定第二相的回溶温度。图2(a)和(b)所示分别为二者的DSC测试结果。从图2(a)和(b)中峰Ⅲ处可知473 ℃附近均有1个吸热峰,而块体合金在Ⅱ处存在1个吸热峰,经分析认为,可能是在此温度某种第二相发生相变,但对应的XRD检测不到相应的相。因此473 ℃是块体纳米晶Al-Zn-Mg-Cu合金的相变温度点,是确保主要第二相充分溶解的温度,为制定合适固溶温度的重要参数。王洪斌等[14-15]对喷射成形制备的同成分铝合金的热处理进行大量研究,认为475 ℃以上是固溶充分的温度,采用470 ℃延长时间也是合适的固溶温度。双级固溶处理能显著提高合金的力学性能,这与晶界处微量元素Zr和Ni原子抑制再结晶晶粒长大以及富铜相的溶解有关[16]。因单级固溶温度高,Zr和Ni等微量原子来不及均匀扩散就直接长大,发挥不了抑制再结晶晶粒的长大的作用。双级固溶的第二级固溶处理温度高,能够使得大量的富铜相溶解,提高了合金的固溶度。因此本   材料固溶处理采用双级固溶处理,时间确定为30 min,表1所列为固溶制度实验方案。淬火剂为体积分数10%的KR6380PAG水溶性淬火。

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