文章编号：1004-0609(2016)-09-1869-09

AZ31镁合金变路径压缩的力学性能和孪晶机制

宋广胜¹，陈强强¹，徐  勇²，张士宏²

(1. 沈阳航空航天大学 材料科学与工程学院，沈阳 110036；

2. 中国科学院 金属研究所，沈阳 110016)

摘 要：

对AZ31镁合金轧制板材进行变形方向依次为轧向(RD)、横向(TD)、轧向和横向的变路径压缩实验，研究变形过程中的力学性能，并采用电子背散射衍射(EBSD)观察上述变形过程中晶粒取向变化，分析孪晶变体的启动情况。结果表明：在变路径压缩过程中，各路径压缩过程依次对应拉伸孪晶、二次孪晶、解孪晶和拉伸孪晶的微观变形机制，首次变形所产生的预应变提高后续变形中孪晶形核启动力，使后续变形过程的屈服强度大幅增加。二次孪晶的启动遵循Schmid定律，孪晶变体启动的选择性倾向明显，由t1或t5变体来完成二次孪晶。

关键词：

AZ31镁合金；变路径压缩；屈服强度；二次孪晶；孪晶变体；

中图分类号：TG146.2　　     文献标志码：A

作为目前最轻的金属结构材料之一，镁合金具有的较高比强度和比刚度、优良的电磁屏蔽性、减震性和机械加工性能等一系列优点^[1-2]，使得镁合金成为近些年来的研究热点。然而，由于密排六方结构(HCP)的特点，镁合金室温下能够启动的独立滑移系较少，导致室温塑性差，变形加工困难^[3-5]，强烈制约着镁合金的发展。镁合金的塑性变形机制有基面、柱面、锥面滑移和锥面孪晶，但在室温变形中，由于柱面和锥面滑移的临界剪切应力(Gitical resolved shear stress, CRSS)远高于基面滑移而不易被启动，只有基面滑移提供两个垂直于C轴的独立滑移系，而平行于C轴方向的应变主要由锥面孪晶来协调。因此，镁合金中的孪晶机制对镁合金的变形有重要作用。

镁合金中常见的孪晶系主要有3种：拉伸孪晶，压缩孪晶以及-二次孪晶。它们分别能使晶粒产生86.3°，56.2°和37.8°的旋转，提供平行于C轴方向的应变，使原来不利于发生滑移的晶粒旋转到一个有利方向以促进塑性变形的持续进行。当晶粒沿C轴受拉或垂直于C轴受压时，拉伸孪晶容易产生；当晶粒沿C轴受压或垂直于C轴受拉时，产生压缩孪晶；而-二次孪晶通常是发生在变形后期，为促进塑性变形的进行，在压缩孪晶上再次发生拉伸孪晶^[6]，所以此二次孪晶的产生必须先发生压缩孪晶。尽管这3种孪晶系都有可能发生，但一方面由于压缩孪晶的CRSS(76~153 MPa)相比于拉伸孪晶的CRSS(2~3 MPa)很大^[7]；另一方面，拉伸孪晶的切变量为0.13，小于压缩孪晶的切变量0.138，根据最小切变准则，切变量小的孪生优先发生^[6]。所以镁合金最常见的是拉伸孪晶，而压缩孪晶一般只有在变形后期才会出现。

镁合金变形过程中不仅能产生-二次孪晶，也可能产生-二次孪晶^[8-10]，这种二次孪晶一般是在变路径交替变形过程中产生，例如沿板材横向(TD)压缩之后再沿轧制方向(RD)压缩，或沿法线方向(ND)拉伸之后，再沿RD或TD压缩。XIN等^[8]的研究表明，沿RD和TD交替压缩开动了孪晶和-二次孪晶，它们使C轴偏向RD和TD，而且，-二次孪晶在有利方向下可以解孪晶为拉伸孪晶。低应力状态下--孪晶在较窄的- 孪晶内很难发生，这样将在二次孪晶中发生解孪晶^[9]。刘庆^[10]也发现在变形样品的大晶粒中出现了在一次拉伸孪晶内部再次发生拉伸孪晶的现象，即-二次孪晶。

预应变过程中引入的大量孪晶和滑移位错显著影响后续加载的变形行为，XIN等^[11]在AZ31镁合金的轧制过程中发现，沿板材TD方向预压缩产生的大量拉伸孪晶明显地改变了基面织构，从而大幅度提高了随后道次的轧制能力。本文作者以AZ31镁合金轧制板材为研究对象，进行依次沿RD和TD两个方向变路径压缩试验，研究变形过程中力学性能和晶粒取向的变化，尤其是-二次孪晶的特征及对力学性能的影响。

1  实验

本研究中所用材料为厚度7 mm的商用AZ31 (Mg-3Al-1Zn)镁合金热轧板材，在板材中部切取多个尺寸为8 mm×7 mm×7 mm(RD×TD×ND)的块状试样。室温下，在SANS-CMT-5105型微机控制电子万能试验机上分别对以上试样进行不同压缩路径的变形，压缩速率都为1 mm/min。试样名称及相应的压缩路径如表1所列。其中，试样1为沿RD方向的单次压缩；试样2的变形路径为RD→TD，表示试样2先后沿RD和TD方向进行压缩，试样3的变形路径为RD->TD->RD，则表示试样3依次沿RD、TD和RD方向压缩；而试样4的变形路径为RD→TD→RD→ TD，即试样4依次沿RD、TD、RD和TD方向进行压缩，上述的每次压缩塑性应变量都为7%左右。

初始板材和变形后试样的晶粒取向利用装备在扫描电镜(TESCAN5136XM型)上的电子背散射衍射(EBSD)系统测定，步长为1 μm，晶粒取向观测面为RD×TD面，使用EBSD系统的HKL Channel 5软件对晶粒取向数据进行处理。晶粒取向测定试样经过砂纸研磨，机械抛光和电解抛光处理，在电解抛光过程中，电解液成分为10%高氯酸+90%酒精(体积分数)，电解液温度用液氮降至-30 ℃，电解电压为15 V，电流为0.01 A，电解时间为150 s，电解后试样立即用超声波清洗2 min，最后用冷风吹干。

2  结果与分析

2.1  力学性能

图1所示为RT4试样在上述变形过程中的应力-应变曲线，每条曲线分别用其对应的变形方向和变形顺序表示，如RD1表示试样4首次沿RD压缩；TD2则对应着试样4的第2次压缩，压缩方向为TD；RD3则对应着试样4的第3次压缩，压缩方向为RD；TD4则对应着试样4的第4次压缩，压缩方向为TD。上述曲线对应的屈服强度分别为：RD1为85MPa、TD2为166 MPa、RD3为169 MPa和TD4为171 MPa。如表1所列，从变形方向的变化特征角度分析，试样1、试样2和试样3都包含在试样4的变形过程中，又因为每个试样的每次压缩塑性应变量都控制在7%左右，所以RD1曲线可以表示试样RT1的力学性能曲线，而RD1和TD2可以表示试样RT2的变形过程力学性能曲线，同样，RD1、TD2和RD3的组合可以表示试样RT3变形过程力学性能曲线，即图中的4条曲线可以用来表示上述4个试样压缩变形过程的力学性能曲线。为了保证力学性能曲线的可信度，对图1中的变形过程重复做了3次，发现每次变形过程的力学性能曲线几乎相同。

由图1可知，RD1呈现典型的镁合金孪晶+滑移变形机制的S形压缩曲线，有明显的低屈服平台，是发生拉伸孪晶的典型特征。TD2和TD4曲线存在明显的孪晶屈服点，但其屈服强度较RD1的大幅提高，增加了约1倍。RD3曲线则无明显的屈服点，而且经过一定压缩变形量后，其硬化速度明显快于其他曲线的，屈服强度与TD2和TD4曲线的接近。

实际上，试样在RD→TD→RD→TD变路径压缩过程中依次对应：拉伸孪晶→-二次孪晶→解孪晶→拉伸孪晶的微观变形机制。由图1中的力学性能曲线特征可以看出，TD2的-二次孪晶过程的屈服强度约为RD1的拉伸孪晶的2倍，而在后续RD3的解孪晶和TD4的拉伸孪晶过程的屈服强度几乎与TD2的-二次孪晶相同。

表1  试样及变形方式

Table 1  Specimens and their deformation ways

图1  变路径压缩试样的应力-应变曲线

Fig. 1  Stress-strain curves of specimens during multi-path compression

在镁合金的变路径变形过程中，首次变形所产生的滑移和孪晶将对后续变形力学行为将产生明显影 响^{[8-9, 12-13]}，首次变形的预应变所产生的初始滑移能够提高后续的变路径变形过程中孪晶形核的启动应力，从而提高了屈服强度^[14]。对于图1所示的变形过程，首次沿RD压缩7%的塑性应变量，将产生基面滑移和拉伸孪晶，提高了TD2变形过程的二次孪晶形核启动阻力，从而使屈服强度大幅提高。后续的RD3变形中的解孪晶过程虽无需形核，但之前变形过程所产生的孪晶界将阻碍解孪晶过程位错运动，从而引起强度提高^[15-16]。与TD2变形过程相似，TD4变形过程的孪晶形核的启动力因预变形而提高，使得该变形过程的屈服强度升高。

2.2  晶粒取向的变化

图2所示为原始板材的晶粒取向图和{0001}极图。原始板材在400 ℃下进行轧制，动态再结晶得以充分进行，所以其组织基本上是由大小不等的再结晶晶粒组成，且基本不存在孪晶组织，如图2(a)所示。图2(b)表明原始板材具有典型的镁合金轧制基面织构特征，即绝大多数晶粒C轴平行于ND。

2.2.1  织构的演变

上述试样在变形后的极图如图3所示。图3(a)显示RT1试样经过RD单向压缩变形后，拉伸孪晶的启动使晶粒的C轴向RD偏转86.3°，原始板材的基面织构消失，而图3(b)则显示RT2试样依次经过RD→TD压缩变形后，绝大多数晶粒的C轴偏向TD。在RT2试样的变形过程中，在首次沿RD压缩变形后，其对应的极图应该与图3(a)相似，即拉伸孪晶的启动使晶粒的C轴偏向RD，而再次沿TD压缩变形，则符合拉伸孪晶的启动条件，即压应力垂直于晶粒C轴，晶粒将再次发生拉伸孪晶，晶粒C轴将偏转到TD方向，从而形成如图3(b)所示的织构。

图2  镁合金原始板材的织构

Fig. 2  Texture of initial magnesium alloy sheet

试样RT3在前两次的变形过程中，由于其变形路径与RT2的相同，故其晶粒取向的变化过程与RT2的相似，即在依次经过RD→TD压缩变形后, 试样将呈现图3(b)所示的织构，此时RT3试样再沿RD压缩，符合拉伸孪晶启动条件，拉伸孪晶启动后使晶粒C轴偏向RD，从而形成如图3(c)所示的织构。试样RT4在前3次变形过程中，变形路径与RT3试样相同，故RT4试样在依次经过RD→TD→RD压缩变形后，将形成与图3(c)相似的织构，此时沿TD方向压缩变形，启动拉伸孪晶而使晶粒C轴偏向TD，形成如图3(d)所示的织构。

上述变形过程中，单个晶粒取向变化如图4所示。原始板材具有强烈的基面织构，晶粒的C轴平行于ND，首次沿RD压缩，启动拉伸孪晶，使晶粒C轴平行于RD；接下来沿TD压缩，再次启动拉伸孪晶，为-二次孪晶，使晶粒C轴平行于TD；接下来沿RD压缩，符合拉伸孪晶启动条件，相对于上一次沿TD压缩的孪晶过程，本次实验中沿RD压缩为解孪晶过程，解孪晶后晶粒C轴平行于RD，最后沿TD再次压缩，压应力方向垂直于晶粒C轴，拉伸孪晶将启动，使晶粒C轴平行于TD。即在变形路径依次为RD→TD→RD→TD的压缩过程中，对应着拉伸孪晶→-二次孪晶→解孪晶→拉伸孪晶的微观变形机制，试样依次对应着图3(a)~(d)的织构。

2.2.2  孪晶变体的选择

由HCP晶体结构的对称性特点，镁合金的拉伸孪晶存在6个变体，分别用t1~t6表示，其对应的晶体取向特征如表2所列。

在镁合金变形过程中，同一个晶粒内可能产生两个以上的拉伸孪晶变体，这些变体具有不同的取向。当它们在晶粒内部相遇时，会产生一些特殊取向关系的晶界，如表3所列，其中，t1和t5、t2和t6、t3和t4分别形成最小的取向差角7.4°，分别称为成对的孪晶变体，不成对的孪晶变体间则形成60°或60.4°的取向差角。

图3  试样变形后的极图

Fig. 3  Pole figures of deformed specimens

图4  试样在变形过程中的晶粒取向变化示意图

Fig. 4  Schematic diagrams of grain orientation variation of specimen during deformation

表2  镁合金的拉伸孪晶变体及其取向

Table 2  Extension twin variants and their orientations of magnesium alloy

表3  不同孪生变体相遇的转角、转轴^[17]

Table 3  Rotation angles and axes of different twin variant interactions

上述变路径压缩过程中的孪晶、二次孪晶和解孪晶是各种拉伸孪晶变体的启动结果，它们一般都遵循施密特定律，即施密特因子(Schmid factor，SF)最大的孪晶变体首先启动。在这里，在RT2~RT4试样的晶粒取向图中分别随机选取6个晶粒具体分析，观察它们在变形过程中启动变体的情况。

图5所示为试样在变形结束后的晶粒取向图。相比于原始板材，变形后试样的多数晶粒内存在不同取向，这是变形过程中晶粒内启动孪晶或解孪晶的结果。对于单个晶粒，如果变形后其基体全部转变为孪晶或解孪晶，则该晶粒内只存在单一取向，否则，如果基体只是部分发生孪晶或解孪晶，则晶粒内存在不同取向。在每个试样观测区域内任选6个晶粒，分别用数字1~6表示其发生孪晶或解孪晶部分，用符号1M~6M分别表示其基体。

图6所示为图5(a)中的6个晶粒的孪晶变体启动情况。极图中的t1~t6分别是晶粒基体对应的6个孪晶变体，其取向如表1所示。由图示结果可以看出，所有晶粒在变形结束后，其C轴都接近平行于TD。极图中的取向分布显示，6个晶粒所启动的变体都是t1或t5。即在RD→TD压缩过程中，-二次孪晶全部由t1或t5变体来实现。

图5(b)中的6个晶粒的孪晶变体启动情况如图7所示。由图7可知，除晶粒1外，其他晶粒在经过RD→TD→RD压缩变形后，晶粒的C轴都接近于平行RD，而在最后一次的RD压缩前，除晶粒3的基体3M外，其他晶粒的基体并没有平行于TD。图示结果还显示只有晶粒3的变形后的取向与其对应的孪晶变体一致，其他晶粒变形后的取向与孪晶变体的取向存在一定差异，晶粒1和5尤为明显，也就是说只有晶粒3在变形前后的取向改变部分与基体间存在孪生关系。

通常，在金属微观塑性变形机制中，孪晶能够明显改变晶粒取向，滑移不改变晶粒取向，但是在复杂变形过程中，如果晶粒的滑移受到约束，将会引起晶粒旋转，从而引起晶粒取向的改变。如上所述，在RD→TD→RD压缩变形过程中，对应着拉伸孪晶→-二次孪晶→解孪晶的微观变形机制，晶粒的C轴方向变换顺序为RD→ TD→RD，但图7显示多数晶粒基体的C轴与TD偏差较大，变形前后无孪晶关系，出现这种现象的原因是晶粒基体在最后一次RD压缩过程中，在完成解孪晶的后续变形过程中，微观滑移变形受到约束从而改变了晶粒基体取向，从而使晶粒基体的C轴偏离TD，使其对应的孪晶变体取向与实际的孪晶取向不一致。

图5  变形后试样的晶粒取向图

Fig. 5  Orientation micrographs of deformed specimens

图6  RT2试样中晶粒孪晶变体的启动

Fig. 6  Activations of twin variant in grains of RT2 specimen

图7  RT3试样中晶粒孪晶变体的启动

Fig. 7  Activations of twin variant in grains of RT3 specimen

图5(c)中6个晶粒的孪晶变体启动情况如图8所示。图8(a)结果显示晶粒1的变形前后的取向为孪生关系，其他晶粒与上述RT3试样的分析结果一样，变形前后的取向为非孪生关系。在RT4试样最后一次的TD压缩变形过程中，晶粒部分发生孪生后，晶粒基体的微观滑移变形受到约束，从而改变了基体的取向，造成如图7(c)~(f)所示的结果，即晶粒基体2M~6M的C轴明显偏离了RD，而与晶粒孪生部分2~6没有呈现出孪生关系。

图8  RT4试样中晶粒孪晶变体的启动

Fig. 8  Activations of twin variant in grains of RT4 specimen

在镁合金的微观变形机制中，与滑移变形一样，孪晶通常也遵循Schmid定律，即SF大的孪晶变体在变形过程中易启动，而SF小的则不易被启动。但也有报道称二次孪晶变体的选择可能不依赖于Schmid定律^[18-20]。PEI等^[18]的研究表明，拉伸孪生变体的选择可能依赖于压缩孪晶和二次拉伸孪晶变体的协调，而不是SF。

如上所述，RT2试样在RD→TD压缩变形过程中，对应拉伸孪晶→-二次孪晶的微观变形机制。表4列出了图6中所示RT2试样的6个晶粒在-二次孪晶过程中变体的SF值。

由表4可知，在-二次孪晶过程中，所有晶粒孪晶变体的启动都遵循Schmid定律，即SF最大的孪晶变体t1或t5启动。表中数据也显示晶粒3~5的孪晶变体t3和t4的SF值为负数，这意味着在-二次孪晶过程中，上述晶粒中的孪晶变体t3和t4处于被抑制启动状态，因为孪晶启动与滑移系启动不同，前者具有单向性，只有在载荷和晶粒取向间满足SF为正值时才能动，而滑移系的SF始终为非负值。

表4  RT2试样中6个晶粒拉伸孪晶变体的施密特因子和启动的变体

Table 4  SFs of extension twin variants and their activations in six grains of RT2 specimen

3  结论

1) 在镁合金RD→TD→RD→TD的变路径压缩过程中，对应着拉伸孪晶→-二次孪晶→解孪晶→拉伸孪晶的微观变形机制，晶粒C轴依次在RD→TD→RD→TD方向间变换；

2) 在镁合金RD→TD→RD→TD的变路径压缩过程中，首次压缩产生的预变形提高了后续变形中孪晶的形核启动力，所产生的孪晶界阻碍了位错运动，使得后续压缩变形过程的二次孪晶、解孪晶和拉伸孪晶对应的屈服强度较首次压缩大幅增加；

3) -二次孪晶过程遵循Schmid定律，所启动孪晶变体的选择性明显，晶粒由t1或t5变体来完成二次孪晶，同时，晶粒基体的滑移系启动受到约束而使其取向发生改变，使晶粒基体与孪晶部分存在非孪生关系。

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Twinning mechanism and mechanical property of AZ31 magnesium alloy during multi-paths compressions

SONG Guang-sheng¹, CHEN Qiang-qiang¹, XU Yong², ZHANG Shi-hong²

(1. College of Materials Science and Engineering, Shenyang Aerospace University, Shenyang 110036, China;

2. Institute of Metal Research, Chinese Academy of Sciences, Shenyang 110016, China)

Abstract: The multi-path compression with sequential RD→TD→RD→TD deformation direction was performed on the AZ31 magnesium alloy rolled sheet, and the mechanical property of the previous deformation was studied, the electron backscatter diffractometry (EBSD) was applied to observe the grain orientation evolution during the above deformation, and the activations of twin variants were analyzed. The results show that the deformation mechanism of extension twin, - secondary twin, detwin and extension twin are sequentially related to each compression during the above deformation. The activity stress for twinning nucleation during the subsequent deformation is raised by the pre-straining generated from the first compression, which increases the yielding strength significantly during the subsequent deformation. The activation of - secondary twin follows the Schmid criterion, and there is an obvious selective tendency for twin variant activation, twin variant t1 or t5 are activated to start the - secondary twin.

Key words: AZ31 magnesium alloy; multi-path compression; yielding strength; secondary twin; twin variant

Foundation items: Project(50775211, 51174189) supported by the National Natural Science Foundation of China; Project(L2011024) supported by the Education Department of Liaoning Province, China

Received date: 2015-06-30; Accepted date: 2016-01-28

Corresponding author: SONG Guang-sheng; Tel: +86-13604066091; E-mail: songgs17@163.com

(编辑  龙怀中)

基金项目：国家自然科学基金资助项目(50775211, 51174189)；辽宁省教育厅项目(L2011024)

收稿日期：2015-06-30；修订日期：2016-01-28

通信作者：宋广胜，副教授，博士；电话：13604066091；E-mail：songgs17@163.com

摘  要：对AZ31镁合金轧制板材进行变形方向依次为轧向(RD)、横向(TD)、轧向和横向的变路径压缩实验，研究变形过程中的力学性能，并采用电子背散射衍射(EBSD)观察上述变形过程中晶粒取向变化，分析孪晶变体的启动情况。结果表明：在变路径压缩过程中，各路径压缩过程依次对应拉伸孪晶、二次孪晶、解孪晶和拉伸孪晶的微观变形机制，首次变形所产生的预应变提高后续变形中孪晶形核启动力，使后续变形过程的屈服强度大幅增加。二次孪晶的启动遵循Schmid定律，孪晶变体启动的选择性倾向明显，由t1或t5变体来完成二次孪晶。