ZK60镁合金的室温静液挤压强化
王 荣1，朱秀荣1，杨 波1，钱学梅1，齐 霖1，刘楚明2
(1. 中国兵器科学研究院 宁波分院，浙江 宁波，315103；
2. 中南大学 材料科学与工程学院，湖南 长沙，410083)
摘 要：
摘 要：对室温静液挤压ZK60变形镁合金的组织、力学性能进行研究。研究结果表明：室温静液挤压后镁合金的表面质量良好；由于加工硬化的作用，镁合金抗拉强度、屈服强度和硬度分别提高20%，60%和54%；变形过程发生了孪生动态再结晶，孪晶和二次孪晶的产生可以阻碍裂纹扩展，镁在基面滑移与孪生的交互作用下形成微晶和孪晶位错；室温静液挤压的镁合金具有良好的金属流动性，应力分布状况亦有利于变形；采用室温静液挤压，可实现镁合金室温下大变形量的形变，是强化镁合金的有效途径之一。
关键词：
中图分类号：TG146.2 文献标识码：A 文章编号：1672-7207(2008)02-0251-05
Enhancement of ZK60 magnesium alloy by hydrostatic extrusion at room temperature
WANG Rong1, ZHU Xiu-rong1, YANG Bo1, QIAN Xue-mei1, QI Lin1, LIU Chu-ming2
(1. Ningbo Branch of Ordnance Science Institute of China, Ningbo 315103, China;
2. School of Materials Science and Engineering, Central South University, Changsha 410083, China)
Abstract: Microstructures, mechanical properties of ZK60 Magnesium alloy by the hydrostatic extrusion at room temperature (HERT) were investigated. The results show that ZK60 alloy can get good surface quality and high tensile strength after HERT. The ultimate tensile strength, yield strength and Vickers hardness values of magnesium alloy increase by 20%, 60% and 54%, respectively. And there is twin dynamic recrystallization in the HERT process. The twins and secondary twins can hinder the spreading of cracks. Good metal flow and stress distribution are helpful for the extrusion deformation. Bringing high-density deformation strengthening, the technology of hydrostatic extrusion is an effective way to intensify magnesium alloys.
Key words: ZK60 magnesium alloy; hydrostatic extrusion; strengthen at room temperature; deformation twins; metal flow
由于节能减排、环保要求等原因激发了人们对镁合金的极大兴趣，高性能镁合金结构材料在汽车工业、航空航天工业等领域的应用迅速增大。变形镁合金比铸造镁合金具有更高的强度、更强的塑性和更多样化的规格，在民用和军工领域得到了广泛的应用[1]。大多数镁合金结构材料依赖于塑性成形来提高其性能。由于镁合金晶体结构的特点[2]决定其塑性变形能力较差，采用传统的塑性加工技术难以满足人们对镁合金高性能的要求，所以，目前镁合金塑性加工产品少，镁合金的实际应用范围也受到了很大限制。开发变形镁合金加工的新工艺、新技术，生产高质量的镁合金产品是当今国际镁工业的发展趋势。
对于塑性较低的金属材料，静液挤压是一种先进的变形强化加工工艺。张朝辉等[3]对93 W钨合金的静液挤压试验结果表明：静液挤压最大变形量超过59%，通过变形可使材料的强度由变形前的800~950 MPa提高至1.592 GPa，伸长率在8%以上，并保持足够的韧性。与传统的机械挤压工艺相比，静液挤压具有许多优点[4-6]：
a. 通过液体介质传递压力作用于变形坯料上，坯料的变形十分均匀。没有机械挤压过程中的镦粗阶段，不会产生由于表面周向拉应力造成的裂纹。
b. 坯料与挤压缸内壁之间完全没有摩擦，高压液体的润滑效果减少了挤压模和坯料的摩擦，使挤压力明显下降，挤压制品表面光洁度高。
c. 静液挤压的变形速度极快，可实现高速挤压。
静液挤压在国内镁合金领域鲜有研究和应用。本文作者以室温静液挤压变形的ZK60镁合金为研究对象，分析镁合金的显微组织、力学性能，探讨了滑移和孪晶在室温静液挤压变形中的作用，以及金属流动性和应力分布对变形的影响等，以期为研制高强度镁合金结构材料提供技术基础。
1 实 验
实验所用镁合金是ZK60，名义成分(质量分数)为5.5% Zn，0.5% Zr，余量为Mg。镁合金在CO2+SF6保护气体下进行熔炼，在720 ℃左右浇入经200 ℃预热的模具，铸成直径为90 mm的圆锭，在5 MN挤压机挤压成直径为30 mm的棒材，棒材按照500 ℃/2 h+空冷的工艺进行固溶处理，然后经150 ℃/24 h人工时效。对处理后的材料进行室温静液挤压变形，变形量分别为40%和45%。40%变形量的试样在变形前预先刻下网格线。静液挤压变形实验装置如图1所示，高压油温为室温25 ℃。
图1 静液挤压装置示意图
Fig.1 Sketch map of hydrostatic extrusion equipment
对静液挤压前后的镁合金试样分别进行强度、硬度、伸长率等性能测试，拉伸试样按照GB/T 228—2002规定进行加工，在CMT-4105力学性能实验机上测试，拉伸方向与挤压方向一致。在HV10 型小负荷维氏硬度计上测量硬度，载荷为98 N，加载时间为30 s。在MEF4型金相显微镜、S360扫描电镜和Tecnai G220 型透射电镜上进行显微组织观察和分析。
2 实验结果分析
静液挤压变形前后的镁合金棒如图2所示，变形量为40%的静液挤压变形后的镁合金，表面质量良好，清洁、光滑。当变形量较大(达到45%)时，镁合金棒表面出现明显裂纹。
图2 静液挤压变形前后的镁合金棒外观
Fig.2 Appearance of ZK60 magnesium alloy bars before and after hydrostatic extrusion
2.1 静液挤压ZK60镁合金的力学性能
静液挤压前后ZK60镁合金的力学性能如图3所示。可见，经过静液挤压变形(变形量为40%)后，镁合金的抗拉强度、屈服强度、硬度分别提高了20%，60%和54%。可见，静液挤压对镁合金的强度尤其是屈服强度提升效果十分明显。但在强度大幅度提高的同时，合金伸长率有较大幅度(39%)的下降。这表明，在合金静液挤压变形过程中，应变强化发挥着主导作用。
(a) 强度；(b) 维氏硬度；(c) 伸长率
图3 静液挤压前后ZK60镁合金的力学性能对比图
Fig.3 Contrast of mechanical properties before and after hydrostatic extrusion of ZK60 magnesium alloy
2.2 静液挤压ZK60镁合金的显微组织
镁合金的静液挤压过程以孪生变形为主(如图 4(b)所示)。由于静液挤压的变形量较大，在主孪晶附近存在二次孪晶，二次孪晶以针叶状分布，部分孪晶发生了扭折(如图4(c)所示)。断面由完整的韧窝和剪切面组成(如图5(b)所示)，断面上的韧窝分布密集，并且占据断面面积一半以上，合金的断裂方式为韧性断裂。
(a) 变形前的显微组织；(b) 变形后的孪晶组织；(c) 变形后扭折的孪晶组织
图4 静液挤压镁合金变形前后的显微组织
Fig.4 Optical micrographs before and after hydrostatic extrusion of ZK60 magnesium alloy
图 5 静液挤压后镁合金的TEM(a)和断口形貌扫描(b)照片
Fig.5 TEM image(a) and fracture fractal SEM image(b) of ZK60 magnesium alloy after hydrostatic extrusion
2.3 滑移和孪晶在室温静液挤压变形中的作用
由于镁的滑移系少，孪生(及高次孪生)在镁合金的塑性变形中起着非常重要的作用。在300 ℃以下变形时主要为{0001}<
>基面滑移及少数{
} <>棱面滑移。c+a位移的柏氏矢量大，晶面间距小，因而位错芯较窄，滑移不易发生。非基面滑移具有热激活特征，温度较低时，原子活动能力弱，非基
面滑移难以激活启动，在很小的应变下就会产生微孔，所以塑性较低。J. Koike等[7]认为孪晶本身可能对塑性材料的变形贡献不大，但它可以使不利于滑移和孪晶方向的晶粒发生重排，从而取得有利的位置。当孪晶达到一定比例时，初生孪晶的二次滑移和孪晶可以带来较大的应变，使得滑移—孪晶—滑移作用从能量上变得可行。A. Galiyev等[8]认为，在低温变形阶段，基面滑移和变形孪晶交互作用，在应力主导下会形成再结晶晶界。基面附近的位错以一定的柏氏矢量在孪生面附近聚积(如图6所示)。在低温变形引起的内应力作用下，孪晶发生大的塑性扭折，应力超过临界分切应力时位错发生非基面滑移。位错重新排列形成大角度晶界和孪晶位错。
图6 形核过程示意图[8]
Fig.6 Sketch maps of nucleation process
对于ZK60镁合金来讲，在室温静液挤压过程中，位错滑移主要是基面滑移，在原始晶粒内部第二相颗粒(见图5(a))附近形成密集的位错堆积，并伴随着大量孪晶的生成，发生了孪生动态再结晶[9]。层片状的孪晶在变形时，初生的孪晶相互作用，粗大的孪晶还可以产生二次孪晶，孪晶与孪晶之间交割，形成扭折或形成微晶核心；微晶核在滑移与孪生交互作用下长大，形成大角度晶界和孪晶位错。由于温度较低，这些再结晶晶粒不容易长大，在细小的再结晶晶粒构成的晶粒带内的晶界强度更低，继续变形时，首先在这些区域内变形，从而再结晶晶粒再次形核长大，而大晶粒在变形过程中几乎不参与变形，仅作刚性转动，使材料的整体变形协调，因此，这种项链状组织在整个变形过程中比较稳定。
ZK60镁合金在室温静液挤压变形过程中，孪晶改变了晶粒取向，改善相邻晶粒间的弹性应变不相容[10]。当孪晶达到一定比例时，在初生孪晶的内部发生二次孪生，这些二次孪晶可以带来较大的应变，释放局部应力，减少裂纹形核，并且钝化裂纹尖端，阻碍裂纹扩展[11]。虽然孪晶可能成为裂纹源，但它并不是裂纹产生的必要条件，因此，总的来说，孪生有利于塑性变形。但当变形量增加(达到45%)时，局部应力增大，达到并超过一定临界值时，在应力集中区域裂纹形核，并迅速扩展，形成裂纹(见图2)。
2.4 静液挤压下金属流动性对挤压变形的影响分析
静液挤压作为一种少、无切削的新型加工方法，挤压坯与挤压筒间充满压力介质，压力通过压力介质施加在坯锭上，因而挤压坯在进入变形区前既不被镦粗也不发生剪切变形；由于坯料不与挤压筒壁接触，作用于坯料表面的摩擦力为高压介质的黏性摩擦阻力，在变形区内，金属与模面之间处于流体润滑状态。因此，静液挤压的金属流动接近于理想的流动状态[12-16]。从静液挤压(变形量为40%)后镁合金棒内部网格线的畸变情况(见图7)可见，金属流动很均匀，边部挤出速度与中心挤出速度的差异很小。
图7 静液挤压后金属流动示意图
Fig.7 Net photo of ZK60 magnesium alloy after hydrostatic extrusion
在挤压变形过程中随着金属流向出口，轴向主压应力下降，轴向附加拉应力增加，镁合金内部的附加应力和基本应力叠加后，工作拉应力逐渐增加，一旦应力达到镁合金在该温度下的抗拉强度时，则产生裂纹。镁合金在静液挤压变形过程中，由于锭坯在挤出前无普通挤压的镦粗阶段，不易出现墩粗时可能出现的表面周向拉应力，且工件工作拉应力明显减小。
普通挤压时，坯锭需与挤压筒直接接触，变形过程要产生很大的摩擦力，坯锭表面在进入变形区前就会产生很大的剪切变形，坯锭内外的金属流动不均匀，导致局部出现拉应力，容易出现裂纹。而静液挤压时，坯锭与挤压筒间充满高压介质，各向受力均衡，金属内部流动均匀。处于高压液体润滑状态的坏料，与挤压筒之间无摩擦，表面摩擦大大减小，难以形成表面周向拉应力；压力通过高压介质施加在坯锭上，坯锭在进入变形区前既不被镦粗也不发生剪切变形；高压液体包围下的镁合金在高压的作用下可快速变形，实现高速挤压。因此，静液挤压变形的镁合金流动性好，表面周向拉应力和工作拉应力小，能够提高其变形能力，使得镁合金能够承受较普通挤压大的变形量，且挤压制品表面质量良好。
3 结 论
a. 静液挤压技术可以实现镁合金在室温条件下大变形量变形，且挤压制品的表面质量良好，由于加工应变强化的作用，静液挤压后镁合金的抗拉强度、屈服强度、硬度分别提高20%，60%和54%，伸长率下降39%。
b. 镁合金室温静液挤压变形机制以孪生为主，变形过程有大量的孪晶，并有二次孪晶产生，这些孪晶和二次孪晶可以带来较大的应变，释放局部应力，减少裂纹形核，并且钝化裂纹尖端，阻碍裂纹扩展；部分孪晶发生了扭折变形或形成微晶核心，在基面滑移与孪生交互作用下，形成微晶和孪晶位错。
c. 镁合金静液挤压变形的金属流动性比普通挤压变形的金属流动性要好得多，并且无表面周向拉应力和工作拉应力，不易产生裂纹，便于室温高速挤压变形。
参考文献：
[1] Letzig D, Swiostek J, Bohlen J, et al. Magnesium wrought alloy properties of the AZ-series[J]. Magnesium Technology, 2005, 13(2): 55-59.
[2] 刘楚明, 朱秀荣, 周海涛. 镁合金相图集[M]. 长沙: 中南大学出版社, 2006.
LIU Chu-ming, ZHU Xiu-rong, ZHOU Hai-tao. Phase diagrams of magnesium alloy[M]. Changsha: Central South University Press, 2006.
[3] ZHANG Zhao-hui, WANG Fu-chi, LI Shu-kui, et al. Deformation characteristics of the 93W-4.9Ni-2.1Fe tungsten heavy alloy deformed by hydrostatic extrusion[J]. Materials Science and Engineering, 2006, 435(5): 632-637.
[4] 张朝晖, 王富耻, 李树奎. 静液挤压过程中的润滑研究[J]. 北京理工大学学报, 2000, 20(2): 174-178.
ZHANG Zhao-hui, WANG Fu-chi, LI Shu-kui. Lubrication in the process of hydrostatic extrusion[J]. Journal of Beijing Institute of Technology, 2000 , 20(2): 174-178.
[5] Mohanraj J, Bonner M J, Barton D C, et al. Physical and mechanical characterization of oriented polyoxymethylene produced by die-drawing and hydrostatic extrusion[J]. Polymer, 2006, 47(16): 5897-5908.
[6] Jeong H G, Yoon D J, Kim E Z, et al. The influence by hydrostatic extrusion on the microstructure and extrudability of the IM processed hypereutectic Al-Si-X alloys[J]. Journal of Materials Processing Technology,2002, 130(20): 438-443.
[7] Koike J, Ohyama R, Kobayashi T, et al. Grain-boundary sliding in AZ31 magnesium alloys at room temperature to 523 K[J]. Materials Transactions, 2003, 44(4): 445-451.
[8] Galiyev A, Kaibyshev R, Gottstein G.. Correlation of plastic deformation and dynamic recrystallization in magnesium alloy Zk60[J]. Acta Materialia, 2001, 49(7): 1199-1207.
[9] 刘楚明, 刘子娟, 朱秀荣, 等. 镁及镁合金动态再结晶研究进展[J]. 中国有色金属学报, 2006, 16(1): 1-12.
LIU Chu-ming, LIU Zi-jian, ZHU Xiu-rong, et al. Research and development progress of dynamic recrystallization in pure magnesium and its alloys[J]. The Chinese Journal of Nonferrous Metals, 2006, 16(1): 1-12.
[10] 吕宜振. Mg-Al-Zn合金组织、性能、变形和断裂行为研究[D]. 上海: 上海交通大学材料科学与工程学院, 2001.
NU Yi-zhen. The study of microstructure, properties, deform and fracture behavior of Mg-Al-Zn alloy[D]. Shanghai: School of Materials Science and Engineering, Shanghai Jiaotong University, 2001.
[11] 陈振华, 杨春花, 黄长清, 等. 镁合金塑性变形中孪生的研究[J]. 材料导报, 2006, 20(8): 107-113.
CHEN Zhen-hua, YANG Chun-hua, HUANG Chang-qing, et al. Investigation of the twinning in plastic deformation of magnesium alloy[J]. Materials Review, 2006, 20(8): 107-113.
[12] Thiruvarudchelvan S. Lubricant film thickness in the plastic deformation zone of hydrostatic extrusion[J]. Wear, 1981, 72(3): 325-333.
[13] Hill R, Kim D W. Some theoretical aspects of hydrostatic extrusion and allied processes[J]. Journal of the Mechanics and Physics of Solids,1974, 22(2): 73-84.
[14] Goken J, Swiostek J, Letzig D, et al. Damping measurements of the magnesium wrought alloys AZ31, AZ61 and AZ80 after indirect and hydrostatic extrusion[J]. Materials Science Forum, 2005, 482(7): 387-390.
[15] Bohlen J, Yi S B, Swiostek J, et al. Microstructure and texture development during hydrostatic extrusion of magnesium alloy AZ31[J]. Scripta Materialia, 2005, 53(2): 259-264.
[16] Bohlen J, Swiostek J, Sillekens W H, et al. Process and alloy development for hydrostatic extrusion of magnesium: The European community research project MAGNEXTRUSCO[J]. Magnesium Technology, 2005, 13(2): 187-192.
收稿日期：2007-04-19；修回日期：2007-06-08
基金项目：国防安全重大基础研究项目(2005年)
通信作者：王 荣(1972-)，男，浙江宁波人，高级工程师，从事轻合金及其复合材料的研究；电话：0574-87902206；E-mail: wangrong@hotmail.com
