铌微合金化控冷工艺生产HRB500抗震钢筋强韧化机理
陈伟1, 2，施哲1，赵宇2
(1. 昆明理工大学 冶金与能源工程学院，云南 昆明，650093；
2. 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 技术中心，云南 昆明，650302)
摘要：采用 Nb微合金化和控冷工艺开发HRB500抗震钢筋，通过金相显微镜、扫描电镜、透射电镜、X线衍射仪及拉力试验机对钢筋取样金相显微组织、析出相、力学性能及强韧化机理进行分析研究。研究结果表明： 采用Nb微合金化和控轧控冷工艺生产HRB500抗震钢筋，最主要的强化机制为细晶强化，其对强度贡献超过40%；采用该工艺，钢筋铁素体晶粒度达11.0级以上，晶粒细化效果明显；铁素体基体、晶界及位错线上形成和分布着尺寸为10~20 nm的大量细小弥散的Nb(CN)析出相，起到了较好的沉淀强化及细化晶粒作用；晶粒细化使冲击转折温度下降150 ℃，使钢筋在获得较高强度的同时，仍具有较好的塑韧性。
关键词：
HRB500抗震钢筋；细晶强化；Nb(CN)；沉淀强化；塑韧性；
中图分类号：TF762+.3，TG142.4 文献标志码：A 文章编号：1672-7207(2011)06-1604-07
Strengthening and toughening mechanism of HRB500 anti-seismic rebars with Nb microalloyed and controlled cooling process
Chen Wei1, 2, Shi Zhe1, ZHAO Yu2
(1. Faculty of Metallurgical and Energy Engineering, Kunming University of Science and Technology, Kunming 650093, China;
2. Technology Center, Wukun Steel Co Ltd, Kunming 650302, China)
Abstract: Development of HRB500 anti-seismic rebars by Nb microalloyed and controlled cooling process was introduced. The microstructure, educt, mechanical properties, strengthening and toughening mechanism were researched and analyzed by means of metallographic microscopy, scanning electron microcopy, transmission electron microscopy, X-ray diffraction apparatus and tensile testing machine. The results show that fine-grain strengthening is the primary mechanism of strengthening and toughening for HRB500 rebars produced by Nb microalloyed and controlled cooling process, contribution of its strength is more than 40% of total strength; ferrite grain grade of rebars is more than 11.0, obvious effect of grain refinement is obtained. A large number of small and diffuse of Nb(CN) educts sized 10-20 nm are formed and distributed on ferrite matrix, grain boundary and dislocation lines, good effect of precipitation strengthening and grain refinement are received; impact transition of temperature reduces by 150 ℃ by grain refinement, and higher strength for rebars is acquired. Meanwhile, rebars still have good plasticity and toughness.
Key words: HRB500 anti-seismic rebars; fine-grain strengthening; Nb(CN); precipitation strengthening; plasticity and toughness
随着我国城市建设的不断发展和社会进步，为了提高大型建筑物的安全性，开发高强度、焊接性能好的500 MPa抗震钢筋成为了钢铁行业提升技术水平和产品结构调整的重要任务。目前，国家及地方相关部门相继出台了一系列文件促进HRB500高强度抗震钢筋的研制和推广应用[1]。国内HRB500高强度钢筋主要采用钒氮微合金化热轧工艺生产，成本较高，影响了高强度钢筋的生产和推广应用。为了降低高强度钢筋生产成本，近年来国内开始研究采用微合金化结合轧后快速冷却技术生产高强度钢筋，充分利用和发挥微合金碳氮化物沉淀析出强化和控冷细晶强化作用，进一步提高钢的强度，改善其塑韧性。该工艺利用棒材轧机高速连续大变形产生的应变积累，在较高温度下实现控制轧制-轧后快速冷却，获得粒径较小和强烈硬化的形变奥氏体晶粒[2]。王国栋[3]介绍了以超快速冷却为核心的新一代TMCP技术在钢材生产中的应用和由此导致钢材性能的提升。蒋艳菊[4]研究了利用20MnSiNb钢轧后快速冷却工艺，使钢的屈服强度增加50~100 MPa，即达到了Ⅳ级螺纹钢筋的强度。陈伟等[5]针对国内某厂铌微合金化和控冷工艺开发的HRB500抗震钢筋，对其力学性能、抗震性能、焊接性能及时效性等进行了深入研究。为适应市场形势和技术革新发展的需求，2009年昆明钢铁股份有限公司开始研究采用Nb微合金化和轧后快速冷却工艺试制HRB500抗震钢筋。为此，本文作者通过金相显微镜、扫描电镜、透射电镜、X线衍射仪及电解萃取分离等方法对该工艺生产的HRB500钢筋强韧化机理进行研究。
1 试验材料与方法
1.1 试验材料制备
试验材料以优质铁水、废钢为原料，经50 t LD转炉吹炼后，加入复合脱氧剂、高碳锰铁、硅铁、铌铁、增氮剂等脱氧合金化材料，熔炼成钢水，出钢温度为1 670~1 685 ℃；钢水经半径为9 m直弧型5机5流小方坯铸机浇铸成断面150 mm×150 mm小方坯，中包浇铸温度为1 525~1 540 ℃；铸坯经蓄热式加热炉加热50~60 min, 加热温度控制为1 100~1 150 ℃；加热炉出钢后采用18机架的全连续式棒材轧机轧制，开轧温度为1 020~1 070 ℃，在速度为0.7~1.3 m/s的轧制条件下粗轧6个道次，轧制时间为50~75 s；之后在速度为3.7~4.5 m/s的轧制条件下中轧6个道次，轧制时间为60~80 s；最后在速度为7~16 m/s的轧制条件下精轧2~6个道次，轧制时间为55~75 s，终轧温度控制为950~1 000 ℃。终轧后钢材采用快速冷却控冷工艺，冷却水量为300~350 m3/h，控冷后终止温度(上冷床)大于750 ℃，之后置于空气中自然空冷至室温，即获得HRB500高强度抗震钢筋。
试验钢轧制工艺见图1中的CR和AcC模式。试验材料取自上述工艺所生产的18 mm和20 mm HRB500钢筋, 其化学成分(质量分数)为：C，0.20%~0.25%；Si，0.40%~0.60%；Mn，1.32%~1.55%；P，＜0.040%；S，＜0.040%；Nb，0.025%~0.035%,；余量为Fe。
图1 各种轧制工艺的模式图
Fig.1 Schematic illustration of different rolling technologies
1.2 试验方法
根据国家标准GB/T 228—2002《金属材料室温拉伸试验方法》从钢筋上截取长度为400~450 mm试样，采用SHT5306万能拉力试验机进行拉伸试验；试样经研磨抛光、4%硝酸酒精溶液进行腐蚀后，采用Leica5000型金相显微镜观测其显微组织，根据国家标准GB/T 6394《金属平均晶粒度测定法》并采用Leica5000自带的分析软件测量铁素体晶粒级别及平均直径；在金相试样上切取厚度为0.2 mm的薄片，采用电解萃取分离法，通过S-4300型扫描电镜、JEM-200FX型透射电镜、JEM-2010F型场发射高分辨透射电镜及XRD-7000 X线衍射仪分析钢中Nb的析出相。
2 试验结果
本试验材料采用Nb微合金化和控轧控冷工艺生产，在钢中添加少量铌，利用控轧控冷过程中强碳氮化物形成元素铌所形成的碳氮化物的弥散析出相细化晶粒，以提高钢的强度和韧性，并改善钢的焊接性能。其理想的显微组织是：晶粒细小，基体上分布着高度弥散的Nb的碳氮化物的铁素体[6-7]。采用轧后快速冷却工艺，通过冷却速度及终冷温度控制终轧后再结晶的晶粒长大及相变冷却后的晶粒长大。其基本原理为：在精轧连轧过程中，轧件温度处于再结晶区，在较高或很高的变形速度下，轧件的奥氏体组织产生强烈大变形，形成细的、强烈硬化的、具有大量缺陷的奥氏体晶粒；对上述奥氏体施以快速冷却，直到相变温度附近，从而抑制奥氏体晶粒长大，尽量保持奥氏体的硬化状态；与此同时，细小的奥氏体晶粒在适当的冷却条件下，促进铁素体形核点增加，转变为晶粒细小的铁素体和珠光体[8]，在提高钢筋屈服强度和抗拉强度的同时，保持或改善其塑韧性。
2.1 试样显微组织
采用Leica5000型金相显微镜对上述工艺生产的20 mm HRB500高强度抗震钢筋金相组织进行检验分析，结果见图2。从图2可以看出：中心部位组织为针状铁素体+珠光体＋少量贝氏体(4%)，铁素体晶粒呈弥散分布，组织均匀，无聚集长大现象；外层组织为珠光体+铁素体+少量贝氏体(5%)；边缘部位组织为铁素体+珠光体，铁素体晶粒存在二次结晶。心部的铁素体晶粒度为11.0级，晶粒粒度为7.1 μm，过渡层铁素体晶粒度为11.5级，晶粒粒度为5.9 μm，晶粒细化效果明显，有利于钢筋强度提高和综合性能的改善。
2.2 试样微合金析出相
采用电解萃取分离的方法分析钢筋中Nb的析出相，通过S-4300型扫描电镜、JEM-2010F型场发射高分辨透射电镜及X线衍射仪分析析出相尺寸和数量，结果见图3。从图3可以看出：钢中加入铌铁合金后，通过控制合适的轧制温度和冷却速度，形成了大量Nb的析出物，其大部分在晶界、晶内位错线及铁素体基体上析出，呈细小弥散分布，粒度为10~20 nm；衍射斑点分析结果(见图4)表明析出相为面心立方结构，主要为Nb(CN)。
从析出数量(见表1)来看，Nb(CN)析出量占钢中总铌量的69.69%，固溶Nb存在的比例为18.18%。Nb与钢中的C和N元素形成大量细小弥散的Nb(CN)析出相， 这些碳氮化物存在于铁素体基体、位错线及晶界上，起到第二相强化和晶粒细化的作用。
2.3 试样钢筋力学性能
采用Nb微合金化和控轧控冷工艺生产的HRB500抗震钢筋试验样力学性能见表2。从表2可以看出：屈服强度(ReL)和抗拉强度(Rm)控制较好，两者和GB/1499.2—2007规定的HRB500强度下限值相比均有一定富余空间，抗风险能力强；从伸长率看，最低断后伸长率A≥19.0%，平均断后伸长率A＞24.5%，最低最大力总伸长率Agt≥12.0%，平均Agt为14.5%，钢筋塑韧性较好；从抗震性能看，Rm实/ReL实＞1.25，ReL实/ReL标＜1.30，满足抗震要求。总体来看，采用上述工艺生产的HRB500抗震钢筋综合性能控制 较好。
图2 Nb微合金化和控冷工艺生产的20 mm HRB500钢筋金相显微组织
Fig.2 Microstructures of HRB500 rebars (d20 mm) with Nb microalloyed and controlled cooling process
图3 HRB500钢筋中Nb析出物TEM形貌
Fig.3 TEM morphology of Nb educt for HRB500 rebars
图4 Nb细小析出相的衍射斑及其标定
Fig.4 Electronic diffraction spot and calibration of Nb small educt
表1 控冷工艺生产含铌HRB500抗震钢筋中铌的析出物定量分析结果
Table 1 Quantitative analysis results of Nb educt for HRB500 rebars with controlled cooling process
表2 Nb微合金化和控冷工艺生产HRB500抗震钢筋力学性能
Table 2 Mechanical property of HRB500 anti-seismic rebars with Nb microalloyed and controlled cooling process
3 分析和讨论
上述检验结果表明：采用Nb微合金化和控轧控冷工艺生产的HRB500抗震钢筋金相显微组织为细小针状铁素体+珠光体+少量贝氏体(4%)，在铁素体基体、晶界及位错线上形成和析出了大量细小弥散的Nb(CN)沉淀相质点；从检验批次力学性能来看(见表2)，该工艺生产的钢筋具有较好的强韧性，抗震合格率达100%。在本试验条件下，根据化学成分、显微组织及碳氮化物析出相试验结果分析，该工艺钢筋强度的提高主要是细晶强化、沉淀强化和固溶强化3种强化机制复合作用的结果。根据所研究钢的化学成分及所采用的工艺制度，若忽略不计其他强化因素的影响，其强化机制经验方程式[9]如下：
ReL=σi+σy+σp+k?d-1/2 (1)
式中：ReL为实测屈服强度；σi为晶格摩擦阻力项；σy为固溶强化项；σp为沉淀强化项；k为比例系数，试验钢取值为17.5 MPa?mm1/2；d为铁素体晶粒直径，mm；k?d-1/2为细晶强化项。对于C-Mn钢来说，σi=104.1 MPa；σy=32.6w(Mn)+84w(Si)。因此，
ReL=104.1+32.6w(Mn)+84w(Si)+σp+k?d-1/2 (2)
由表2可知：试验钢w(Mn)均值为1.42%，w(Si)均值为0.50%，因此测算出固溶强化值σy为88.3 MPa，式(1)中前2项σi+σy之和为192.4 MPa，占试验钢屈服强度ReL的35%。测算结果表明：试验钢性能强度的大幅度提高主要归因于细晶强化项和Nb的析出强 化项。
3.1 细晶强韧化
细晶强化作为钢中最重要的强化方式之一，在提高强度同时，还使韧脆转变温度降低，使塑性、韧性都有较大程度改善，是最有效的强韧化机制之一。相关研究表明[9]，细晶强化对屈服强度的贡献可按下式计算，即 ：
σG=k?d-1/2 (3)
由式(3)可知：钢筋晶粒越细小，强度就越高。由图2可知：试验钢采用了轧后快速冷却工艺，晶粒细化作用明显，铁素体晶粒度达到11.5级，粒度为5.9 μm，按式(3)测算其细晶强化量达228 MPa，其对强度贡献超过40%，使钢筋强度大幅度提高。试验用钢采用Nb微合金化和控轧控冷工艺，其晶粒的细化是通过控轧控冷与钢中Nb(CN)析出相的良好配合来实现的。材料制备过程通过控制轧制加热温度(≤1 150 ℃)和未熔的Nb(CN))质点来阻止加热时奥氏体晶粒长大；通过控制开轧温度(≤1 070 ℃)及总压下率，保证变形渗透至心部和在再结晶区通过奥氏体反复变形及再结晶过程，使奥氏体晶粒得到细化，为获得细小铁素体晶粒组织创建了条件；之后控制较低终轧温度(≤ 1 000 ℃)及总压下率，通过形变诱导析出的Nb(CN)对再结晶起抑制作用，实现未再结晶控制轧制。由图3可知：铁素体基体、晶界及位错线上析出了大量细小弥散的Nb(CN)，起到了较强的抑制再结晶的作用。控制较低的终轧温度及采用较大的压下率，有利于形变奥氏体中形成大量形变带，使γ→α转变的形核点大大增加，同时，形变产生的储存能也加速了γ→α转变的形核率，从而大大增强了γ→α相变的细化效果。终轧后采用快速冷却工艺，有效地控制γ→α相变Nb(CN)析出行为，从而进一步细化了铁素体晶粒，提高了沉淀析出强化效果；此外，轧后快速冷却工艺改变了相变前奥氏体的组织，温度降低，减小相变前奥氏体的晶粒尺寸，在形变奥氏体中形成较多的形变带，增加了奥氏体向铁素体转变时铁素体晶粒的形核位置及形核速率[10-12]。随着变形温度的降低，Ar3点的温度升高，降低了奥氏体的稳定性，当Ar3的温度与变形温度重合时发生诱导铁素体相变，从而细化了铁素体晶粒，使转变后的铁素体含量增加。
上述分析表明：控轧控冷和钢中大量细小弥散的Nb(CN)析出相使晶粒细化作用明显增强。
3.2 析出相沉淀强化
析出相沉淀强化主要来源于微合金碳氮化物等析出物的作用，是沉淀物颗粒和位错之间相互作用的结果。采用Nb微合金化和控轧控冷工艺生产HRB500抗震钢筋时，第二相沉淀强化也是主要强化机制之一，其沉淀强化作用的关键取决于Nb(CN)的析出行为。通过扫描电镜、透射电镜及X线衍射仪观察(图3)，试验钢中析出了大量细小弥散的Nb(CN)沉淀相质点，这些第二相质点均匀分布在晶界、位错线及铁素体基体内部，促进γ→α相变产生[13]；此外，试验钢终轧后采用了快速冷却工艺，促进了针状铁素体的形成，细小弥散的Nb(CN)质点以均匀形核沉淀或位错形核沉淀在铁素体基体上析出，无论是相间沉淀还是基体沉淀Nb(CN)质点都是基本均匀的，因此，起到了显著的强韧化效果。
根据微合金碳氮化物沉淀强化的Orowan机制，沉淀强化增量可采用Orowan-Ashby方程[14-15]表示：
σp=(0.538Gbf1/2/X)ln(X/(2b)) (4)
式中：G为剪切模量(MPa)，对于铁基合金为8.16 GPa；b为柏氏矢量(mm)，对于铁素体为0.248 nm；f为析出相粒子的体积分数；X为析出相粒子的直径(mm)。对试验钢而言，Nb(CN)析出相颗粒粒度细小(10~20 nm)，且析出相的体积分数较大(69.69%)，因此，沉淀强化效果显著。
上述分析表明，析出相沉淀强化作用的关键取决于Nb(CN)在低温铁素体区大量细小弥散的析出。试验钢中析出了大量细小弥散的Nb(CN)析出相，其绝大部分在铁素体中沉淀析出并与铁素体呈半共格关系；析出相主要分布在铁素体基体、晶界及位错线上，产生了较强的析出强化作用。根据式(1)~(4)测算，试验钢中Nb(CN)析出相沉淀强化量超过120 MPa。细小、弥散的Nb(CN)质点与铁素体基体结合力强，分布较为均匀，且本身强度又比铁素体的高，对韧性危害很小；与此同时，由于采用了控轧控冷工艺，产生了较强的细化晶粒作用，最大程度地弥补了沉淀相对韧性的不利影响，使其对韧性的危害减至最低程度。
3.3 钢筋的塑韧性
随着钢筋强度的提高，必然影响到材料的塑性和韧性。材料的塑性和韧性实际上是由屈服强度和裂纹形核应力及裂纹扩展临界应力之间的相对大小来决定的，因此，随着材料强度的提高，塑性和韧性不一定降低。就试验钢而言，其固溶强化主要是由Si和Mn形成的置换式固溶强化，引起晶格畸变小，因此，强化作用较弱，对韧性的削弱也不明显；从沉淀强化看，在屈服强度提高的同时，脆性转变温度升高，伸长率降低，不利于钢材塑韧性的提高，但试验钢中所形成的大量细小弥散的Nb(CN)质点在起到沉淀强化作用的同时，还具有细化晶粒的作用，使钢材强度和韧性都得到提高。相关研究表明[16]：当晶粒细化产生的强化量大于或等于屈服强度的40%时，晶粒细化对韧性的有利作用可抵消其他机制对韧性的不利作用，不会对材料的韧性产生不利影响，反之，将使钢材韧性下降，断裂倾向增加。在本试验研究中，韧性的影响关键要看在总的强度中细晶强化和其他强化之间的比例。降低韧脆转变温度有利于改善钢的塑韧性，韧脆转变温度Trs和晶粒尺寸d存在如下关系式[17-18]：
Trs=α－β?d-1/2 (5)
式中：a为依赖于化学成分的常数，是除晶粒细化外的其他所有因素对冲击转折温度的影响；β?d-1/2为晶粒尺寸对韧脆转变温度的影响；β为晶界抵抗脆性裂纹传播的常数，取值为11.5 ℃/mm1/2。
根据前面分析，试验钢的α项主要由固溶强化和沉淀强化构成，它们在引起强化的同时，使转折温度有所升高，但总的影响不显著，而由于晶粒细化将使转折温度大幅度下降。由上述试验结果可知，采用Nb微合金化和控轧控冷工艺，形成了大量细小弥散的Nb(CN)析出相，获得了细小的铁素体晶粒组织，细晶强化量对强度贡献超过40%，按式(5)测算晶粒细化使冲击转折温度下降150 ℃，其对强度的贡献和转折温度的大幅度下降较好地弥补了其他强化机制对韧性的不利影响，使试验钢在获得较高强度的同时，仍呈现较好的塑韧性。
4 结论
(1) 采用Nb微合金化和控轧控冷工艺生产HRB500抗震钢筋，细晶强化为最主要的强韧化机制，其对强度贡献超过40%，强化效果通过控制钢中Nb(CN)析出相沉淀强化的良好配合来实现。
(2) 铁素体晶粒度达11.0级以上，晶粒细化效果明显，有利于钢筋强度提高和塑韧性的改善。
(3) 铁素体基体、晶界及位错线上形成和分布着大量粒度为10~20 nm弥散的Nb(CN)析出相，起到了较好的沉淀强化及细化晶粒作用，有利于钢筋强度提高和塑韧性的改善。
(4) 较强的晶粒细化作用使冲击转折温度下降150 ℃，钢筋在获得较高强度的同时，仍呈现较好的塑韧性。
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(编辑 杨幼平)
收稿日期：2010-03-15；修回日期：2010-06-07
基金项目：云南省科技计划项目(2009BA008)
通信作者：陈伟(1973-)，男，云南昆明人，博士研究生，高级工程师，从事钢铁冶金新工艺及新产品研发；电话：0871-8602203；E-mail：kgchenwei@163.com
